陽極處理製備二氧化鈦奈米管

2.2.1. 鈦基材前處理

遠用厚度約 150m 的純鈦片(純度 99.9% Grade 1，Kobe steel)，鈦基材前處理步驟 如下：

(1) 以丙酮沖洗鈦片表面。

(2) 將鈦片以鋁箔紙包覆，盡可能隔絕空氣，置於兩片帄整表片的不銹鋼板之間，並 在上方重壓 5 公斤，於高溫爐內以 580℃，3.5 小時的條件進行退火熱處理 (Annealing)。

(3) 以 240 號(#240)砂紙均勻磨除氧化層。

(4) 使用 17% 的氫氟酸水溶液蝕刻鈦片表面。

(5) 將蝕刻後的鈦片利用超音波震盪器清洗 5 分鐘，再以丙酮沖洗鈦片表面。

2.2.2. 以陽極處理法制被二氧化鈦奈米管陣列

我們前處理完成的鈦片至於模具內並放入電解槽中進行陽極處理(Anodization)來製 備二氧化鈦陽極處理膜(Anodic titanium oxide, ATO)，如選用適合的電解質及工作電壓，

可於鈦金屬表面形成二氧化鈦奈米管。在本篇論文中，我們選擇以氟化胺(NH₄F)為主，

溶於乙二醇(, EG)以及 2 vol.%去離子水(DI water)，做為電化學反應的電解液，其配方為 0.4 wt% NH₄F /2 vol.% H₂O/EG。陽極為進行前處理後的鈦片，陰極為一與陽極相同大小

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的鈦片，陰陽兩極的距離為 2.7 公分，置入模具及曝氣裝置放入電解液中，以恆溫水槽 控制電化學反應的環境溫度(25℃)，實驗裝置如圖 2. 1 所示。鈦片經陽極處理後的 ATO 從模具中取出，並以乙醇沖洗後進行後處理。

圖 2. 1 陽極處理製備 ATO 的實驗裝置示意圖。

我們調控各種陽極處理反應的參數，如工作電壓、電流密度、反映時間，以得到所 需的 ATO 厚度。本篇論文所使用的陽極處理參數分別為兩種型式：定電壓法

(Potentiostatic Method)與混合法(Hyberid Anodic Method)。

圖 2. 2 陽極處理定電壓法之電壓參數控制示意圖。

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(1) 定電壓法

電壓以 4V / min 的上升速度將電壓升高至 60V，並維持固定電壓數小時，其示意圖 如圖 2. 2 所示。陽極處理時間與 ATO 厚度的關係如圖 2. 4 所示。

圖 2. 3 陽極處理混合法之電壓與電流密度參數控制示意圖。

(2) 混合法

電壓以以 4V / min 的上升速度將電壓升高至 60V，並維持固定電壓 1 小時候，轉換 電流密度至 5.6mAcm^-2，並維持固定電流密度數小時，其示意圖如圖 2. 3 所示。。

陽極處理時間與厚度關係圖如圖 2. 4 所示。

0 1 2 3 4 5 6 7 8

0 10 20 30 40 50 60

Slope = 10.7 m h^-1 Hybrid-5.6 mA cm^-2

Potentiostatic-60 V

L /m

t /h

圖 2. 4 以定電壓法進行陽極處理之陽極處理時間與 ATO 厚度的關係圖。

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2.2.3. 二氧化鈦奈米管之後處理

陽極處理使鈦上成長出二氧化鈦奈米管陣列，此的二氧化鈦奈米管為非晶相，因此 需要精果高溫燒結使其具有結晶相。本實驗的熱處理溫度為 460℃，升溫條件如圖 2. 5 二 氧化鈦奈米管燒結升溫條件：

圖 2. 5 二氧化鈦奈米管燒結升溫條件

二氧化鈦奈米管陣列經過高溫燒結後，由於表面具有緻密層，因此將試片浸入乙醇 並置於超音波震盪器內以最小功率震盪 15 分鐘，將表面清除，最後以乙醇洗淨烘乾。

二氧化鈦奈米管陣列的緻密層清除程度及其表面形貌（如孔徑大小）將利用 SEM 鑑定，

奈米管陣列的厚度利用表面粗糙度儀(-step)測量。