第三章 實驗裝置、步驟與參數設定
3.3 實驗前準備工作
3.3.1 反應槽中 White cell 對正
由於人眼看不見紅外光束，因此校正 White cell 內紅外光時必須先將光 譜儀的光源切換成 NIR，並更換成 CaF2分光片，調整適當的光圈大小，以 方便作初步對正：
1. 調整 white cell 入射光窗下方反射鏡的角度，如圖 3-1 之 F1鏡，使可見光 束聚焦於反射鏡 M1 的延伸平面上，如圖 3-3 中標記為 0 的位置，並且 使光束由該聚焦點發散後的光束能處在 M2 鏡的中央。
2. 藉由調整 M2 背面的三顆螺絲來改變 M2 的角度，使光聚焦於 M1 上標 記為 1 的位置。
3. 藉由調整 M1 背面的三顆螺絲來改變 M1 的角度，使得反射後再次發散 的光束能處於 M3 中央。
4. 藉由調整 M3 背面的三顆螺絲來改變 M3 的角度，使得可見光再次聚焦 於 M1 上標記為 2 的位置。
5. 微調 M2 與 M3 的反射角度，使得光束在 M1 上呈現兩列平行排列的聚 焦點，在反射達 24 次後導到出口光窗。此時必須檢查 M1 上的聚焦點形 狀與大小是否完全一致，若大小不同，則須繼續微調螺絲直到形狀大小
均一致為止。
6. 調整出口光窗下方反射鏡的角度，直到偵測器測得之可見光強度於 check signal 視窗中的 amplitude 數值達到最大。
7. 微調偵測器前方的反射鏡，直到偵測器所測的可見光強度達到最大。
8. 將光源切換成 MIR 光，更換成 KBr 分光片，設定光圈值並比較先前光譜 數值並判斷是否 amplitude 數值相同。
以 MCT 偵測器(Kolmar，model：KV-100-B7/190，NO. 4102-2)為例，
分光片使用 KBr，使用 MIR 光源下，在 internal position 處之 amplitude 數值 為 8000；若轉為 right exit position 處時，在不考慮 internal position 和 right exit position 處紅外光反射鏡反射率之影響，僅考慮受到 White cell 之金鏡反射 率的影響，其穿透率僅 62%，因此 amplitude 數值約為 5000；若使用 InSb 偵測器(Infrared Associates, Inc.，model：D413/6，S/N：M-28516-IS)，分光 片採用 CaF2，使用 MIR 光源下光圈為 0.25 mm 時，其 amplitude 數值於 internal position 為 11000，而於 right exit position 處時為 7000。
3.3.2 更換偵測器
在進行實驗時，通常會先以較低解析度取得較大光區(850 – 4000 cm−1) 的光譜資訊，之後再進一步針對窄光區處取得較高解析度或較佳訊雜比之 光譜。相較於 InSb 偵測器，MCT 偵測器具有較廣的可觀測光區，而若欲觀 測的光區大於 1800 cm−1時，因 InSb 偵測器之偵測靈敏度較 MCT 偵測器高，
因此得到廣光區之光譜後(850 – 4000 cm−1)，需要更換偵測器和其對應之類 比/數位轉換器。由於 FTIR 內部之偵測器位置(internal position)已經含有辨 識偵測器之晶片而外部偵測器位置(right exit position)處不含辨識晶片，因此 必須將辨識偵測晶片更換，其步驟如下：
1. 將 InSb 偵測器(Infrared Associates, Inc.，model：D413/6，S/N：M-28516-IS) 和其對應之 ADC(LN-InSb Fast，Sn：ISB0073{K-21981-IS})或 MCT 偵測 器(Kolmar Technology
，model：KV-100-B7/190，NO. 4102-2)和其對應之 ADC (LN-MCT Photovoltaic 1 mm 8H Fast，Sn：MCP0183{4102-2})配對。
2. 將 InSb 偵測器對應之類比/數位轉換器背面打開，並且拆下 ADC 板上之 四顆螺絲，找到排線，如圖 3-6(a)所示，此為無辨識晶片之 ADC 板，將 原本 MCT 偵測器之 ADC 板拆開，則會如圖 3-6(b)所示，排線上多了一 個辨識晶片。將 InSb 偵測器之 ADC 板上排線拆下，如圖 3-6(c)所示，
由 MCT 偵測器之 ADC 板上排線拆下則如圖 3-6(d)所示，將排線二二互 換並把螺絲轉緊，使新裝之偵測器能被 FTIR 辨識。
3. 因 DC 耦合訊號之零點(offset)會隨著光強度而變，因此改變光圈大小或 放置濾光片均會對零點產生影響，需要透過軟體去控制前置放大器之偏 壓及電流。開啟 Internet Explorer，點選 Service，接著點選 Edit hardware configuration，再點選 Edit ANA 15 board data。
4. 進入畫面後，找到辨識晶片之位置 Board address：DTC=0x4160，並且對
Left channel 打勾開啟 DC 耦合訊號頻道，並且找到下方之前置放大器之 Digit Bias Current、Digit Bias Voltage 設定，將調整電流值至 DC 耦合訊 號之零點接近 0。調整有二種方法，調整 Digit Bias Current 或 Digit Bias Voltage，而半導體對於偏壓變化非常敏銳，因此通常會先調整 Digit Bias Current 。 而 原 廠 之 MCT 偵 測 器 (Kolmar ， model ： KV-100-B7/190 ， NO.4102-2)設定為：Digit Bias Current = 47、Digit Bias Voltage = 97；原 廠之 InSb 偵測器(Infrared，model：D413/6，S/N：M-28516-IS)則無此設 定，無法更改其 DC 零點。
3.3.3 移動鏡穩定時間量測
本實驗使用的 FTIR 示意圖如圖 3-1 所示，與一般干涉儀不同的是其多 裝一面鏡子(TA，True Alignment)於移動鏡光徑處。當移動鏡移動時，晃動 是無法避免的，因此會導致移動鏡和光徑不呈垂直，而透過電腦藉由監控 氦氖雷射訊號微調這面鏡子便可將偏差校正。在連續掃描模式中，如圖 3-7(a) 所示，透過比較 TA 鏡上中心參考點之氦氖雷射訊號及相位和鏡上 x 軸、y 軸處是否相同，以得知移動鏡是否確實垂直於光徑移動；若 x 軸或 y 軸與 參考點處的相位不同，則會觀測到如圖 3-7(b)之訊號，則必須找工程師校正。
在步進式掃描模式中，由於實驗觀測光區不同而使得跳點取樣的跳點數不 同，因此必須量測移動鏡從 xn-1點移至 xn點時，需要多少穩定時間
(stabilization time)T 才可正確地得到數據。步驟如下：
1. 將 laser alignment tool 接於 FTIR，且將另一端訊號接至示波器，如圖 3-8(a) 所示，A 表示用以定與 ZPD 點之距離並產生取樣點之氦氖雷射訊號 (sampling signal)；B 則為 TA 鏡上參考點訊號；X 和 Y 則分別表示為 TA 鏡上 x 軸和 y 軸上訊號。
2. 將 FTIR 調整為步進式掃描模式且在 OPUS 軟體中設定實驗參數，可參 考本章 3.4.2，並掃描光譜。
3. 結果如同圖 3-8(b)，當移動鏡移動時，即圖 3-5 中移動鏡移動訊號(step trigger)為 high 時，移動鏡正往下個取樣點移動，移動時間約為 8 ms，因 此產生取樣點之氦氖雷射訊號(sampling signal)調變，到達定點時此訊號 則會消失。但因移動鏡稍不穩產生偏移，此時 TA 鏡會進行微調直到 TA 鏡之氦氖雷射訊號逐漸回復至零，所需時間即為移動鏡穩定時間 T。圖 中量測到的 T 為 100 ms，然而示波器觀測之訊號是以伏特為單位，而 AC 耦合訊號可觀測之極限為毫伏特至數百微伏特，因此示波器上看似 穩定之訊號並無法代表移動鏡穩定，故吾人仍需於步進式掃描模式下，
取一張無反應物及無雷射之空白 AC 光譜。因 AC 訊號是觀測微小訊號 之變化，在無化學反應下且無雷射激發下，此張空白 AC 光譜應無任何 訊號，其訊號值須小於 0.001，否則必須增加移動鏡穩定時間，通常為量 測值之 2 – 4 倍，以此例而言即 200 – 400 ms。
3.3.4 光解雷射出光延遲時間量測
雷射經過觸發之後，會延遲一段時間後才射出光束並到達反應槽，故 需利用響應速度快的光電二極體(photodiode)測量反應延遲時間，方法如 下：
1. 完成脈衝產生器的設定：內部觸發、13 Hz；T0輸出端：阻抗 high impedance；
波形 TTL；形狀 normal (正值)；D 輸出端：阻抗 high impedance；波形 TTL；形狀 normal (正值)。設定 D 輸出端時間延遲為零，即 D = T0 + 0。
2. 如圖 3-9(a)所示，將 DG535 之 T0輸出端連接至光解雷射之外部觸發輸入 端，D 輸出端連接至示波器之頻道 1，並將偵測雷射光的光電二極體連 接至示波器之頻道 2。設定示波器利用頻道 1 觸發。
3. 將光電二極體置於反應槽的入口光窗旁，量測光解雷射進入反應槽時，
由光窗反射的散射光。觀察示波器上頻道 A 與頻道 B 訊號之時間間隔，
即為觸發光解雷射的反應時間。如圖 3-9(b)所示，本實驗所使用的光解 雷射受到觸發後，需經1.67 μs 後輸出之雷射光才會抵達反應槽。本實驗 系統中，雷射出口至反應槽之距離約為 1.3 m，故吾人估算光移動之時間 大約為 4.3 ns，因此雷射經觸發後抵達反應槽之延遲時間，主要來自於 雷射中 thyratron 放電所造成之延遲時間。