第三章 實驗部份
3.1 藥品及儀器
3.1.3 光譜用溶劑
benzene；C6H6 (Merck，光譜級)
dichloromethane；CH2Cl2 (Merck，光譜級)
acetonitrile；CH3CN (Merck，光譜級)
methanol；CH4O (Merck，光譜級)
ethanol；C2H6O (Merck，光譜級)
diethyl ether；C4H10O (Merck，光譜級)
isopentane；C5H12 (Merck，光譜級)
ethyl acetate；C4H8O2 (Merck，光譜級)
acetone； C3H6O (Merck，光譜級)
3.1.4 儀器
(1). 紫外可見光光譜儀（Ultraviolet-Visible Spectrometer, UV-Vis） 型號為Cary 50 UV-Vis spectrophotometer，用來測定化合物的吸收 光譜。石英液槽寬度為1 cm，使用溶液濃度約為 1 × 10-4 M 左右。
(2). 螢光光譜儀（Fluorescence Spectrometer）
型號為Cary Eclipsed Fluorimeter，用來測定化合物的激發光譜、發 射光譜、化學發光光譜與生命期。螢光液槽寬度為 1 cm，使用溶 液濃度約為 1 × 10-4 M 左右。搭配溫控裝置與自製可密封螢光液 槽，可測量不同溫度下之化學發光光譜與發光衰變動力學。
(3). 核磁共振光譜儀（Nuclear Magnetic Resonance Spectrometer, NMR） 使用型號包括 Bruker AC-200（200 MHz）及 JOEL JNM-EX 400 FT-NMR（400 MHz）。所測樣品以氘-氯仿（d-Chloroform）或 d-
DMSO（dimethyl sulfoxide） 為 溶 劑 ， 化 學 位 移 以 四 甲 基 矽 烷
（Tetramethylsilane, TMS）或溶劑峰為內標準。氫譜上之分裂形式 定義為：s = 單重峰、d = 雙重峰、t = 三重峰、q = 四重峰及m = 多重峰，耦合常數以 J 值表示，單位為Hz。
(4). 氣相層析質譜儀（Gas Chromatography-Mass Spectrometer, GC-MS） 型號為Varian 3900 氣相層析儀和Saturn 2100T 質譜儀來測定化合 物質譜，僅列出化合物之分子峰，以及一些主要之斷裂峰之分子 量及其與基峰（Base peak）之強度百分比，使用離子化電壓為 70 eV，光譜單位為 m/e。
(5). 傅立葉轉換紅外線光譜儀（Fourier-Transform Infrared Spectroscopy, FT-IR）
型號為 Perkin Elmer spectrum one，使用壓片法來製備樣品以測定 化合物的官能基。
(6). 臭氧發生器(Ozonator)
型號 Fisher Model 501，為使用一定頻率的高壓電流製造高壓電暈
電場，使電場內或電場周圍的氧分子發生電化學反應，從而製造 臭氧，當高壓達到一定程度以後空氣被擊穿，空氣中的分子被電 離。其中的氧氣分子被電離後產生由三個氧原子結合而成的臭氧
分子。而本實驗是藉由臭氧與三苯氧基磷(triphenyl phosphite)作用 分解出單態氧(1O2)，並與烯類反應形成1,2-雙氧烷化合物。
(7). 迴旋濃縮機
Buchi RE-111 Rotavapor，真空減壓迴旋濃縮的原理就是利用物質 在大氣壓力降低時，沸點也會呈現以倍數的比例降低的這個特 性，使一些溶劑在較低的溫度 (低於溶劑沸點)甚至是常溫時，即 沸騰蒸發成氣體，且在另一端冷凝成液態溶劑，而溶質由於沸點 遠大於溶劑，因而留在熱端，當溶劑量減少但溶質量不變時，則 濃度就提高了，旨在移除溶液中多餘的溶劑，或是溶質在高溫時 容易分解，則採用此法，相當於減壓蒸餾的原理。
(8). 照光反應器
使用 450W中壓汞燈(Hanovia/Ace Glass Inc. 450 W Medium Press Hg Lamp)照射，內襯水冷凝 Pyrex管，外襯為容量600 mL 之反應 槽。汞蒸氣壓力範圍在102 kPa(1atm=101.325kPa)量級的電弧燈。
發 射 的主要譜區在 310～1000nm 之間。其中最強的譜 線 為：
350nm，353nm，313nm，334nm，366nm，405nm，436nm，546nm 及 578nm。
(9). 超音波震盪器（Ultrasonic cleaner）
超音波震盪分散的原理主要是以固定的頻率及適當的振幅，使溶 液震盪，提供足夠的外力使粒子均勻分散於液相中。
(10). 真空系統裝置
建成 Diffusion Pump Vaccum System，真空度可達5× 10-4 torr，用 來作為化合物溶液除氧，或是化合物真空昇華純化用途。
(11). 管柱色層分析（Column Chromatography）
以 Merck silica gel 60型（70 ~ 230 mesh）矽膠填充，配合不同極 性之沖提液，直接沖提。
(12). 薄層色層分析（Thin Layer Chromatography, TLC）
使用Merck silica gel 60 GF254型製備TLC片，在展開槽中用適當的 溶劑展開後，以紫外光燈檢視化合物分布並收集產物。