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第三章 實驗裝置及步驟

3.1 實驗裝置

3.1.1 真空系統

真空系統真空系統真空系統

真空系統包含間質隔離腔體及腔體前端樣品球之氣體管路二部分。

利用機械前置幫浦(Edward RV-12,抽氣速率為 300L min-1)及分子渦 輪幫浦(Varian turbo-V70,抽氣速率為 690 L s-1)可達成及維持系統的 真空度在3.5×10-5 torr 以下。壓力計分別使用熱偶真空計(MKS,model 223B)和離子式真空計(ion gauge,Ulavc GI-TL2),量測範圍分別為 103-10-1 torr 和 10-3-10-8 torr。

3.1.2 低溫系統

低溫系統低溫系統低溫系統

低溫系統包含間質隔離低溫系統及 p-H2轉換系統二部分。間質隔 離低溫系統是由密閉循環式二段壓縮系統(Sumitomo CSW-71)而 p-H2 轉換系統則利用Advanced Research Systems(DE204A)運作,兩者均 包含壓縮機組、膨脹器、高壓連結管路及溫度控制器(Lakeshore 331)。

當間質隔離腔體壓力下降至3.5×10-5 torr 以下時,啟動壓縮機組,

壓縮機內部氦氣壓力由靜置時的1.69 MPa(245 psi)壓縮至約 2.65 MPa

(384 psi),此高壓氦氣經高壓連結管傳送至膨脹器,由膨脹器內的閥

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門馬達控制此高壓氦氣進入第一級及第二級之置換器內部,氦氣在此 因膨脹帶走熱量而產生降溫作用。膨脹後的低壓氦氣(約100 psi)經 由低壓管路導回壓縮機而完成一次的制冷循環。藉由重複多次的壓縮 及膨脹循環過程而達到降溫目的。約40 分鐘可由室溫降至 3.2 K。用 於沉積間質樣品的低溫樣品靶則安裝在膨脹器的最末端,其溫度由細 二極體(Si diode)測量,並由溫度控制器讀取,並可視實驗需要由控 制器加熱樣品靶提高溫度。低溫裝置之真空外腔底部為四面窗型,依 實驗需要分別裝上溴化鉀(KBr)鹽片及石英片(quartz),以便實驗中 進行紅外光譜偵測或雷射光解時使用。此外,膨脹器和真空腔外管之 間裝有兩個O 型環,使膨脹器得以在保持真空狀態下自由轉動,依實 驗的需要將樣品靶分別轉向樣品沉積口及紅外光譜偵測方向,或是雷 射光解的光窗。

p-H

2轉換系統包含低溫系統及內外層腔體。內層腔體連接低溫系 統的冷卻頭,啟動壓縮機組後約45 分鐘可使低溫系統由室溫降至 8 K,

用溫度控制器可調整實驗需要的轉換溫度。外層真空腔體用來隔絕熱 傳導,所需之真空度用機械式前置幫浦(Edward RV-12,抽氣速率為 300L min-1)達成,使用之壓力計為熱偶真空計(MKS,model 223B),

量測範圍為103-10-1 torr。

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3.1.3 偵測系統

偵測系統偵測系統偵測系統

於本實驗中,霍氏紅外光譜儀是以globar 為紅外光源(放射波長 範圍為200-10000 cm-1),以 KBr 為分光片(400-5000 cm-1),偵測器為 MCT(光區為 400-5000 cm-1),光圈大小選用3.5 mm,光譜解析度設 定為0.1 或 0.5 cm-1,移動鏡移動速度選用0.7 cm s-1,平均掃描次數 400 次,於此條件下擷取光譜時間約80 分鐘,解析度為 0.5 cm-1時,擷取 光譜時間約20 分鐘。

3.1.4 光解光源

光解光源光解光源光解光源

實驗所使用的光解光源主要包括:

(1) 氟化氪準分子雷射(KrF excimer laser,Lambda Physik,LPX 240i)–其共振腔內充入 150 mbar 氪(Kr)氣體,120 mbar 氟氦混合氣 體(5%,F2/He)和 3280 mbar 氖(Ne)氣體,經過高壓放電後可由雷 射共振腔輸出波長為248 nm 的無偏極性雷射光,最大輸出能量為 240 mJ/pulse,輸出雷射光脈衝寬度(FWHM)為 14 ns。實驗使用輸出能 量16.3 mJ/pulse,同時在光解窗口放置一片在 248 nm 波長穿透率約為 40 %的濾光片,降低光解能量至 6.5 mJ/pulse。

(2)氯化氙準分子雷射(XeCl excimer laser,Lambda Physik,LPX 100)–

其共振腔內充入110 mbar 氙(Xe)氣體,90 mbar 氯化氫及氦氣混合

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氣體(5%,HCl in He)和 3100 mbar 氖(Ne)氣體,經過高壓放電後 可由雷射共振腔輸出波長為308 nm 的無偏極性雷射光,最大輸出能量 為160 mJ/pulse,輸出雷射光脈衝寬度(FWHM)為 17 ns。實驗使用 輸出能量17.5 mJ/pulse,同時在光解窗口放置一片在 308 nm 波長穿透 率約為20 %的濾光片(KG-1),降低光解能量至 3.5 mJ/pulse。

(3)染料雷射:本實驗使用的染料雷射為 XRES-D-1800(Sirah),可 利用兩個光柵 (G2和G3,1800 g mm-1)來選擇輸出波長。激發光源為一 台Nd:YAG 雷射(Spectra Physics)以 10 Hz 的頻率發出時間脈寬為 8-10 ns、波長 1064 nm 的近紅外光。此紅外光可經由諧頻產生器(harmonic generator, model HG-4)內的一組可控溫穩頻裝置的 KDP 經體轉換成波 長532 nm 的諧頻光,再利用兩片 532 nm 的分色鏡(dichroic mirror)將 532 nm 的光分離出來。當 532 nm 之垂直偏極性雷射光激發共振腔內染 料槽的染料,產生之染料雷射光經由擴展光束稜鏡組和光柵後,從共 振腔出來之染料雷射大部分為水平偏極性。本實驗用的染料為LDS-698,

光區在660-725 nm,入射雷射光能量為 300 mJ 時,染料雷射在 342 nm 最大輸出能量約53 mJ pulse-1。實驗使用0.5 mJ 的 340 nm 和 355 nm 波 長。

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