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3-1 超高真空系統(ultra high vacuum) 3-1-1 真空的定義

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Academic year: 2021

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(1)

25

第三章 儀器設備與工作原理

3-1 超高真空系統(ultra high vacuum) 3-1-1 真空的定義

想要做出好的表面分西研究成果,良好的真空環境是絕對必要的,然而會影 響真空的因素實在太多了(大到真空腔的體的材料、設計,小到接合處所使用的 螺絲都有可能);所以我們必須先對基本的真空理論,以及可能影響真空度的因 素做一有系統的認識與瞭解,以期能備製較為良好的真空環境。

真空(vacuum)其字面涵義為不存在任何物質的空間,在古代,人眼睛可觀察 的東西即為物質或由物質組成的物體,但自從發現氣體後,所謂物質則包含眼睛 看不到的氣體。因此真空若不存在任何物質,即表示連氣體亦不存在,這種不存 在任何物質的真空稱為絕對真空(absolute vacuum)。人類至今尚未在宇宙間找到 絕對真空的地方,也沒辦法創造出一個壓力等於零的空間。因此我們定義一個容 器內空間的壓力小於大氣壓力時即為真空,即當容器內氣體分子密度小於

molecules/cm

3

(一大氣壓的分子密度),則稱該容器內為真空。

10

19

5 . 2 ×

在乾淨的樣品表面是研究固態材質表面物理化學特性的必要條件,固態材質

表面的物化特性與材質內部有極大的差異。當表面原子的化學鍵結數目少於塊材

原子時,表面原子則具有較高的位能;為了降低位能,表面原子的排列會發生改

變,或是與外來污染物質很快地發生反應。所以對於表面分析需要在真空中進行

研究,其主要原因為[57]:

(2)

26

1. 表面科學是指在幾層原子上所做的研究,而當真空度為 10

-6

Torr 時,估計每 秒就會有一層氣體附著在樣品表面,即 1 L (Langmuir) / s = 10

-6

Torr (假設附 著係數為 1)。對於靈敏度只為最外面幾層原子的表面探測儀器來說,表面 若附著其他雜質分子,將會影響到表面訊息的準確。故為保持樣品表面的乾 淨,其在超高真空環境下做研究是必要的。

2. 測量表面組成時所用的歐傑電子能譜(Auger electron spectroscopy) 分析 儀,需要釋放出電子與接收電子並分析其動能,當真空度越佳的情況下,則 影響電子動能的因素越小,量測出的數值越精確。

下表示對在不同的真空度下,各種氣體運動參數的整理[15]:

表 3.1 不同壓力下氣體分子的各種參數值[15]

n 為 0

o

C 時,每立方公分所含的分子數。

ν 為 0

o

C 時,每平方公分每秒鐘的入射分子數。

λ 平均自由徑,單位為 cm。

=

假設附著機率(sticking coefficient)為 1 時,形成單分子層的時間。

τ

=

通常我們會使用「托爾」( Torr ) 作為量度氣壓的單位,1 Torr 約為一毫米

汞柱高的氣壓。也常用巴 (bar) 或毫巴(mbar)作單位,1 Torr = 1.33 mbar。依照

空間中殘餘氣體的量,我們可將真空分為:

(3)

27

(1)普通真空:

或稱為低真空,其壓力約從小於一大氣壓(760 Torr)到 10

-3

Torr 常用於在化學蒸鍍上。

(2)高真空:

壓力範圍為 10

-4

~ 10

-8

Torr 的空間,常用於濺鍍、真空蒸鍍,低 倍率電子顯微鏡。

(3)超高真空:

氣壓低於 10

-9

Torr,是做表面分析所必須的環境,例如:電子能譜

化學分析儀(ESCA , electron spectroscopy for chemical analysis)、掃描式電子顯 微鏡(SEM , scanning electron microscope)、分子束磊晶(MBE , molecular beam epitaxy)皆須在超高真空的環境中進行。

粗真空 中真空 中高真空 高真空 超高真空 壓力範圍

(Torr) 760 – 100 100 - 1 1 – 10

-4

10

–4

–10

–8

≦10

-9

分子數/cm

3

(at 20

o

C)

2.5×10

19

至 3.3×10

18

3.3×10

18

至 3.3×10

16

3.3×10

16

至 3.3×10

13

3.3×10

13

至 3.3×10

9

≦3.3×10

8

平 均 自 由 路

徑(λ;cm) 5×10

–6

至 5×10

–5

5×10

–5

至 5×10

–3

5×10

–5

至 5 5 至 5×10

4

>5×10

4

表 3.2 不同真空度的區分和相對物理參數[15]

(4)

28

3-1-2 超高真空系統裝置

本實驗室之超高真空系統包含超高真空腔、抽氣系統、蒸鍍系統、壓力量測 系統、樣品清潔系統、樣品溫度控制系統、樣品轉移器、分析儀器系統和繼電保 護系統等設備。圖 3.1 為超高真空簡易配置圖[9]。

圖 3.1 超高真空系統簡易配置圖[9]

(1)超高真空腔

本實驗室所使用的超高真空腔體為自行設計,英國 CVT 公司承製。

(2)抽氣系統

本實驗室的抽氣系統包含以下四個部份,目前真空最低壓力可達到

2 . 0 × 10

10

Torr。

(5)

29

(2-1)機械幫浦

可從大氣狀態抽到 10

-3

Torr。幫浦上面附有一組分子篩過濾 器,在其中裝有許多吸油粒子,其主要功能是避免幫浦裡面的 油氣回滲進入真空腔體,當分子篩過濾器吸附油氣達到飽和 時,可以利用加熱棒對分子篩過濾器進行烘烤,趕走油氣。本 實驗室的機械幫浦為 PFEIFFER VACUUM 公司所製,型號為 DUO 10C。

圖 3.2 機械幫浦抽氣機構圖[58]

(2-2)渦輪分子幫浦

其工作壓力達 2 × 10

9

Torr。主要是利用高速轉動的葉片撞擊 氣體分子,使其獲得動能而向高壓處運動,達到抽氣的目的,

優點是較機械幫浦安靜,且達到更低的真空,缺點為價格昂

貴,且因為利用扇形葉片高速轉動,所以容易有震動的問題。

(6)

30

本實驗室的渦輪分子幫浦為 PFEIFFER VACUUM 公司製,型 號為 TMU 521P,抽氣速率 520 liter/sec。

圖 3.3 渦輪分子幫浦抽氣機構圖[58,59,60]

(2-3)離子幫浦

其工作壓力是從 10

-7

~ 10

-11

Torr。離子幫浦的基本原理是將

真空系統中的氣體分子離子化,然後加負電壓將其吸附在鈦

板上。離子幫浦優點很多,例如:操作時寂靜無聲、乾淨(無

油氣)、不用冷卻或冷凍劑、操作時所需能量少、壽命長等

等優點,但也有些許缺點(如:體積大、重量重、且不適合

從低真空抽氣),而對於本實驗最大的影響是離子幫浦需使

用永久磁鐵,在幫浦附近會有雜散磁場,這對於我們實驗中

磁性數據的量測會造成響,因此在儀器位置的設計上,我們

將離子幫浦比一般儀器遠離磁光柯爾效應儀,且選擇絕緣層

較完善的離子幫浦。

(7)

31

圖 3.4 離子幫浦抽氣機構圖[42]

(2-4)鈦昇華幫浦

此幫浦常配合其他高真空幫浦來使用,以增高真空度,其 對各種氣體分子,除了惰性氣體外,均有不錯的抽氣效用。

其工作原理是利用大電流加熱鈦燈絲,使鈦金屬昇華為氣 體,而由於鈦容易游離,活性也大,容易黏附其他原子(如:

與 H

2

形成不穩定的 TiH

2

),所以可以吸附剩餘的雜質氣 體,然後經由其他幫浦抽掉或吸附起來。本實驗室的鈦昇 華幫浦為英國 CVT 公司所製,型號為 TSPC-1,共有三根 鈦金屬燈絲,工作電流為 40 ~ 50 安培。

(3)蒸鍍系統

(3-1)直熱式蒸鍍系統

因為 Co 可以直接昇華,因此採用直熱式的設計。將 Co 鍍源製作好後,

直接在電子透上接上轉接頭,將鍍源固定於轉接頭上,如圖所示。直接

(8)

32

由電子透上通與電流,即可使 Co 鍍源發熱,放出 Co 原子。Co 鍍源 的 工作電流為約 3.9 安培。

砝鋃(flange)

轉接頭(adapter) 鈷燈絲 (Cobalt) filament)

圖 3.5 鍍源結構圖[9]

(3-2) UHV Evaporator 蒸鍍槍

本實驗室使用的 UHV Evaporator 蒸鍍槍為 Omicron EFM3 蒸鍍槍,其 蒸鍍原理是利用加熱細燈絲(Filament)使之釋放出電子,並給予一高 電壓(800V~1000V) ,藉由電子的撞擊來加熱裝有鍍源的坩鍋(Crucible)

並同時加熱鍍源使之來釋放出原子,或是藉由熱電子直接撞擊製成棒狀

(Rod)的鍍源直接釋放出原子,進而達到蒸鍍的效果。在使用 EFM3 蒸鍍槍時,先外加一高電壓 800V,在慢慢調高熱電子發射電流值

(Emission)至 44mA(此時燈絲電流為約 2.05A),等蒸鍍通量(Flux)

約達到 380nA,即可打開遮蓋(Shutter)開始蒸鍍。

(9)

33

圖 3.6 UHV Evaporator 結構圖[73]

(4)樣品低溫系統

想要觀察樣品低溫時的磁性變化,就需要對樣品降溫的裝置。在此 我們自行設計了低溫系統,交由廠商製作;低溫系統主要分為液態 氮容器、無氧銅轉接頭、無氧銅線。容器儲存液態氮,再經由轉接 頭與無氧銅線,連接到樣品座,以熱傳導的方式降低樣品的溫度。

圖 3.7 冷卻系統示意圖[72]

(10)

34

10

5

4 ×

(5)壓力量測系統

此系統包含量測粗真空壓力的熱電偶真空壓力計(thermocouple)(

大於 10

-4

mbar)及量測超高真空壓力的離子壓力計(ion gauge) (小於 10

-4

mbar)。此系統為 ARUM MICROELECTRONICS 公司所製,型 號為 PGC2D。

(6)樣品清潔系統

本實驗室是利用離子濺射(ion sputtering)的方法來清潔 Ir(111)基材 表面上的雜質。首先使用微調閥門將氬氣引入真空腔體中,加上高 電壓將氬氣分子游離成氬離子,以 45

o

角打向基材表面,使原本附 著在基材表面上的雜質,因為氬離子的撞擊而脫落。在做離子濺射 時,我們會將真空腔體與離子幫浦間的手動門閥關閉。實驗時之離 子濺射工作條件為:離子動能為 1500 eV、氣體壓力為 Torr。

圖 3.7[61]為離子鎗結構圖。離子鎗為 Omicron 公司所製,型號為 ISE 10。

圖 3.8 離子鎗結構圖[61]

(11)

35

(7)樣品溫度控制系統

基材在經過濺射清潔過後,其表面原子會被打亂,形成凹凸不平整的面,

因此我們必須對基材進行退火步驟(annealing),藉此提供足夠的能量給基材表 面的原子,使其重新排列成 Ir (111)的結構,才能有結構規則的單晶面以做實 驗。除此之外,退火過程也可以將一吸附在基材表面上的雜質趕走。一般來說,

往往會有許多碳吸附在基材表面上,而碳又是最難以清除的雜質,唯一的辦法 是不斷的反覆進行濺射及退火步驟,直到碳完全清除。當用歐傑電子能譜儀確 定 Ir (111)基材上沒任何雜質時,最後再對基材進行約 1 個小時的退火處理,

接著慢慢降至室溫,便能開始鍍膜。經過測試,只需要通過 2.4 安培,即可以 達到我們所需要的退火溫度 950 K。

0.0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4 300

350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 950 1000

降溫

升溫

Sample current (amp.)

Sample temperature (K)

0 5 10 15 20 25

300 350 400 450 500 550 600 650 700 750 800 850 900 950 1000

降溫

升溫

Sample temperature (K)

Sample voltage (volt)

圖 3.9 (a)電流與溫度圖 (b)電壓與溫度圖

圖 3.10[60]為本實驗中所使用的樣品平台及其樣品溫度控制系統。在樣品

平台上裝有一組 K-type 的熱電偶溫度計(thermocouple),我們只需要將其接上

掌上型電表,便可以量到基材溫度。而升溫設計是利用鎢絲穿過多段的雙孔

(12)

36

陶瓷(ceramic)形成柵狀排列,再將其放於鉬盒內,置於基材後方,如此只要將 電流通過鎢絲使其發熱在傳導熱能至基材即可。當基材在加熱時,鎢絲正通 著電流,若需要轉動樣品轉移器來移動樣品位置時,容易有陶瓷滾動而導致 鎢絲短路燒斷的情形發生,所以此雙孔陶瓷採扁形設計,讓轉動樣品轉移器 時比較不易滾動。

圖 3.10 樣品平台及溫度控制系統[60]

(8)曝氧系統

將樣品中對準氧氣鋼管,通入氧氣於腔體中,每次曝氧位置固定,以確定所

曝氣量為相同條件,而曝氧量的單位為 L (Langmuir) 。慢慢旋開氧氣閥門同

時執行 Labview 程式即可開始計算所需曝氧量如圖 3.11 所示,壓力不可超過

5×10

-7

mbar 以防止離子壓力計燈絲燒斷,由於氧容易與 Fe 結合,無法迅速整

將腔體內氧氣抽掉,因此實驗是以累計計算出曝氧量,並利用歐傑電子能譜

(13)

37

儀量測出氧之歐傑電子訊號強度圖。

當曝氧量升 至目標曝氧 量時即關閉 閥門

圖 3.11 執行曝氧程式時之 Labview 圖[33]

(9)樣品轉移器

包含了可以控制樣品位置的 x 軸、y 軸、z 軸與角度 θ 角旋鈕,用來加熱樣品 或釋氣的加熱鎢絲與絕緣陶瓷,以及用來量測溫度的熱電偶。

(10)分析儀器系統

(14)

38

(10-1) 質譜儀

可監測、分析真空腔體內,雜質的成分及樣品退吸附成分。圖 3.12 為 Torr 時,真空腔中殘餘氣體成分及含量圖,殘餘氣 體主要為 H

2

、H

2

O 和 CO 以及微量的 Ar 及 CO

2

。圖 3.13 為濺射清 潔樣品時,以質譜儀所分析而得的氬氣成分及含量圖,可見大部分 氣體為 Ar。本實驗室所使用的質譜儀為 HIDEN ANALYTIACAL 公 司所製,型號為 HAL RC 201。

10

10

5 ×

=

P

圖 3.12

P

= 5 × 10

10

Torr 時質譜儀分析圖[33]

(15)

39

圖 3.13 濺射清潔基材時質譜儀分析圖[33]

(10-2) 歐傑電子能譜分析儀(Auger electron spectroscopy)

本實驗室所使用的歐傑電子能譜分析儀是半球形電子能量分析儀 (concentric hemispherical analyzer;CHA),可分析表面原子元素、

成分比例、厚度和成長模式,此分析儀為 OMICRON 公司所製,型 號為 EA 125。

(11)繼電保護系統

本實驗室製作了多組 110 V 和 220 V 的繼電保護系統,分別將抽氣線路上的

氣動門閥、電動門閥以及其他儀器設備電源接在繼電保護系統上,此舉可避

免跳電時大氣回灌真空腔體,並可防止電力恢復時產生的突波造成儀器損

害,圖 3.15 為繼電保護裝置圖。

(16)

40

圖 3.14 繼電保護裝置圖[9]

(12) 表面磁光柯爾效應系統(surface magneto-optic Kerr effect)

本實驗室的表面磁光柯爾效應系統包含了:雷射光源、可調式光圈、偏振器、

光偵測器、可程式數位電表及電源供應器、IEEE488 介面卡、PCI-2086V 介面卡、

電磁鐵。在章節 3-3-2 將作更詳細的介紹。

3-1-3 達到超高真空的步驟[73]

要從一大氣壓(7.6×10 Torr)達到超高真空(10 Torr 以下)通常需要花費 一段不短的時間,除非絕對必要,儘量避免儀器破真空回到一大氣壓。因此破真 空與恢復真空為表面研究最重要的課題之一,也是本實驗系統維護的重點。以下 為破真空及恢復真空的步驟。

2 10

(17)

41

(1)破真空:

1.

破真空前一小時先將離子真空壓力計關閉,因為當離子真空壓力計開啟時,

其燈絲會加熱溫度很高,將離子真空壓力計冷卻,可以避免因大氣中的氧氣 使真空壓力計燈絲氧化而減少燈絲使用壽命。

2.

確定離子幫浦閥門是關閉狀態,確定之後將渦輪分子幫浦關閉。

3.

將手動閥門以及電動閥門和氣動閥門關閉,再將機械幫浦關閉。

4.

關閉機械幫浦後,將機械幫浦上的手動閥門關閉。

5.

待渦輪分子幫浦停止後,將氮氣瓶的塑膠軟管一頭裝在腔體的充氣管,另一 頭裝在氮氣瓶上,先開第一段閥門,再開第二段閥門,會看到塑膠軟管收縮,

慢慢灌入氮氣,塑膠軟管壓力不可超過一大氣壓,待 10 分鐘後,將要打開 砝硠(flange)之螺絲鬆開至剩下兩個(並且螺絲鬆開一些,以避免腔體內之壓 力超過一大氣壓而損傷真空視窗(viewport),用手壓住軟管檢查腔體壓力是 否為一大氣壓,確定為一大氣壓後,即可鬆開螺絲。

6.

完成以上步驟,可以開始進行儀器的維修或安裝。

(2)恢復真空:

1. 首先確認電動閥門和氣動閥門是開啟的狀態,各個真空視窗(viewport)及砝 硠(flange)已均勻鎖緊,便可使用機械幫浦進行粗抽,此時緩慢打開手動閥 門。閥門全開後大約 10 分鐘,粗抽壓力應可進到 10

2

Torr (thermocouple

gauge 的讀值)以下,此時便可準備開啟渦輪分子幫浦。

(18)

42

2. 開啟渦輪分子幫浦後,控制器的顯示面板會出現渦輪分子幫浦的轉速,大約 5 分 13 秒後便可全速,其轉速是 833 H

Z

,換算可得每分鐘 50,000 轉,若無 法到達全速表示真空腔體仍有氣漏,須再次檢查各個真空視窗及砝硠是否已 均勻鎖緊。

3. 在渦輪分子幫浦全速後,等 1 小時或 1 小時半再開啟離子真空壓力計,此時 壓力應該會進入 10

6

以下。若在開啟離子真空壓力計後壓力下不去,須進 行測漏檢查。可用丙酮針對真空視窗及砝硠進行測漏,對於裝有 O 形環的 地方則改以甲醇測漏,避免丙酮侵蝕 O 形環造成損壞而無法達到氣密的功 能。

4. 確定整個腔體並無漏氣,即可開始對真空腔體、分析儀、渦輪分子幫浦及離 子幫浦進行烘烤。將加熱帶(heating tape)纏繞在真空腔體及分析儀外,注意 不可使加熱帶互相交疊造成損害或橫跨過真空視窗使玻璃破裂。

5. 真空視窗上需要墊一層厚厚的圓形鋁箔紙(aluminum foil),避免烘烤時受熱 不均而導致破裂。在樣品轉移器的 Z 軸上裝有風箱形接管(bellows),因此須 先在風箱形接管外面包上一層鋁箔紙,然後再繞上加熱帶,最後再包一層鋁 箔紙。在離子鎗、電子鎗…等有燈絲的儀器,於真空腔體外其外部接腳應填 塞鋁箔,注意不可將其接腳折斷或彎曲。

6. 使用電表量測所有的加熱帶,確定加熱帶與真空腔體間絕緣;然後將整個真

空腔體以及分析儀由下往上包上鋁箔,在繞有加熱帶的部位插上溫度計。

(19)

43

7. 一切準備就緒後,便可開始進行烘烤。將電源供應器或變壓器接到繼電保護 系統,然後開始調升電壓,在調升電壓的過程中切莫操之過急(約 20 分鐘上 升電壓 30V),以免溫度上升過高,造成儀器損壞。渦輪分子幫浦的烘烤,

只需在控制面版操作,開啟 heating 的功能,並調至 ON。

8. 在烘烤時,真空腔體溫度以不超過 120 ℃,而分析儀以不超過 150℃為佳,

至於有風箱形接管的地方不超過 100 ℃,有 O 形環的(氣動閥門及離子幫浦 的手動閥門)及銅管部分不超過 70 ℃。同時可設定鈦幫浦每 12 小時執行 60 秒,加速壓力的下降。依照經驗,渦輪分子幫浦只需要 12 小時與真空腔體 一起烘烤,一般是在系統烘烤之 12 小時後停止其加熱,而真空腔體烘烤時 間大約 24 小時左右,不過實際情況應以當時的壓力環境為主要參考。(烘烤 時每天壓一次鈦可以加速水氣抽掉)

注意 : 在加熱渦輪分子幫浦釋氣(degas)時,只有在儀器是由一大氣壓恢復 到真空的過程才將氣動閥門開啟,並且加熱渦輪分子幫浦的 12 小時;如果 壓力已抽至 10

-9

mbar 以下,要加熱渦輪分子幫浦釋氣時,必需將氣動閥門 關閉(並且將離子幫浦閥門開啟以維持壓力),否則機械幫浦的油氣將跑至腔 體內而汙染腔體,並且樣品上會有難以清除的碳。

9. 烘烤後可將溫度降至 70 ℃左右,而分析儀約 100 ℃左右,開始進行燈絲釋 氣。從較粗的燈絲開始進行釋氣,建議先從電磁鐵開始,接著依序為離子鎗、

蒸鍍源、基材,最後為歐傑電子鎗。在釋氣過程中,須注意壓力盡量不要高

(20)

44

於 8×10

9

Torr;尤其是歐傑電子鎗,必須在低於 3×10

9

Torr 壓力以內進 行釋氣以增長燈絲使用壽命。建議可再進行一次烘烤,使真空腔體內壓力更 為良好,但仍需再重複一次以上燈絲釋氣的步驟。

10. 完成以上步驟,可將整個真空腔體及分析儀降回室溫,結束烘烤。一般而言,

烘烤時壓力在進行釋氣過後約會下降一個數量級(order),降回室溫後又約會 再降一個數量級。例如:烘烤時壓力為 5×10

8

Torr ,釋氣後為 5×10

9

Torr , 最後降回室溫時為 5×10

10

Torr。

(3)平常維持真空應注意事項:

1. 在實驗調升降儀器電流時,從 0 調至工作電流需要 3~5 分鐘,不可過快,否 則會減少燈絲壽命。

2. 壓鈦時除了真空計以外,其他燈絲要關閉,因為壓力不好將減少其他燈絲壽 命。

3-2 歐傑電子能譜[62]

『歐傑電子效應』是科學家 Auger 在 1923 年首先觀察到並給予解釋的。因

此以他的名字命名來做為紀念。所延伸而出的歐傑電子能譜分析儀(Auger

electron spectroscopy;AES)可以研判表面元素成份及其化學態,是分析表面微

區成分的一項重要工具。

(21)

45

hv

3-2-1 歐傑電子產生機制

歐傑電子是由歐傑效應(Auger effect)而來的,圖 3.16[42]即為 的歐傑 電子產生過程:

3 , 2 1L KL

or e

-

真空能階 費米能階

激發態

L

2,3

) (能量=EKEL1

L

1

K

起始態

ω ω ω

電子

電洞

最終態

KL1L2,3

歐傑電子

圖 3.15 歐傑電子產生過程示意圖[42]

(a) 原子的初始狀態,

EF

為費米能階(Fermi level)。

(b) 原子的內層軌域( K )受到高能量

Ei

的入射電子的外力激發而游離, K 軌域即產生一個電洞,使原子成為激發的不穩定態。

(c) 為了填補此電洞降低系統能量,較高能階的電子將會躍遷填補此一電 洞而釋放出能量。此能量可以轉換成 X 光的形式釋放出來,也可以藉 非輻射的方式,使電子雲重新排列並釋放出歐傑電子。

(d) 以歐傑效應為例:較高能階(

L1

)的電子將會填補此一電洞而釋放出能

量,藉由與同能階或上層軌域(

L2,3

)電子之間的庫倫靜電交互作用方

(22)

46

3 , 2

1 L

L

K E E

E E

式,將能量轉移給

L2,3

電子,當這轉移能量大於

L2,3

電子的束縛能 時,該電子即可脫離原子核的束縛進入自由態,這自由態電子即稱為

3 , 2 1L

KL

的歐傑電子,其動能可以下式表示:

3 ,

L2

E

3 , 2 1L

KL =

式 3.2.1

然而在填補電洞的過程中到底會產生 X 光還是歐傑電子?這與原子序有很 大的關係,如圖 3.16 [42],基本上,歐傑效應是一個電子重新排列組合的結果。

原子序大的原子,電子較多,其互相的牽扯也較多,不易重排,因此產生歐傑電 子的機率也較低。反之,原子序小的原子則較易產生歐傑電子。

圖 3.16 歐傑電子與 X 光的產生機率與原子序的關係[42]

由 ,我們可以知道歐傑電子能量與入射電子動能 無關,只與原子內各軌域間之能量差有關,因此歐傑電子能譜術具有鑑別表面成 分的能力。通常一種原子會放出數種歐傑電子,常見的有 KLL、LMM、、、等

Ei L1

K E E

EKL1L2,3 =E L2,3

(23)

47

Z Y X

XYZ E E E

E

等。我們以一個一般的通式來表示歐傑電子能量:

式 3.2.2

=

其中,下標的

XYZ

分別代表被游離電子、填補電洞的電子和成為歐傑電子 之電子軌域的代號。由於必須有三個電子參與歐傑效應,因此,氫與氦兩種原子 序小於三的元素無法產生歐傑電子。在本實驗室 Co/Ir(111)系統上,銥、鈷、碳 和氧歐傑電子訊號主峰的敘述如下[63,64]:

Ir 154 eV 歐傑電子訊號主峰值為 N

5

N

6

N

6

[63]

Ir 162 eV 歐傑電子訊號主峰值為 N

5

N

6

N

7

[63]

Ir 171 eV 歐傑電子訊號主峰值為 N

5

N

7

N

7

[63]

Ir 229 eV 歐傑電子訊號主峰值為 N

4

O

2

O

2

[64]

Co 95 eV 歐傑電子訊號主峰值為 M

1

M

4

M

4

[64]

Co 775 eV 歐傑電子訊號主峰值為 L

3

M

45

M

45

[64]

C 272 eV 歐傑電子訊號主峰值為 KL

1

L

2

[64]

O 512 eV 歐傑電子訊號主峰值為 KL

1

L

2

[64]

其中我們針對較表面的原子來加以分析,因為在深層的原子所放出的歐傑電 子無法穿透表面,而越上層的原子所放出的歐傑電子越容易被我們測到,且能量 越低者是由越表面的原子所發出的,因此選用表面敏感度較高的低能量電子能譜 來研究表面原子的行為。

化學偏移(即化學環境影響了原子的性質),在歐傑能譜上有三種可能的變化

(24)

48

[57]:

1. 化學鍵(電荷轉移)引起了內層軌域能量轉變(化學偏移),因此偏移了歐傑峰的 能量。

2. 電子組態的電子價的變化使得 WXY 和 WVV 的峰值形狀改變。

3. 在損耗機制上使低能量值之歐傑峰後面部分的形狀改變。

通常在歐傑轉變的過程中包含了以上三種或兩種情況,不管 Auger 能譜儀的 解析度為何,能量的轉變和變化可以由峰值的形狀所觀察到,特別是表面的氧化 物(不同的氧化態有不同的偏移約 1~3eV),跟碳化物。金屬氧化物的歐傑峰值的 能量轉移比所測得的純金屬歐傑電子能量(沒有氧化物)還低,這表示氧原子的高 電負度會使得相鄰原子的電荷轉移到氧附近。圖 3.18 顯示在乾淨的 Ni(111)表面 上吸附氧氣,動能為 61eV 的位置有 2.3eV 偏移向比較低的能量。

圖 3.17 在乾淨的 Ni(111)上吸附氧氣[57]

(25)

49

其一次近似之歐傑電子的動能可以下式表示:

E

KXYZ

=((E

X

-E

Y

) -E

Z

) - ε

A

- eφ 式 3.2.3 E

X

,E

Y

,E

Z

為 X,Y,Z 軌域之束縳能,ε

A

為 Y 軌域產生一個電洞時而讓歐傑 電子從 Z 軌域脫離的修正項,φ為分析儀之功函數。

---真空能階 ---Z

---Y ---X

用 XPS(X-ray photoemission spectroscopy)可以觀察到不同內層軌域的轉變能量是 一致的,也就是

∆E

X

=∆E

Y

=∆E

Z

,除此之外,假設 ε

A

=0 的話,可以得到

E

KXYZ

=-∆ E

Z

式 3.2.4

從這個式子可以看出用 XPS 所測得 Z 軌域的束縳能和所需產生歐傑電子的能量 是一致的[42]。

3-2-2 歐傑電子能譜儀裝置

本實驗室所使用的歐傑電子能譜分析儀,主要是由一電子鎗與能量分析器所

組合,如圖 3.19 所示。以能量約為數千電子伏特的電子束照射樣品,當歐傑電

子產生時,我們以一電子能量分析器收集歐傑電子、分析其動能,並在能量分析

儀的出口處置一檢測計來統計所通過的電子數目。由於我們的電子鎗僅做定位式

的入射不具有掃描的功能,所以在電子鎗中我們只以熱燈絲配合高壓來產生初級

電子束;配合歐傑電子能譜手冊[63]使用的電壓 3 keV 來激發初級電子。

(26)

50

圖 3.19 歐傑電子能譜分析儀結構示意圖[67]

3-3 表面磁光柯爾效應 (surface magneto-optic Kerr effect)

所謂的表面磁光科爾效應量度系統,是將磁光科爾效應儀的所有元件裝設在 超高真空系統上,在超高真空系統中成長鐵磁性材料薄膜於基材上,再以磁光科 爾效應儀量測鐵磁性薄膜的表面磁性行為。

3-3-1 磁光柯爾效應理論[12,15,17,24]

當一磁性物質在外加磁場作用下磁化或鐵磁性物質本身自發性的磁化會使

得物質本身的折射率產生磁雙折射的現象(magnetic birefringence),即其右旋折射

率和左旋折射率不會再相同。此時若一線偏振入射光入射至此一磁性薄膜時,其

反射光之偏振態會由原本之線偏振光轉換成橢圓偏振;此橢圓偏振光之旋轉角,

(27)

51

即橢圓長軸和參考軸之夾角,稱為科爾旋轉角(Kerr rotation angle , ) ,以及橢圓 偏振光的橢圓率

θK

εK

,稱之為科爾橢圓率。

θK

εK

皆很小(<< ),且與磁性物質 的磁化大小 M 成正比,而外加磁場 H

a

的強弱會影響 M 的大小,所以我們藉由 測量

θ

與外加磁場 H

a

或 與 H

a

間的函數關係,可畫出磁滯曲線(magnetic hysteresis loop)圖。

1

o

K εK

為了更加了解磁光科爾效應訊號的量測原理(更深入的原理探討可見參考資 料[64]),在此將以一膜面在 xy 平面上之磁性超晶格膜為例[65,66]加以介紹。物 質的介電性質可由一個 3x3 張量ε

~

表示,薄膜介電張量ε

~

可寫為

ε

~

0

(1),

1 1 1

x y

x z

y z

iQ iQ

iQ iQ

iQ iQ

其中 ε

0

為介電常數,Q=(Q

x

, Q

y

, Q

z

)為磁光 Voigt 向量,或稱 Voigt 向量,在一階 近似情況下,Q 與鐵磁性物質之磁化 M 成正比,而非鐵磁性物質之 Q 為零。假 設 E

p(i)

為 p 波入射光,經由適當的變換,可以求得磁光效應中的重要參數

r

pp

=E

p(r)

/E

p(i)

與 r

sp

=E

s(r)

/E

p(i)

,定義複數科爾旋轉角為 ψ

p

≡ r

s p

/r

p p

= E

s( r )

/E

p( r )

= +

m m m f i i f f f i i

f i f

i d Q

n n

n n

n n

) cos cos

)(

cos cos

(

cos

4 2 sin

θ θ

θ θ

θ θ λ

π

(2),

其 中 n

i

、 n

f

為 折 射 率 , θ

i

、 θ

f

為 起 初 介 質 的 入 射 角 與 後 來 介 質 的 折 射

角 , 由 公 式 (2)可 知 ψ

p

是 由 磁 性 層 厚 度 d

m

與 Voigt 常 數 Q

m

相 乘 後 疊

加 而 來,而 與 其 中 的 非 磁 性 層 無 關,所 以 在 磁 性 超 薄 膜 研 究 中 可 以 得

到 當 磁 性 物 質 Q 值 不 變 的 情 況 下 , 磁 光 科 爾 效 應 訊 號 與 磁 性 層 厚 度

(28)

52

成 正 比 。 由 於 可 見 光 在 金 屬 中 的 趨 膚 深 度 λ(skin depth)約 為 2、 3 百 埃 左 右 [62], 對 於 厚 度 僅 約 數 原 子 層 的 超 薄 膜 而 言 , 磁 光 科 爾 效 應 訊 號 確 與 磁 性 層 厚 度 成 正 比,但 是 當 薄 膜 厚 度 超 過 此 深 度 λ 時,磁 光 科 爾 效 應 訊 號 則 需 要 考 慮 趨 膚 深 度 修 正 (~e

- d / λ

) 。

由 理 論 部 份 我 們 得 知 科 爾 旋 轉 角 θ

K

及 科 爾 橢 圓 率 ε

K

正 比 於 樣 品 的 磁 化 強 度,藉 由 測 量 科 爾 旋 轉 角 或 科 爾 橢 圓 率 與 外 加 磁 場 間 的 函 數 關 係,便 可 畫 出 磁 滯 曲 線 圖。實 驗 上 常 會 使 用 檢 偏 器 在 一 小 偏 轉 角 情 況 下,測 量 反 射 光 強 度 變 化,以 求 得 科 爾 旋 轉 角 與 橢 圓 率。定 義 檢 偏 器 轉 至 平 行 s 波 方 向 時 的 角 度 為 0

o

, 然 後 調 整 一 小 角 度 δ (δ 0

o

) , 由 於 科 爾 旋 轉 角 很 小,因 此 反 射 光 在 s 波 方 向 的 分 量 遠 小 於 在 p 波 方 向 的 分 量 , 所 以 E

S

<<E

P

, 此 時 反 射 光 的 強 度 I 可 以 用 下 式 表 示

cos 2

sinδ S δ

P E

E

I = +

( K)

P K K

P i E

E2δ +θ + ε 2 2δ2+2δθ

=

(1 2θKδ)

Io +

(3)

其 中 為 光 偵 測 器 所 量 測 到 未 磁 化 樣 品 之 反 射 光 強 度,式

(3) 移 項 後 可 得

2 2 2

2sin δ Eδ

E

Io= P = P

) )(

(

IIo

K

=

2δ Δ

θ (4)

由 式 (4)可 知 θ

K

與 反 射 光 的 強 度 變 化 ΔI 成 正 比 , 所 以 實 驗 上 是 以 反 射

光 的 強 度 變 化 來 代 表 科 爾 旋 轉 角 的 變 化 , 並 將 ΔI 與 外 加 磁 場 作 圖 以

求 得 磁 滯 曲 線。當 要 測 量 科 爾 橢 圓 率 ε

K

時,只 要 在 檢 偏 器 前 方 放 置 一

(29)

53

]

ε

個 四 分 之 一 玻 片 (quarter-wave plate), 它 可 以 產 生 π/2 的 相 位 差 , 所 以 檢 偏 器 看 到 i(θ

K

+ iε

K

)= -ε

K

+ iθ

K

, 而 不 是 θ

K

+ iε

K

, 因 此 量 測 到 的 訊 號 為 科 爾 橢 圓 率 。

然而磁雙折射的發生及光偏振態的改變,主要是因為磁性物質本身的介電張 量

[

,在外加磁場作用下會產生非對角線元素;所以當線性偏振光入射至物質 時,我們可將線性偏振光視為右旋圓偏振和左旋圓偏振的組合。由於不同的偏振 態擁有不同的折射係數、吸收係數、以及反射係數,所以經過物質的反射後,右 旋圓和左旋圓偏振間因傳播速率的不同而產生了相位差,也因被吸收程度不同造 成振幅的不同;而此兩種反射光的結合就是我們所得到的橢圓偏振光。而依照磁 化方向和入射面間的關係,我們可將磁光科爾效應分成三種形態:

形態 示意圖 說明

極向磁光

科 爾 效 應 (PMOKE)

磁化方向在入射面 上且與法線向量平 行。

縱向磁光

科 爾 效 應 (LMOKE)

磁化方向在入射面 上但與法線向量垂 直。

入射面

n

M

H

M 入射面

n

H

(30)

54

橫向磁光

科 爾 效 應 (TMOKE)

磁化方向同時與入 射面及法線向量垂 直。

入射面

n

H

表 3.3 三種不同型態之磁光科爾效應

三種形態的磁光科爾效應中,極向和縱向的磁光效應只會令入射光的偏振狀 態改變,而不會影響光的強度;而在橫向磁光柯爾效應中,光的偏振狀態並不會 被改變,只有在使用 p 偏振態的入射光時,其反射光的強度會受到磁化強度的影 響,因此我們的實驗室目前是量測極向及縱向的磁光科爾效應訊號分別對應到垂 直樣品面及在樣品面方向之磁化曲線。

3-3-2 磁光柯爾效應儀器裝置[15,60]

磁光柯爾效應儀之儀器架設圖如圖 3.20 所示。首先將雷射光源調整為 p 波 以 45 ˚角入射樣品,通過高消光比的 Glan-Thompson 起偏器(或稱為偏振器),以 過濾剩餘 s 波,再經由樣品反射通過 Glan-Thompson 檢偏器(或稱為偏振器)過濾

p 波,最後由光偵測器接收訊號,將訊號轉換成光電流後,並以內建之放大器將

光電流訊號放大後,輸出至數位電表,再由數位電表將光電流訊號轉換成電壓

值,藉由 IEEE488 介面卡輸入至個人電腦,經由電腦語言程式輔助處理成我們

(31)

55

所需要的數據或圖表。實驗中樣品所需之外加磁場,是由電腦控制電源供應器之 輸出電流予電磁鐵所產生的。

圖 3.20 磁光柯爾效應儀之儀器架設圖[62]

磁光柯爾效應器材與元件如下:[62]

(1) 雷射光源

He-Ne 雷射光的波長為 632.8 nm,最大輸出功率為 5 mW。使用 He-Ne 雷射

的優點有方便準直校正與減少干涉效應(interference effect)的優點。因為波長

為 6328 Å 的 He-Ne 雷射光接近可見光的紅外光區,可以肉眼直接進行雷射系統

的準直校正,而且對大多數的金屬材料而言,其探測深度大約為 200 Å 左右

(32)

56

[65],恆小於雷射光的波長,所以可以忽略入射光在不同界面間所引起的相位差 而造成的干涉效應。

本 實 驗 試 所 使 用 的 雷 射 光 源 為 宏 惠 公 司 所 代 理 , 波 長 為

6 3 2 . 8 n m 的 氦 氖 雷 射 , 功 率 5 m W 的 線 偏 振 光 , 偏 振 度 為 500:1,強度穩定度在 2 ﹪內,其光點面積約為 1 mm

2

,型號 61322。

(2) 偏振器

我們所使用的為 Glan-Thompson 偏振器,此為兩塊方解石所製的高精度晶 體檢偏器,具高消光比(1×10

-6

)。

圖 3.21 Glan-Thompson 偏振器示意圖[64]

(3) 光偵測器(photodiode)

宏惠公司製造的 Silicon 光偵測器。利用光電效應將雷射光轉換成光電流,

並以內建之放大器將光電流訊號放大後輸出,型號為 ST-TO8。

(4) 可程式數位電表

接收光偵測器所輸入之光電流,將之轉換成電壓值輸出,透過 IEEE488 介

(33)

57

面卡與電腦連線,交由電腦分析數據,為 Keithley 公司製造,型號 Model 2000。

(5) 可程式電源供應器

為美國 Kepco 公司製造,最大輸出為

±6A

、 ± 72

V

,透過 PCI-6208V 介面 卡,由電腦控制輸出,型號 BOP 72-6M。

(6) 電磁鐵

本實驗室以矽鋼片自製,提供外加磁場用的電磁鐵,通過 2.25 安培電流後,

中心磁場可達 2000 Oe。

(7) IEEE488、PCI-6208V 介面卡

實驗中以 LabVIEW 電腦語言程式撰寫所需之控制程式,再經由 IEEE488、

PCI-6208V 介面卡控制電源供應器及電表。

3-3-3 磁光柯爾效應儀器架設 (1) 磁鐵的架設:

為了避免樣品受到污染,測量必須在超高真空腔中進行;然而超高真空腔的 腔體空間有限,而測量又必須有磁場與樣品相互垂直與平行兩種方位;在架設磁 鐵時,必須注意磁鐵和樣品的相互位置,避免磁鐵在旋轉角度時和樣品相撞,也 須注意使磁鐵不會擋住雷射光的入射或反射。

(2) 雷射光與起偏鏡:

雖然雷射光的輸出本身已經是線偏振光的形態,但是為了確保其偏振態的可

靠度,我們還是在光源前方置一片偏振片。在實驗過程中,我們主要是以 p 波偏

(34)

58

振光入射,而量測反射光的 s 偏振改變量。所以我們希望能使入射光在 p 波方向 上有最大輸出量,所以在量測前我們須先以檢測光偏振方向的檢測鏡來確定雷射 入射光的偏振方向為 p 波方向,其檢測方式及裝置如下圖 3.22 所示 [17]。

圖 3.22 檢測鏡示意圖[17]

(3) 檢偏鏡與光偵測器(photo detector):

一般而言檢偏鏡與起偏鏡的角度相差 90

o

時,表示兩者互相垂直,能透射過 的偏振光強度最小。但在訊號的檢測上,兩者互相垂直並非是取點的最佳角度,

因為以磁光柯爾訊號而言,是取柯爾旋轉角的改變量。因此,如下圖 3.23 所示,

應取在感測器強度斜率最大的地方,約為兩偏振鏡夾角 90

o

±0.4

o

的地方[17]。而 反射光束也應垂直於檢偏鏡平面,以取得最佳訊噪比。

斜率最大

檢偏鏡與起偏鏡夾角

感測器電壓

0 90 270

圖 3.23 起偏鏡與檢偏鏡夾角對光感測器接收圖[12]

入射偏振光束

入射光偏振方向

檢測鏡光軸

檢測鏡

(35)

59

(4) 磁光科爾效應儀器的架設流程[9]:

1.

使用檢測鏡確定雷射主要是以 p 偏振光入射。

2.

電磁鐵轉至垂直樣品的方向。

3.

將樣品移動到電磁鐵的中心,注意樣品不可觸碰到電磁鐵。然後將雷射光入 射在樣品中心上。

4.

此時調整雷射光垂直入射真空視窗(viewport)。注意觀察視窗玻璃,若入射 光不是垂直入射,在玻璃上可以看到散射的光點;調整雷射光的上下與左 右,使光點合在同一點。這表示雷射光垂直入射真空視窗並且由光偵測器反 射的雷射光可以回到雷射光的共振腔。

5.

微調樣品的 θ 軸,使雷射光能夠以 45 度角入射,再以 45 度角反射,並由光 偵測器接收。隨後微調電磁鐵角度,注意入射光與返射光是否有被電磁鐵擋 住。

6.

若步驟 5 無法達成,可以調整樣品位置,再重複步驟 5,找到 SMOKE 量測 樣品的位置。

7.

再將電磁鐵轉到平行樣品的位置,確定雷射不會被電磁鐵擋住。通常 P MOKE 的參數比較難調整,因此調整好 P MOKE 的參數,L MOKE 的參數 只要做確認的動作即可。

8.

安裝起偏器、檢偏器及光偵測器,使雷射由起偏器、檢偏器中央經過。開啟

可程式數位電表來調整起偏器和檢偏器讓透射過的偏振光強度最小,並紀錄

(36)

60

起偏器、檢偏器的數值。(調整光強度最小,可以調整出兩相同電壓,其兩 相對應的檢偏器角度相加再除以二,得到光強度最小的檢偏器角度)

9.

增加或減少調整起偏器的角度,再調整檢偏器使光強度最小。記錄一系列起 偏器角度及電壓,得到最佳起偏器角度。

10.

最後將檢偏器往逆時鐘轉三圈(約 2.475°)來取得最佳訊噪比。

11.

完成以上步驟,光路的調整及儀器架設就完成了。

3-3-4 磁光柯爾效應儀器的操作流程

1.

確認電磁鐵已在所欲量測的 P MOKE 或 L MOKE 位置。

2.

打開雷射光電源。

3.

將樣品緩緩降下至電磁鐵的中心。下降的過程中隨時注意樣品是否有觸碰到 儀器,快接近電磁鐵時,先轉動樣品 X、Y 軸及 θ 軸到實驗量測的設定值,

此時樣品應在電磁鐵中心的上方,接著轉動樣品的 Z 軸,讓樣品緩緩下降 到實驗量測的位置。

4.

微調樣品的 θ 軸,讓雷射光能夠經由樣品反射到光偵測器。

5. 打開可程式電源供應器及可程式數位電表,開啟儀器後執行 SMOKE 量測程

式,進行實驗的量測。若要改測 P MOKE 或 L MOKE,先將樣品升高離開電

磁鐵範圍,轉動電磁鐵到定位,再將樣品移動到電磁鐵中心,進行量測。建

議在每次量測前,先執行程式跑兩遍,確定可程式電源供應器及可程式數位

電表已被驅動,避免一時疏忽而量測到錯誤的資訊。

(37)

61

3-4 低能量電子繞射儀(Low Energy Electron Diffractomerer)[42]

電子繞射現象是證明電子具有波動性的一個證據,即當電子打在晶體上時會 產生和 X 光一樣的繞射現象。同時也表示電子要達到繞射的條件是和 X 光一樣,

即電子的物質波長需和晶體的晶格常數的數量級大小約一樣。再由物質波的波長 和動量的關係,我們可以進一步的推論得到,電子束產生繞射時的能量遠較 X 光的光子能量低,加上低能量電子與物質的交互作用很強,使得低能量電子在物 質內的穿透深度很小,約 20 埃(~10 ML) 。因此利用低能量電子繞射(Low Energy Electron Diffractomerer, LEED)我們可以檢視樣品表面原子是否規則排列及其對 稱性,故 LEED 為研究表面科學的一個重要工具。

3-4-1 反商晶格與電子繞射[74]

一個晶格內的電子密度 D

e

一定是一個以晶格常數為週期的週期函數,所以 可以把它展開成傅利葉級數。先簡單取一維晶格為例,a 為晶格常數:

=

=

eger n

x a i n

n

e x D e

D

int 2

) (

π

(

n

∈ 自然數 ) 【式 3-4-1】

我們可以容易地代出這樣的結果:

De

(

x

+

a

) =

De

(

x

) ;

x

每到一個 a 的倍數 值,D

e

就會回復原值,所以此函數是以 a 為週期的週期函數。我們稱

a p

π 2 為傅

利葉空間的一個點(p 為所有 n 中的一個),每一個不同的 p,即代表所容許的週 期;亦即在這裡我們不僅可以 a 當週期,2a、3a…都可以當作不同的週期,而分 別代表傅氏空間中

a

4 、 π

a

π

6 …的點。推廣至三維空間,則【式 3-4-1】可以寫成:

(38)

62

= eger n

r G i n

e r D e

D

int

)

(v vv

【式 3-4-2】

其中,和 x 轉為

a

2

p

π 一樣的道理,三維空間的

r

v =

a

v +

b

v +

c

v 轉為傅氏空間的

*

*

*

b c a

G

v = v + v + v

*

*

*

b c a

G

,其對應的圖形繪於圖中。相對於實際晶格,我們亦稱 v v

v = v + + 為反商晶格。依照三維的傅氏分析,實際與反商兩種晶格間的轉

換為:

c b a

c a

v

b

v v

v v v

×

= 2 π ×

* ;

a c b

a bv vcvv vv

×

=2

π

×

*

b a c

b c a

v v v v v v

×

= 2 π ×

* 【式 3-4-3】

實際晶格傅利葉空間

一維 二維表面

三維

a

a

a

a*

b

c b

a*

c*

b*

晶格圖形是一根的

圖 2-14 實際晶格轉換為傅利葉晶格

a*

b*

圖 3.24 實際晶格轉換為傅利葉晶格[74]

以下將解釋實際上我們所看到的繞射圖形就是反商晶格的理由:由 Bragg

繞射理論,當光程差為光波長的整數倍時,會有建設性干涉,形成亮點。而 LEED

是以電子繞射,必須以電子的物質波長代入 Bragg 繞射,可得下列結果:

(39)

63

n E E m nh p

nh n a

e e

4 . 150 ) 2

sin '

(sin − = = = =

⋅ θ θ λ 【式 3-4-4】

a

:晶格常數 θ :入射角

θ

'

:繞射角 E:電子能量(彈性碰撞,此值守恆)

將上式前半部份的兩邊乘以 2 π ,把 、

a

λ

e

移項,可得在一維繞射下另一形 式的繞射條件:

e

a e

n

λ θ π λ

θ π

π 2 sin ' 2 sin

2 = − 【式 3-4-6】

上式左邊是反商晶格上的一個點。而右邊則為反射電子與入射電子之波向量

'

k

v 與

k

v 在

a

v 方向上的分量差,詳見圖 3.25;即

//

//

'

ˆ

//

' ˆ sin 2 ' sin

2

k a k a k k k

e e

Δ

=

=

=

− v v

λ θ π λ

θ π

由上式可以看出,實際晶格上的一種週期,只有一個 Δ

k//

(由圖 3.25,以 a 和 2a 為週期的 Δ

k//

並不相同),也只代表一個反商晶格。

圖 3.25 一維繞射示意圖[74]

a

2a

n=1的 亮 點 n=2的 亮 點

0 0 0 0 0 0

k k k

k k k

n=1,以 a為 週 期 的 亮 點 , 其 光 程 差 應 為 灰 色 線 段 =

as inθ′ −as in (θ) Δ k// = ′ ⋅ − ⋅ =k a k a kc o s( − θ)

2 k 2

k k

a G

e e

B rag g

à ) c o s(

s in s in sin s in

− ′ −

= ′ − = ′ − ⎯⎯

v v π θ π

θ θ π

λ θ π

λ θ π

2 2 2 n

圖 2-15 一 維 繞 射 示 意 圖

(取 順 時 針 方 向 為 正 )

n=1,以 a 為週期的亮點

其光程差應為灰色線段=

asin

θ

'asin

θ (取順時針方向為正)

而 )

cos( 2 )

2 ' ˆ cos(

' ˆ

//

π θ π θ

=

=

k a k a k k

k

v v

Δ

G

a k n

k Bragg

e e

⎯ →

=

= θ π

λ θ π λ θ π

θ 2 sin 2

' 2 sin sin

'

sin

(40)

64

推廣至二維;就可以得到表現在二維反商晶格上的繞射條件:

* 2

* 1 //

, k ha ka

Gvhk v v v +

= Δ

=

【式 3-4-7】

圖 3.26 所表示的是決定繞射條件中常用的 Ewald 球,由此可以清楚地看出 表面二維晶格的繞射條件。經由以上的推論,我們可以說:繞射圖形上的一點,

即代表實際晶格中的一種週期;所以繞射晶格是反商晶格。

kv v k

Δv k

(A)由於繞射是電子與晶格原子彈性碰撞,碰 撞前後動量守恆,即 ,則如左圖 所示,兩向量構成一球殼.而它們的差值 則夾於兩向量端點間;即

v v k = k

Δ v

v ′ − v = v

k

k k Δ k

(B)表面晶格的倒數晶格為一根根的晶格柱,現在再將上面的球 殼置入於內,則球殼與每一根晶格柱的交點,即是符合 繞射條件的點,將會產生建設性繞射亮點.

v′ v

k k′′

v

v

v

G

1 G2

k

(0,0) (0,1) (-1,1)

(-1,0)

(-1,-1) (0,-1) (1,-1) (1,0)

(1,1)

v v G= Δk

圖 2-16 Ewald 球

圖 3.26 Ewald 球[74]

數據

圖 3.5  鍍源結構圖[9]
圖 3.10[60]為本實驗中所使用的樣品平台及其樣品溫度控制系統。在樣品 平台上裝有一組 K-type 的熱電偶溫度計(thermocouple),我們只需要將其接上 掌上型電表,便可以量到基材溫度。而升溫設計是利用鎢絲穿過多段的雙孔
圖 3.13  濺射清潔基材時質譜儀分析圖[33]
圖 3.14  繼電保護裝置圖[9]
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參考文獻

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