第二章 實驗步驟與儀器分析方法
2.6 量子點敏化太陽能電池之組裝
(1) 取0.51克之氧化鎘（cadmium oxide, CdO）與3克之油酸（oleic acid, OA, C17H33COOH）溶入12.6 mL之1-十八烷烯（1-Octadecene, C18H36）中，配製成A溶液。
(2) 取 1.3 mmol 之 硒 粉 （ selenium, Se ） 與 0.5 克 之 三 正 辛 基 膦
（tri-n-octylphosphine, (C8H17)3P ） 溶 入 10 mL 之 1- 十 八 烷 烯
（1-Octadecene, C18H36）中，以磁石持續攪拌1小時，配製成B溶 液。
(3) 將A溶液與磁石置入三頸瓶中，以每分鐘280轉之速率攪拌，並以 25 mtorr之氮氣去除瓶中之剩餘空氣。
(4) 將三頸瓶以每分鐘5oC之升溫速率，將溫度升高至200~205oC，溶 液之顏色將呈現淡黃色透明澄清溶液，接著繼續升溫至280oC。
(5) 接著將B溶液以針筒迅速注入三頸瓶中，注入完畢開始計時，達 到反應時間即離開熱源，溶液顏色將從淡黃色透明澄清變化成橘 紅色澄清溶液。
(6) 將溶液加入乙醇中，以每分鐘10000轉之轉速離心10分鐘數次，
即可完成CdSe-OA量子點並保存於己烷中。
詳細配製流程如圖2.27所示
CdO and Oleic Acid(OA) were dissolved in 1-Octadecene
Heated to ~205oCuntil the color of solution turn to transparent colorless, then, the temperature was increased to 280oC
Injection of Se/TOP solution and stop heating (in 2 min)
The CdSe nanoparticles were precipitated using EtOH and then kept in hexane
圖 2.27 硒化鎘量子點之配製流程圖
2.6.2 硒化鎘 (CdSe) 量子點之改質 (Ligand exchange)
(1) 將0.2 mmol之巰基丙酸(mercaptopropionic acid；MPA)溶入30 mL 之甲醇中，並以四甲基氫氧化銨(tetramethylammonium hydroxide in methanol；TMAOH)滴定，調整溶液pH值至11.4。
(2) 將溶液置入三頸瓶中，於氮氣之環境下加熱至55oC。
(3) 將保存於己烷中之硒化鎘量子點加入甲醇以每分鐘10000轉之速 率離心十分鐘，重複三次。
(4) 取約2 mL之MPA溶液，再取40毫克之硒化鎘溶入溶液中，再倒回 三頸瓶。
(5) 將三頸瓶溫度加熱至65oC，並以鋁箔包覆三頸瓶，使溶液於黑暗 中反應20小時。
(6) 接著將溶液與ethyl acetate以2：1之比例混合，再將混合溶液與 Hexane以1：1混合，以每分鐘10000轉之速率離心十分鐘，重複2 至3次即可得到CdSe-MPA之量子點。
詳細配製流程如圖2.28所示
0.2 mmol of MPA was dissolved in 30 mL of anhydrous methanol and pH-adjusted to 11.4 by addition of TMAOH
Heated to 55°C and than added to a vial containing approximately 40 mg of CdSe
Heated to 65°C and refluxed for approximately 24 hrs under nitrogen gas in the dark.
The nanocrystals were isolated by addition of ethyl acetate to induce flocculation.
The CdSe nanoparticles were precipitated using methanol
The CdSe nanoparticles were stored in toluene.
圖 2.28 硒化鎘量子點之改質流程圖
2.6.3 量子點敏化電池之組裝
(1)利用與 2.5.3 節中相同之方法製備工作電極薄膜，並先將工作電 極浸泡純MPA溶液4小時，取出後立刻將其浸泡入之前合成之硒化 鎘甲苯溶液。靜置一天之後取出，先以甲苯沖洗，去除未吸附之多 餘奈米粒子，再利用乙腈(acetonitrile)清洗工作電極表面，靜置乾燥 後，即可得已製備完成且吸附量子點之二氧化鈦薄膜電極。
(2)再氧化還原電解液 I¯/I3¯注入於鍍上鉑金屬之相對電極之空隙中，
再將二氧化鈦電極與相對電極緊密結合，並防止氣泡產生，以長尾 夾固定，既可完成此三明治結構之量子點敏化太陽能電池。
附註：
(1) 電解液配製：
二甲丙基咪唑碘(dimethyl propyl imidazolium iodide ) 0.6 M, 碘化鋰 (lithium iodide ; LiI) 0.1 M, 碘 (iodine ; I2) 0.05 M 及第三丁基吡啶 tert-butylpryidine (0.5 M) 溶於乙腈(acetonitrile)中.
(2) 染料溶液配製：
Solaronix 公司 black dye 0.2 mM 及脫氧膽酸 (deoxycholic acid ;DCA) 20 mM 溶於乙醇 (ethanol)中。