第三章 實驗技術與數據處理
3.2 實驗前準備工作
3.2.2 氣體流速校正
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實驗前必頇量測各反應氣體的流速，並轉換成標準狀態(T = 273.15 K，P = 1 atm)下之流量(以 STP 下 cm3 s-1表之)。實驗上所使用 的氣體流速校正法有兩種：定容下壓力對時間變化率(dP/dt)及等壓下 體積對時間變化率(dV/dt)兩種校正法。
(1)定容下 dP/dt 校正法
將校正球 (體積約 1088 cm3) 接在氣體管路上，紀錄所能抽至壓 力最低值，打開氣體閥門，旋轉針閥到某特定刻度讓氣體以一定流速 流進校正球及管路內。待流量穩定後，關閉抽氣閥門，同時以馬錶計 時於定容下，上升壓力對時間之變化量(dP/dt，Torr s-1)，每一特定流 速至少重複三次測量，並利用下列公式將流速轉換成標準狀態下之流 量 (FSTP)：
FSTP = (dP/dt)×(273.15/Troom)×(V/760) (3-2) 其中 V 為氣體校正球與所接氣體管路體積(從針閥到抽氣閥門)之總 和(cm3)，Troom=室溫(K)。將旋轉針閥刻度與相對之 FSTP作一對應圖，
即 可 完 成 校 正 程 序 。 此 法 適 用 於 流 量 ≦10 sccm (standard cubic centimeter per minute，標準狀態下每分鐘的氣體流量，例如：1 sccm 代表在標準狀態(溫度 273 K, 壓力 760 torr)下, 每分鐘有 1 cm-3的氣 體流量) 之氣體校正，流量＞10 sccm 時，因壓力計反應時間跟不上 壓力變化速率，無法求得精確的流速，應使用 dV/dt 校正法。
54 (2)定壓下 dV/dt 校正法
常用測量方法有氣泡法(bubble method)及濕式流量計(drum-type wet gas meter)校正。
a. 氣泡法校正
將欲測量之無毒性且不溶於水的氣體先流經含蒸餾水之錐形瓶，
使其富含飽和水蒸氣壓，再導入裝有肥皂水之玻璃瓶，玻璃瓶上端出 口裝置一支有體積刻度之玻璃管，調整肥皂水液面與玻璃管底部相隔 小於 5 mm 的距離。打開氣體閥門，旋轉針閥到某特定刻度讓氣體以 特定流速流經錐形瓶及玻璃瓶。此時擠壓玻璃滴管的吸球使玻璃管底 端產生一層肥皂膜，以馬錶計時於定壓下肥皂膜上升特定體積所需時 間以求出體積對時間之變化量(dV/dt)。每一特定流速至少重複三次測 量，並利用下列公式將流速轉換成標準狀態下之流量(FSTP)：
FSTP = (dV/dt)×(273.15/Troom)×[(Proom－Pwater)/760] (3-3) 其中 Proom為當時氣壓，Pwater=室溫下的飽和水蒸氣壓(in Torr)。將旋 轉針閥刻度對 FSTP作一對應圖，即可完成校正程序。此法適用於流量 介於 10–100 sccm 之氣體校正，對於流量小於 10 sccm 的氣體，會因 水的蒸氣壓及不同肥皂膜的表面張力而使得流速測量的不準度增 加。
b. 濕式流量計校正法：
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流速介於 33-2000 sccm 間之無毒性且不溶於水之氣體(如 Ar、
He、N2 ...等)可採用濕式測量儀(Sinagawa Corporation；W-NK-0.5)校 正，其誤差僅於 0.2 %之內。此測量儀乃利用排水測定的原理，量測 排出氣體體積隨時間的變化。吾人依所欲量測之氣體流速以調整適當 之量測體積(即 gas meter 指針轉的圈數)及時間，減小其量測誤差。
此方法之精確度較 bubble calibration 方法高。在定壓下，吾人通入不 同流速之氣體，量測其體積與時間的變化率(dV/dt)，並依 3-3 式將其 轉換成標準狀態(STP)下之流量(VSTP)。最後，將流量計讀數對測量所 得流量值作一對應圖即完成校正。