實驗步驟

4.3.1 基材前處理

4.3.1.1 NaOH 前處理步驟(basic pretreatment)

鋁片基材先以鋁片基材先以丙酮超音波震盪 10 分鐘，然後置於 80°C 烘箱中烘乾 30 分鐘，將表面雜質去除，再以水沙紙系列 2000 CW 進行粗拋(使用於介孔膜與 MFI Dry-gel 薄膜)，之後再將基材放入 1N NaOH 中震盪 30 分鐘。結束後，以去離子水沖洗數次，再放入去離子水 中震盪30 分鐘，將表面殘留之 NaOH 去除，置於 80°C 烘箱中烘乾 1 小

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時，即可取出備用。

4.3.1.2 H

O

前處理步驟(Oxidation treatment)

鋁片基材先以丙酮超音波震盪 10 分鐘，然後置於 80°C 烘箱中烘乾 30 分鐘，將表面雜質去除，以水沙紙系列 2000 CW 進行粗拋(使用於介 孔膜與MFI Dry-gel 薄膜)，再以拋光布與 1 μm 氧化鋁溶液(廠牌：Buehler) 進行細拋(使用於 b 軸面向之 bMFI 薄膜)之後再將基材放入 30% H2O2中 浸泡45 分鐘。結束後，以去離子水沖洗數次，將表面殘留之 H2O2去除，

置於80°C 烘箱中烘乾 1 小時，即可取出備用。

4.3.2 低溫合成介孔 SiO

薄膜

將經過前處理的鋁片夾在鍍膜機上，以浸鍍法(dip-coating)進行鍍膜。

將鋁片浸入製備好的前驅液(參考附錄)中 5 分鐘，以固定速率 2.4 cm/min 的速度抬升。接著將鍍好的鋁板平放於多孔鐵架，置入鐵氟龍瓶中，將鐵 罐密封並在 60°C，反應 30 秒至 30 分鐘不等，再以 45°C 環境下烘乾，

即可得到MS-Xc-Ym 系列之薄膜。

4.3.3 沸石薄膜製程

4.3.3.1 MFI In-situ(R) 直接水熱合成法(非方向性)

取前處理後之鋁片基材，垂直放置於體積125 mL 鐵氟龍瓶中，再將 已經配置所得之MFI Wet-gel (非方向性)前驅液加入鐵弗龍瓶中，並使其 完全覆蓋於基材上，再用壓力釜密封並在180°C 下反應 12 小時，之後再 取出清洗、烘乾，即可得到 In-situ(R)系列之薄膜；若增加結晶效率，可

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將先合成之方向性MFI 粉體鋪至基材上再進行直接水熱合成法，

4.3.3.2 MFI In-situ(b) 直接水熱合成法(方向性)

取前處理後之鋁片基材，垂直放置於體積 125 mL 鐵氟龍瓶(或鋁合 金罐)中，再將已經配置所得之 MFI Wet-gel (方向性)前驅液加入鐵弗龍瓶 中，並使其完全覆蓋於基材上，再用壓力釜密封，在水熱條件下反應數小 時，之後再取出清洗、烘乾，即可得到 In-situ(b)系列之薄膜；若增加結晶 效率，可將先合成之方向性 MFI 粉體鋪至基材上再進行直接水熱合成法。

4.3.3.3 MFI Dry-gel 氣相長晶法

將經過前處理的鋁片夾在鍍膜機上，以浸鍍法(dip-coating)進行鍍膜。

將鋁片浸入製備好的前驅液(參考附錄)中 5 分鐘，以固定速率 2.4 cm/min 的速度抬升，60°C 烘乾，鍍膜與烘乾過程為連續三次。接著將鍍好的鋁 板平放於多孔鐵架，置入鐵氟龍瓶中，並加適量的DI 水於瓶底，將鐵罐 密封並在180°C 下，反應數小時。

4.3.3.4 製備 MFI 高方向性 b 軸向之二次長晶法

經過前處理過的鋁片(AA6061)上，灑上少許 b-MFI 晶體，利用手指 磨擦將鋁片上的晶種撲平。將撲有晶種的鋁片浸鍍於 0.02 M 的 TPAOH 約1 秒，快速拉起。將上述的鋁片水平放置鐵架上，在鐵氟龍瓶底放入 y 水量，最後在壓力釜中，反應 X°C，3 小時。利用 di-water 沖洗反應完成 的鋁片，於60°C 下烘乾。樣品名稱為 bMFI-xC-Zw 及 SZ-xC-Zw。

4.3.4 沸石薄膜代號

表 4-3 樣品名稱代號

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代號 全名

MS-Xc-Ym mesoporous silica-反應溫度˚c -反應時間(分鐘)

MS-Xc-Ys mesoporous silica -反應溫度˚c -反應時間(秒)

In(R) -Xc-YH 非方向性水熱合成-反應溫度˚c -反應時間(小時)

In(b) -Xc-YH 方向性水熱合成-反應溫度˚c -反應時間(小時)

DG-(矽源) 利 用 沸 石 precursor 並 且 Drygel 法 條 件 合 成 -T(TEOS)，R(75%R972+25%TEOS)

bMFI-Xc-Zw b 軸方向(圓板)MFI 晶體-反應溫度˚c -添加瓶內水量(ml)

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