超寬頻摻鉻光纖製程與特性之研究

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(1)國立中山大學光電工程研究所碩士論文. 超寬頻摻鉻光纖製程與特性之研究 Fabrication and Characteristics of Broadband Cr-doped Fibers by Drawing Tower. 研究生：劉文貴撰指導教授：鄭木海博士. 中華民國九十六年六月.

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(4) 中文摘要近來光纖中 OH- 離子去除的技術突破，使得光纖之可使用頻寬從 1.3 µm 拓展至 1.6µm，然而目前所常用的單一光纖放大器均無法涵蓋整個 1.3 µm~1.6µm 頻寬範圍。最近，摻鉻光纖已被證實擁有 1.3 µm 至 1.6µm 的寬頻螢光頻譜，其極具有發展成為超寬頻放大光源的潛力。本研究以 Cr:YAG 作為纖芯(core)，採用管中棒(rod in tube, RIT) 的方法來製作預型體，再利用商用抽絲塔的製程加上預型體管內的壓力控制來製作摻鉻光纖。目前已成功抽出纖芯為 16µm 及 26µm 的光纖絲，其自發性輻射頻譜所展示出來的譜線，涵蓋了 1.2 到 1.55 µm 的波段，輻射功率強度也已提升至在 1w 的激發能量下每 nm 長度平均有 2.5nw 的自發輻射。所研發摻鉻光纖展示的 300nm 之頻寬能完全覆蓋 1.3 到 1.6µm 的常用通訊波段，本研發製程的好處在於其光纖生長速度快、纖芯直徑均勻及真圓度好，極適合於商業化量產，因此研發摻鉻光纖擁有極大的潛力被應用於的超寬頻的光纖放大器上。. I.

(5) Abstract The breakthrough technology in dry fiber fabrication has opened the possibility for using fiber bandwidths all the way from 1.3 to 1.6 µm. However, the fiber amplifier used in commercial product, such as erbium-doped fiber amplifier (EDFA), can not fully cover the whole fiber bandwidths from 1.3 to 1.6 µm with a single fiber amplifier. Recently, the Cr4+-doped fiber has shown a broadband emission from 1.3 to 1.6 µm. Therefore, it is interesting to develop a single fiber amplifier which can operate the wide bandwidth of the 1.3~1.6 µm emission.. In this study, we have successfully fabricated and measured the Cr-doped fibers by using a commercial drawing-tower technique and a rod-in-tube method. The core diameters were 26 and 16 µm. The Cr4+ fluorescence spectrum showed a broadband emission from 1.2 to 1.6 µm. The radiation intensity was up to the order of nW. This indicates that the new Cr-doped fibers may be used as a broadband fiber amplifier. The advantages of using the drawing tower to fabricate the Cr-doped fibers are to have a better control of the core diameter, the fiber uniformity and circularity. Therefore, the Cr-doped fibers may have a potential for commercial production and application to lightwave communication systems.. II.

(6) 致謝. 首先要感謝的是我的指導教授鄭木海博士在這兩年的照顧及指導，本研究可以進行最主要的因素，就在於老師在資源方面，以及意見方面全力的支持，更因為老師積極的態度，對我產生了很大的激勵及影響，在此由衷的獻上我的敬意與感謝。口試初稿承蒙口試委員李清庭教授、蘇炎坤教授、黃升龍教授、楊惠民教授的指正與意見，使本論文更趨完善，亦由衷的感謝。再來感謝翊中學長在整個實驗上的指導，以及在我兩年生活中的照顧，沒有他就沒有今日的我。接著感謝旻進、昱寬、文祺、斯銘、金城、育達學長在實驗上的建議及生活上的照顧。然後是信嘉、志青、啟中、峰瑞這幾個碩二的戰友，一路上的互相掩護及扶持。然後是俊德學弟在實驗量測上的幫助，以及元村、哲葳、宏儒、宏崑學弟在生活上帶來的歡樂。最後感謝家裡的人在我求學過程中，給我的支持及幫助，以及游小恰在我背後的支持，讓我能完成現階段的學業，往人生的路繼續前進。. III.

(7) 內容目錄中文摘要..................................................................................................... I Abstract ......................................................................................................II 致謝...........................................................................................................III 內容目錄.................................................................................................. IV 圖目錄...................................................................................................... VI 表目錄........................................................................................................X 第一章. 緒論 ...........................................................................................1. 第二章. Cr4+:YAG 晶體光纖的特性 ....................................................10. 2.1. Cr4+：YAG 的晶體結構與特性 .............................................10. 2.2. Cr4+：YAG 的能階模型與吸收及放射頻譜 .........................15. 第三章. Cr4+：YAG 晶體光纖之製作 .................................................19. 3.1. 文獻探討 .................................................................................19. 3.2. 抽絲塔製造 Cr4+：YAG 晶體光纖 ........................................22. 第四章. 3.2.1. 商用抽絲塔介紹及抽絲過程.......................................22. 3.2.2. Cr4+：YAG 預型體製造及其製程...............................31. Cr4+：YAG 晶體光纖之量測 .................................................43. 4.1 摻鉻光纖端面之研磨拋光 ........................................................43 4.2. Cr4+：YAG 晶體光纖之折射率量測 .....................................48. IV.

(8) 4.3. Cr4+：YAG 晶體光纖之 EPMA 成分分析 ............................51. 4.4. Cr4+：YAG 晶體光纖之自發輻射頻譜 .................................54. 4.5. Cr4+：YAG 晶體光纖之遠場量測 .........................................60. 第五章. 結論與未來工作 .....................................................................62. 5.1. 結論 .........................................................................................62. 5.2. 未來工作 .................................................................................63. 參考文獻...................................................................................................65. V.

(9) 圖目錄第一章圖 1-1. 拉曼放大器原理…………………………………………. 7. 第二章圖 2-1. Cr：YAG 單一晶格結構圖……………………………… 12. 圖 2-2. Cr4+：YAG 晶體之能階示意圖………………………… 15. 圖 2-3. Cr：YAG 晶體於室溫之吸收譜線……………………… 17. 圖 2-4. Cr4+：YAG 晶體於室溫之自發輻射譜線……………… 17. 第三章圖 3-1. CZ 法示意圖……………………………………………. 19. 圖 3-2. LHPG 生長法示意圖……………………………………. 20. 圖 3-3. 商用抽絲塔示意圖……………………………………… 22. 圖 3-4. 抽絲流程示意圖………………………………………… 23. 圖 3-5. 抽絲流程圖……………………………………………… 24. 圖 3-6. 觀察預型體何時掉絲…………………………………… 25. 圖 3-7. 剛開始掉絲的頭端……………………………………… 26. 圖 3-8. 調整剛開始掉絲外徑滾輪……………………………… 26. 圖 3-9. 眼膜……………………………………………………… 27. VI.

(10) 圖 3-10. 自動收絲軸……………………………………………… 28. 圖 3-11. 自動導絲軸……………………………………………… 28. 圖 3-12. 自動導絲後的光纖絲…………………………………… 29. 圖 3-13. 抽絲塔控制面板………………………………………… 29. 圖 3-14. 抽絲塔電腦控制面板…………………………………… 30. 圖 3-15. 光纖外徑監測面板……………………………………… 31. 圖 3-16. 自動焰磨車床…………………………………………… 32. 圖 3-17. 摻鉻晶棒套入石英管中………………………………… 32. 圖 3-18. 利用套管方式製作 Cr4+：YAG 預型體退火後的情形… 33. 圖 3-19. Cr4+：YAG 光纖預型體示意圖………………………… 34. 圖 3-20. Cr4+：YAG 光纖預型體實體圖………………………… 35. 圖 3-21. 預型體因熱應力而斷裂………………………………… 35. 圖 3-22. 外徑突然變大的摻鉻光纖……………………………… 37. 圖 3-23. 二次抽絲的光纖預型體………………………………… 38. 圖 3-24. Cr4+：YAG 晶體光纖端面圖…………………………… 39. 圖 3-25. Cr4+：YAG 晶體光纖側面圖…………………………… 39. 圖 3-26. 晶棒受重力移動示意圖………………………………… 40. 圖 3-27. 預型體示意圖…………………………………………… 40. 圖 3-28. 加負壓示意圖…………………………………………… 41. VII.

(11) 圖 3-29. Cr4+：YAG 晶體光纖面圖……………………………… 42. 第四章圖 4-1. 晶體光纖完成包覆之示意圖…………………………… 44. 圖 4-2. 研磨拋光後晶纖端面…………………………………… 47. 圖 4-3. 反射式折射率量測系統架構圖………………………… 48. 圖 4-4. 纖芯 26µm 折射率分佈圖……………………………. 50. 圖 4-5. 纖芯 16µm 折射率分佈圖……………………………. 50. 圖 4-6. EPMA 架構示意圖……………………………………… 51. 圖 4-7. 直徑 26µm 光纖成分分析圖…………………………. 52. 圖 4-8. 直徑 16µm 光纖成分分析圖…………………………. 53. 圖 4-9. Cr：YAG 晶纖的反射螢光光譜量測架構……………… 55. 圖 4-10. beam splitter 及 long pass filter 之特性…………………. 55. 圖 4-11. 纖芯 26µm 反射螢光頻譜……………………………. 56. 圖 4-12. 纖芯 16µm 反射螢光頻譜……………………………. 57. 圖 4-13. 穿透頻譜量測架構……………………………………… 58. 圖 4-14. 穿透螢光頻譜…………………………………………… 59. 圖 4-15. Cr4+：YAG 晶體光纖遠場量測架構…………………… 60. 圖 4-16. Cr4+：YAG 晶體光纖遠場量測實體圖………………… 60. 圖 4-17. 1480nm FFP……………………………………………. VIII. 61.

(12) 圖 4-18. 1490nm FFP……………………………………………. 61. 圖 4-19. 1500nm FFP……………………………………………. 61. 圖 4-20. 1510nm FFP……………………………………………. 61. IX.

(13) 表目錄. 第一章表 1-1. 光放大器的種類…………………………………………. 4. 表 1-2. 三種放大器比較…………………………………………. 8. 第二章表 2-1. 鉻離子在不同基材的輻射及吸收頻譜………………… 11. 表 2-2. YAG 晶體結構與原子位置……………………………. 表 2-3. Cr：YAG 的物理特性…………………………………… 13. 表 2-4. Cr：YAG 的熱特性……………………………………… 14. 表 2-5. YAG 的光學特性………………………………………. 表 2-6. Cr4+：YAG 之特性整理………………………………… 18. 12. 14. 第三章表 3-1. 石英與 Cr4+：YAG 晶棒材料特性比較………………… 37. 第四章 4+. 45. 4+. 46. 表 4-1. Cr :YAG 晶纖的研磨程序……………………………. 表 4-2. Cr :YAG 晶纖的拋光程序……………………………. 表 4-3. 不同粗細摻鉻光纖中心成分表………………………… 53. X.

(14) 第一章. 緒論. 掌握資訊就掌握了先機，從人類有歷史以來，人們對於長距離通訊的需求就不曾稍減。從古老帝王時代的烽火到小說中的信鴿，再到十八世紀電報的產生，1940 年第一條同軸電纜的啟用，這些通訊系統的複雜度與精細度也不斷的進步。但是這些通訊方式各有其極限，使用電氣訊號傳遞資訊雖然快速，但是傳輸距離會因為電氣訊號容易衰減而需要大量的中繼器(repeater)；微波(microwave)通訊雖然可以使用空氣做介質，可是也會受到載波頻率(carrier frequency)的限制。到了二十世紀中葉，人們才了解使用光來傳遞資訊，能帶來很多過去所沒有的好處。光纖通訊的演變可以分成幾個時期來看[1]，第一代商用的光纖通訊系統在 1980 年問市。這個人類史上第一個光纖通訊系統使用波長 800nm 的砷化鎵雷射作為光源，傳輸的速率達到 45Mb/s，每 10 公里需要一個中繼器增強訊號。第二代的商用光纖通訊系統，則使用波長 1310nm 的磷砷化鎵銦 (InGaAsP)雷射。早期的光纖通訊系統雖然受到色散(dispersion)的問題而影響了訊號品質，但是 1981 年單模光纖的發明克服了這個問題。到了 1987 年時，光纖通訊系統的傳輸速率已經高達 1.7Gb/s，比第一個光纖通訊系統的速率快了將近四十倍。同時傳輸的功率與訊號衰減 1.

(15) 的問題也有顯著改善，間隔 50 公里才需要一個中繼器增強訊號。1980 年代末，EDFA 的誕生，使光纖通訊可直接進行光介面中繼，使長距離高速傳輸成為可能，並促使了 DWDM 的誕生。第三代的光纖通訊系統改用波長 1550nm 的雷射做光源，而且訊號的衰減已經低至每公里 0.2 分貝(0.2dB/km)。之前使用磷砷化鎵銦雷射的光纖通訊系統常常遭遇到脈波延散(pulse spreading)問題，而科學家則設計出色散遷移光纖(dispersion-shifted fiber)來解決這些問題，這種光纖在傳遞 1550nm 的光波時，色散幾乎為零，因其可將雷射光的光譜限制在單一縱模(longitudinal mode)。這些技術上的突破使得第三代光纖通訊系統的傳輸速率達到 2.5Gb/s，而且中繼器的間隔可達到 100 公里遠。第四代光纖通訊系統引進了光放大器(optical amplifier)，進一步減少中繼器的需求。另外，分波多工(wavelength-division multiplexing, WDM)技術則大幅增加傳輸速率。這兩項技術的發展讓光纖通訊系統的容量以每六個月增加一倍的方式大幅躍進，到了 2001 年時已經到達 10Tb/s 的驚人速率，足足是 80 年代光纖通訊系統的 200 倍之多。近年來，傳輸速率已經進一步增加到 14Tb/s，每隔 160 公里才需要一個中繼器。近來，由於網路時代的來臨，對於光纖通訊系統傳輸的容量及速. 2.

(16) 率之需求不斷的被提升，因此第五代光纖通訊系統發展的重心在於擴展波長分波多工器的波長操作範圍。傳統所使用之波長範圍多侷限在一般俗稱的「C band」(約是 1530nm 至 1570nm 之間)，以及「L band」 (約為 1570nm 至 1610nm)。這主要是因為傳統的光纖因為 OH-離子存在的關係，使光在其內部傳輸時，在 1400nm 附近會有很大的吸收，近年來，由於無水光纖的推出，成功的消除光纖在 1400nm 的損耗，光纖的可用頻寬，擴展至 1300nm 至 1600nm 的低損耗波段，甚至在 1.2µm 至 1.7µm 這段範圍光纖傳輸損耗可低至 0.5dB/km 以下。雖然光纖的損耗已經低至 0.2 dB/km，但因為長距離的傳輸，使得其傳輸的訊號逐漸衰弱，所以我們必需使用光放大器來增強訊號光的強度，以補償在傳輸過程及光通訊元件中的損耗。早期長距離通訊系統在每隔適當距離就需加入光電再生中繼器，其必須先將光訊號轉換成電訊號(O/E 轉換)，再對電訊號施以等化放大、時序修正、識別再生之後，然後將其轉換回光訊號(E/O 轉換)送出。伴隨著光纖通訊的需求急速增加，光纖通訊系統的快速成長，而發展出了波長分波多工技術，此技術是將一根光纖分成許多不同的通道，可以同時傳輸多個不同波長的訊號光源。而這樣的光學網路系統如使用光電再生中繼器來補償傳輸及光通訊元件中的損耗，則需要在每個通道上皆加入光電再生中繼器，這將造成整個光纖通訊系統架構. 3.

(17) 的複雜化。但如果使用光放大器補償傳輸及光通訊元件的損耗，則不需要經過光電轉換就可以直接將衰減之光訊號作等化放大，而且只要光放大器的增益頻寬足夠，則僅需一個光放大器來放大整個波長分波多工訊號。目前光放大器的種類，主要分成以下幾種，如表 1-1 所示[2-5]；以下就其中幾種光放大器加以說明：. 表 1-1 光放大器的種類[2-5] 種類. 增益頻寬範圍 (nm) S band (1450~1520nm) C band (1530~1565nm) L band (1570~1605nm). Er3+ doped fiber. Pr3+ doped fiber Tm3+ doped fiber Nd3+ doped ZBLAN. 140. 1280~1360 1480~1510 1310~1360 1280~1320 1500~1550 60 (for each pump wavelength). 80 30 50 40 50. 1300~1600 (3dB 頻寬). 300. SOA Raman optical amplifier CDFA (chromium doped fiber amplifier). 增益頻寬(nm). 60. 1. 摻雜稀土元素光纖放大器光纖放大器原理是將激發光源打入主動介質中，激發主動介 4.

(18) 質的電子，而達成居量反轉的現象。當激發光源波長處於主動介質自發輻射波段時，此激發光源會使亞穩態能階上的電子落到基態能階，產生激發輻射，因而產生增益，放大輸入訊號。目前常用的 1.3µm 與 1.5µm 通訊波段應用的光纖放大器分別為摻鐠光纖放大器(praseodymium doped fiber amplifier；PDFA)與摻鉺光纖放大器，不過 PDFA 功能特性較差。鉺離子在基態能階的電子總共有六個吸收帶[6-7]，分別為 1480 nm、980nm、800nm、667nm、532nm、514nm。當鉺離子吸收前六種波長中任一種，則會讓處於低能階的電子激發到高的能階，然而處於激發態的電子並不穩定，生命週期極短，電子很快即落到能階較低的亞穩態能階，然後由 1530nm 至 1560nm 波長的訊號光源誘導，產生激發輻射而回到基態，將訊號加以放大。而其中又以 980nm、1480nm 的半導體雷射光源激發效果最好，也是目前最常用的。摻鉺光纖放大器是目前光纖通訊系統的主流，但以未來市場的需求，必不敷使用，因此發展超寬頻光纖放大器是必然的趨勢[8]。 2. 半導體光放大器：半導體光放大器（semiconductor optical amplifier， SOA）的放大原理與半導體雷射的工作原理相同，也是利用能階間躍遷的. 5.

(19) 受激現象進行光放大。為了提高增益，去掉了構成雷射振盪的共振腔，由電流直接激勵，可獲得 30 dB 以上的光增益。半導體光放大器有兩種[9]：一種是將通常的半導體雷射當作光放大器使用，稱作 Fabry-Perot 雷射放大器(SLA) ，另一種是在 Fabry-Perot 雷射的兩個端面上塗上抗反射膜，以獲得寬頻帶、高輸出、低雜訊之放大光，這種放大器是在光的行進過程中對光進行放大的，故稱為行波式光放大器(TWA)。半導體放大器的優點有: z 尺寸小，易製作成積體電路與積體光電路結合使用 z 結構較為簡單、功耗低、壽命長、成本低 z 增益響應(gain response)相當快速，適用於交換及信號處理等光網路應用中。 z 同時具備光放大及訊號處理的能力，如開關功能等。缺點則為: z 與光纖的耦合損耗太大 z 易受極化狀態影響(極化靈敏度為 0.5~2 dB) z 雜訊指數高(~8 dB) z 易造成串音. 6.

(20) z 易受環境溫度影響，穩定性較差. 3.. 拉曼光放大器(raman optical amplifier)：拉曼放大器(RA)是一強光在光纖介質中產生一種非線性的交互作用--受激拉曼散射(SRS) ，導致部份光波成份移位到長波長區域，所產生的斯托克譜線(Stoke’s line)來達到放大的作用，如圖 1-1。. 圖 1-1 拉曼放大器原理[10] 斯托克譜線波長取決於非線性光介質以及激發光源的波長。一般而言，拉曼放大器增益隨著輸入訊號與激發光源的波長偏移量呈線性的增加，當波長偏移量約為 100nm 時增益最大，然後又隨著偏移量的增加而減少，其增益頻寬約為 48nm。由於增益所對應的波長位置與激發光源的波長有關，所以只要選取適當的光源就可以放大任何波段的訊號，但要取得適當的激發光源是不容易的，且易受極化的影響，故拉曼放大器並無法廣泛的被使用[9]。. 7.

(21) 下表為三種放大器之比較. 表 1-2 三種放大器比較[6-10]. SOA 1300~1600nm 放大波段. (依材料而定). EDFA C 或 L-band. 增益頻寬. 48nm(單一泵浦)隨 ~30nm(MQW). 光纖長度越長則. 飽和功率. <30dB. ~50dB >16dBm 與激發. 泵浦光源數不同而異. 越寬增益. 依泵浦光源波長而定. ~35nm(C-band) 摻雜濃度越高或. Raman. ~20dB 正比於泵浦強度及光纖長度. ~10dBm(MQW). <15dBm. 功率相關泵浦光源. 980 或 1480nm. 無. 小於被放大訊號波長約 100nm. 上述的幾種光纖放大器並無法涵蓋整個 1.3 µm 至 1.6 µm 之 300 nm 的低損耗頻寬範圍。近年來，摻雜過渡金屬之光纖放大器，例如摻鉻光纖放大器，已被證實可有 1.3 µm 至 1.6 µm 寬頻的螢光頻譜 [11-13]。其放大原理與摻雜稀土元素光纖放大原理相同，皆是吸收激. 8.

(22) 發光源的能量，使其位於基態能階的電子躍遷到亞穩態能階，當輸入訊號的波長在自發輻射的波段時，會使亞穩態能階上的電子產生激發輻射回到基態，讓訊號能夠放大。由於 Cr4+：YAG 晶體之 3T2→3A2 的自發輻射光譜，恰好涵蓋了 1.3µm 至 1.6µm 的整個光通訊波段，且吸收頻帶落在 0.9µm 至 1.1µm 波長範圍，與目前光纖放大器之 980nm 激發光源相容並可採用較低成本之 Nd：YAG (1064nm)激發光源，可說是未來超寬頻放大器最佳的候選人。本論文是以抽絲塔之製程來製造摻鉻光纖，其產生的超寬頻自發性輻射頻譜涵蓋了整個光纖通訊波段，故我們只需單一的摻鉻光纖放大器即可總括放大分波多工器之訊號，這有助於簡化光纖通訊系統架構，進而節省成本。第二章將介紹 Cr4+：YAG 光纖之基本性質；第三章將描述如何利用商用抽絲塔製作 Cr4+ ：YAG 光纖；第四章為 Cr4+：YAG 光纖的量測架構及結果；第五章為本論文的結論及討論。. 9.

(23) 第二章. Cr4+:YAG 晶體光纖的特性. 多年的研究已經證實將稀土元素摻雜在晶體裡，可以產生寬頻的近紅外光與中紅外光的輻射頻譜，而將 Cr4+摻雜在釔鋁石榴石晶體中已經發現其產生的自發輻射頻譜能徹底涵蓋 1.3µm 至 1.6µm 整個光通訊波段，且還能保有原來一樣好的光學、機械與熱性質，因此具有發展光放大器、自發輻射放大光源及可調波長固態雷射的潛力 [11-13]。本章將深入探討摻鉻釔鋁石榴石晶體的基本特性。. 2.1. Cr4+：YAG 的晶體結構與特性鉻元素在不同的基材裏可能因其所佔有之晶格位置不同，產生不. 同價數的鉻離子，而具備不同的光學特性與能階特性，目前在不同基材中常見的鉻離子價數為二價、三價和四價[14]。由表 2-1 可以知道鉻離子在不同的基材，可以產生不同價數的鉻離子，且其自發輻射頻譜可從 640nm 至 3000nm。其中又以 Cr4+:YAG 晶體特別具有發展光通訊的潛力，它的自發輻射頻譜可以滿足無水光纖發明後的整個低損耗通訊波段(1300 nm 至 1600 nm)，同時它的吸收頻譜在 900 nm 至 1100 nm，可以利用目前常用的 980nm 半導體雷射以及 Nd：YAG 雷射(1064 nm)來當作激發光源，在光學系統架構的設計可以簡單化和積體化，且達到低成本的目的[15-23]。 10.

(24) 表 2-1 鉻離子在不同基材的輻射及吸收頻譜[15-23] 鉻離子價數. Cr2+. Cr3+. Cr4+. 基材. 輻射頻譜(nm) 吸收頻譜(nm). ZnSe ZnS CdSe CdS CdMnTe Al2O3(Sapphire) Y3Al5O12(YAG) BeAl2O4(alexandrite) LiSrAlF6(LiSAF) LiCaAlF6(LiCAF) Y3Al5O12(YAG) Bi12SiO20(BSO) Mg2SiO4(forsterite) Y2SiO5(YSO). 1800~3000 1800~3000 1500~2300 1800~3500 2000~2500 693~767 640~760 680~790 680~1050 720~840 1200~1600 1200~1550 1050~1350 1100~1600. 1500~2000 1300~2000 1800~3000 1500~2200 1600~2200 350~690 500~700 350~680 550~700 400~700 900~1100 800~1050 900~1050 550~800. YAG 為一種具有高溫結構的化合物，其化學式為 Y3Al5O12，在每個單位晶格中有八個組成單位。圖 2-1 為 Cr：YAG 單一晶格結構圖，當鉻離子摻雜入 YAG 後，鉻離子會去取代四面體與八面體中心的鋁離子[24]，而大多數的鉻離子多以三價的形式存在。但是要有 1200 nm 至 1600 nm 的自發輻射頻譜，必須是鉻離子處於 YAG 之四面體位置且帶正四價電荷時。因此，為了使鉻離子以四價的型式存在，一般會將帶二價的離子一起摻入以作電荷補償，使鉻三價離子轉換成鉻四價離子。表 2-2 為 YAG 晶體結構與原子位置[24]。. 11.

(25) 圖 2-1 Cr：YAG 單一晶格結構圖[24]. 表 2-2 YAG 晶體結構與原子位置[24] 原子 Al Al Y O 晶格常數. 空間位置. 價電子數 +3 +3 +3 -2. X y z 0.0 0.0 0.0 0.375 0.0 0.25 0.125 0.0 0.25 -0.02985 0.05056 0.14878 a=b=c=12.008 Å α=β=γ=90° Y(十二面體) Al(八面體). 原子所在. Al(四面體) Y-O 2.303 Å Y-O 2.432 Å Al-O 1.937 Å Al-O 1.761 Å Ia-3d (garnet). 鏈長 Space group. 12.

(26) 下面將介紹 YAG 晶體的物理、熱和光等特性. 1. 良好的機械性質：由表 2-3 可以知道 YAG 晶體的熔點為 1970℃，摩式硬度為 8.5，具有堅硬、穩定、高損壞閥値等特性，能夠承受大的內、外應力，比石英更適合承受高功率的激發光源。. 表 2-3 Cr：YAG 的物理特性[24] 晶體. Cr4+：YAG(Cr4+：Y3Al5O12). 中文名稱. 摻鉻釔鋁石榴石. 英文名稱. Chromium Doped Ytterbium Aluminum Garnet. 晶體結構. Cubit. 晶格常數. 12.01 Å. 熔點. 1970℃. 密度. 4.56 g/cm2. 摩式硬度. 8.5. 2. 良好的熱性質： YAG 為各向同性的立方晶格晶體，因此具有熱傳導佳、熱膨脹係數小、熱光係數(thermo-optical coefficient)小等特性(表 2-4)，也因此不易受溫度的影響而變形或碎裂，也不易產生熱透鏡效 13.

(27) 應，而使光束扭曲偏折，而影響輸出品質。. 表 2-4 Cr：YAG 的熱特性[24] 8.2×10-6 [100] @ 0~250℃ 熱膨脹係數 7.7×10-6 [100] @ 0~250℃ 7.8×10-6 [100] @ 0~250℃ 14 W/m-K @ 20 ℃ 熱傳導率 10.5 W/m-K @ 100 ℃ 7.3×10-6 /K. 熱光係數. 3. 良好的光學性質：. Cr：YAG 的自發輻射頻譜 6 dB 頻寬高達 400 nm，3 dB 頻寬則為 265 nm，因此 YAG 不但適合做超寬頻的光放大器、自發輻射光源，也深具發展可調波長固態雷射的特色及潛力。. 表 2-5 Cr：YAG 的光學特性[24] 折射率. 1.82. 吸收頻寬. 400 nm @ 1064 nm. 自發輻射頻寬. 400 nm @ 1380 nm. 吸收截面. 11.2×10-19 cm2. 輻射截面. 0.47×10-19 cm2. 激發態吸收截面. 0.093×10-19 cm2. 自發輻射生命期. 5.35 µs @ 0 ℃ 14.

(28) 2.2 Cr4+：YAG 的能階模型與吸收及放射頻譜圖 2-2 為 Cr4+：YAG 晶體的能階示意圖，電子吸收激發光源(~1 µm) 後，從基態能階(3A2)躍遷到上能階(3T2)，而處於激發態的電子並不穩定，故很快以非自發輻射的方式掉到亞穩態能階(meta-stable state， 3. B2(3T2))，形成居量反轉。而亞穩態能階上的電子會以自發輻射的形. 式掉到低能階(3B1(3A2))，放出中心波長約 1.4 µm 的光子。又因為亞穩態的能階與高能階(3A2(3T1))的能量差，與放出的自發輻射能量相仿，會使得部分在亞穩態能階上的電子因吸收自發輻射的光子，而躍遷到更高能階，造成激發態吸收的損耗。. (meta-stable state). (spontaneous emission). 圖 2-2 Cr4+：YAG 晶體之能階示意圖 [25]. 由波茲曼分佈可知，影響上能階居量反轉除了自發輻射與激發態吸收等因素之外，溫度也是一個重要的因素，如(2-1)式。 15.

(29) N1 = N 0 exp(−∆E / kT ). (2-1). 其中， N1 ：下能階電子分佈數 N 0 ：基態電子分佈數. ∆E ：下能階與基態能階之能量差 k ：波茲曼常數 T ：晶體溫度. 由(2-1)式可知，若下能階與基態能階之差小或是晶體溫度高時，下能階電子分佈數量會增加，因此當晶體受到高功率光源激發時，容易因為晶體溫度升高而降低居量反轉的密度，使自發輻射的增益下降。圖 2-3 為 Cr：YAG 晶體於室溫之吸收譜線[26]，由吸收譜線可知 Cr：YAG 主要有兩個吸收頻帶。在 300 nm~700 nm 的吸收主要為 Cr3+ 離子所造成的；而在 900 nm~1100 nm 的吸收則為 Cr4+離子所造成的，其中 Cr4+離子最強的吸收波長為 1064 nm 的近紅外光處。. 16.

(30) 圖 2-3 Cr：YAG 晶體於室溫之吸收譜線[26]. 圖 2-4 為 Cr4+：YAG 晶體於室溫之自發輻射譜線[26]，其頻譜峰值約為 1380 nm，自發輻射 3 dB 頻寬約為 265 nm，6 dB 頻寬約為 400 nm，範圍從 1100 nm~1700 nm。表 2-6 為 Cr4+：YAG 晶體之特性整理。. Intensity(a.u.). 300k. 1000. 圖 2-4. 1200 1400 1600 W avelen g th (n m ). 1800. Cr4+：YAG 晶體於室溫之自發輻射譜線[26] 17.

(31) 表 2-6 Cr4+：YAG 之特性整理吸收頻寬. 0.9~1.1µm. 自發輻射頻寬. 265 nm @ 1380 nm. 吸收截面積. 11.2×10-18 cm2. 激發輻射截面積. 4.7×10-18 cm2. 激發態吸收截面積. 9.3×10-21 cm2. 自發輻射生命期. 4.5 µs @ 300 K. 18.

(32) 第三章. Cr4+：YAG 晶體光纖之製作. 以抽絲塔生長 Cr4+：YAG 晶體光纖生長速度快，且生長出來的光纖其纎芯直徑均勻，搭配預型體管內壓力控制，可得真圓度較好之纖芯，故適合商業化等優點，本章將研討如何用抽絲塔製程生長摻鉻晶體光纖。. 3.1 文獻探討常見的晶體生長模式 Bridgman-Stockbarger 法、Verneuil 法、 Czochralski(CZ)法及雷射基座加熱生長法。其中以 CZ 法較為常用，如圖 3-1 所示。. 圖 3-1 CZ 法示意圖. 將原料放進坩堝裡，置於熔爐加熱，將原料熔成熔融態，然後將 19.

(33) 子晶放入坩堝裡與熔融液接觸後往上拉，使原料逐漸冷卻形成晶體。雖然此法可以生長出大面積的晶體，但因為生長速度緩慢以及坩堝污染等問題，且無法生長出直徑為數十微米的晶體，爾後發展出利用 LHPG 法來製造 Cr：YAG 晶體光纖。相對於 CZ 法，LHPG 法其生長方向之溫度梯度為 103℃/cm，比 CZ 法的溫度梯度(20-50 ℃/cm) 高 20 倍以上，故生長速度高於 CZ 法數倍、無坩堝污染的問題、且比使用 CZ 法生長出來的光纖直徑小。 LHPG 生長法將 100W 的高穩定度 CO2 雷射光束聚焦到原始晶棒上，使原始晶棒頂端熔融，再將子晶緩慢往下移動與熔融區接觸，再將子晶緩慢往上拉，冷卻之後就成為晶體光纖。圖 3-2 為 LHPG 生長法示意圖。. 圖 3-2 LHPG 生長法示意圖[11-13]. LHPG 法生長 Cr4+：YAG 晶體光纖的速度約為一~數十 mm/min. 20.

(34) 雖然相較於 CZ 法快速，但是應用在商業化的量產還不夠快；又 LHPG 法生長出的 Cr4+：YAG 晶體光纖受限於雷射加熱光源。在生長 Cr4+： YAG 晶體光纖時，CO2 雷射的功率會有些微的變化，所以纎芯的直徑會有些微的變化且不均勻。本實驗室提出使用抽絲塔的方法來抽 Cr4+：YAG 晶體光纖，此法製作抽 Cr4+：YAG 晶體光纖不但抽絲速度快(150m/min)適合做商業化的量產且纎芯的直徑可以十分均勻。在此研究中，將抽絲塔製程所需之預型體採用 RIT 之方式製作，抽絲過程中，加入管內壓力控制，可以獲得較好之纖芯真圓度及螢光功率強度。. 21.

(35) 3.2 抽絲塔製造 Cr4+：YAG 晶體光纖在上面我們已經介紹過抽絲塔製造摻鉻光纖的優點，接著在本章節將先介紹抽絲塔抽絲的標準流程，然後針對我們所製作的不同預型體討論其優劣，演進以及製程上的差異。. 3.2.1 商用抽絲塔介紹及抽絲過程這裡我們先介紹抽絲塔使用之統一流程，圖 3-3 為商用抽絲塔示意圖[27]，我們所使用的商用抽絲塔塔高 21 m，最大抽絲速度為 2000 m/min，最大溫度為 2300 ℃，抽出裸光纖絲的外徑為 125 µm，經過兩次被覆後外徑為 245±5 µm。抽絲時，光纖絲的張力介於 0 至 200 g。. 圖 3-3 商用抽絲塔示意圖[27]. 22.

(36) 將預型體夾至抽絲塔上端夾具，並送入石墨加溫爐. 分段升溫至 2150℃並等候掉絲. 掉絲後，調整速度及預型體推進速度. 控制裸光纖絲外徑小於 180µm. NO. YES 過眼膜，上披覆. 以自動捲絲軸拉絲. 收絲後，控制裸光纖絲外徑穩定為 125±0.5 µm. 此時溫度 2050℃，抽絲速度 200 m/min，預型體推進速度 0.45 mm/min. 拉完的絲以自動導絲軸導成小盤. 圖 3-4 抽絲流程示意圖. 23.

(37) 抽絲的流程如圖 3-5 所示，先將做好的光纖預型體夾於抽絲塔上之載具，將預型體緩慢下降至石墨加熱爐的加熱區，而後將溫度升溫至 2150 ℃，等待光纖預型體軟化後將其抽成光纖絲。. 圖 3-5 抽絲流程圖 24.

(38) 當抽絲塔的溫度升至 2150 ℃後，在加熱爐的下方觀察預型體的影子如圖 3-6 所示，以便判斷預型體何時開始掉絲。當內圈的影子往外移動擴大時，表示預型體開始掉絲。. 圖 3-6 觀察預型體何時掉絲. 當光纖絲開始落下後，我們在抽絲塔中層的作業區，去除前端剛開始掉絲的頭端，如圖 3-7 所示。而後利用圖 3-8 的兩個小滾輪來拉動剛抽出來的裸光纖絲，在這裡我們可以利用雷射測徑儀來觀察裸光纖絲的外徑，控制小滾輪拉動絲的速度以及預型體往下推動的速度來調整所抽出的光纖絲外徑。當光纖絲的外徑穩定為 180 µm 以下時，再將光纖絲往下穿過眼膜(die)。. 25.

(39) 圖 3-7 剛開始掉絲的頭端. 滾輪. 調整鈕. 裸光纖外徑. 圖 3-8 調整剛開始掉絲外徑滾輪. 將外徑已穩定的光纖絲如圖 3-9 所示，穿過第一個眼膜，第一個眼膜的內徑為 225 µm；再使光纖絲落下至第二個眼膜處，第二個眼. 26.

(40) 膜得內徑為 260 µm。通過眼膜的同時會噴上樹脂，使光纖絲有韌性可以捲曲作收絲的動作。. 圖 3-9 眼膜. 通過眼膜的光纖絲再利用圖 3-10 自動收絲軸做自動收絲作業，當收絲完成之後再用圖 3-11 的自動導絲軸來進行自動導絲，將所抽出的光纖絲導到小盤軸，以方便存取，如圖 3-12 所示。. 27.

(41) 圖 3-10. 自動收絲軸. 圖 3-11 自動導絲軸. 28.

(42) 圖 3-12. 自動導絲後的光纖絲. 圖 3-13 為抽絲塔控制面板，我們在此設定抽絲塔的抽絲溫度，並且可以監控目前光纖絲的張力與已收取多少長度的光纖絲。. 溫度控制面板. 目前抽絲長度(km). 光纖絲張力(g). 圖 3-13. 抽絲塔控制面板[27] 29.

(43) 圖 3-14 為抽絲塔的電腦控制面板，在此可以設定預型體的推進速度與抽絲的速度，並且可以監控預型體在石墨加熱爐內的位置。. 預型體推進速度 (mm/min). 預型體位置(mm). 抽絲速度 (m/min). 圖 3-14. 抽絲塔電腦控制面板. 圖 3-15 為光纖外徑監測面板，在此可以知道裸光纖的外徑、通過第一個眼膜後的外徑、以及通過第二的眼膜後的外徑。裸光纖外徑為 125±0.5 µm，過第一個眼膜，上第一層被覆後，光纖絲外徑為 200±5 µm。再過第二個眼膜，上第二層被覆後，光纖絲外徑為 245 µm 至 254 µm。在此觀察所抽出光纖絲的外徑以確保所抽出光纖絲的品質。. 30.

(44) 裸光纖外徑. 上第一層被覆後外徑. 上第二層被覆後外徑. 圖 3-15. 光纖外徑監測面板. 3.2.2 Cr4+：YAG 預型體製造及其製程在下面的章節，將說明我們在光纖預型體製作的演進，以及其相應的製程。由於 Cr4+離子必須要摻雜在 YAG 晶體中才會有 1.3 µm 至 1.6 µm 的自發輻射頻譜，所以無法像一般摻鉺光纖使用內部沈積(MCVD)的方式製作 Cr4+：YAG 預型體。早期本實驗室是利用套管的方式製作 Cr4+：YAG 預型體，利用自動焰磨車床，如圖 3-16 所示，以氫氧焰作為加熱源，將 Cr4+：YAG 晶體放入石英管中，進行縮套製程。. 31.

(45) 圖 3-16. 自動焰磨車床. Cr4+：YAG 晶體. 氫氧焰石英管. 圖 3-17. 摻鉻晶棒套入石英管中. 因 Cr4+：YAG 晶棒之外徑約在 5mm 左右，故先以外徑 8 mm / 內徑 6 mm 之石英套管進行，以減少套管與晶棒間之空隙。將其石英管放置至自動焰磨車床上，把 Cr4+：YAG 晶棒置入管內，以氫氧焰加. 32.

(46) 熱，利用加熱石英套管使其內縮包覆晶棒，進行晶棒套管。利用多次套管的方式，製作出內徑為 5 mm 外徑為 60 mm 的 Cr4+：YAG 預型體。但由於石英的熱膨脹係數(5.5×10-7 /℃)與 Cr4+：YAG 晶體的熱膨脹係數(7.7×10-6~8.2×10-6 /℃)相差過大，故使用套管的方式製作在退火時因會產生熱應力，而使預型體破裂，如圖 3-18 所示。. 熱應力產生所造成的破裂. 圖 3-18. 利用套管方式製作 Cr4+：YAG 預型體退火後的情形. 為了解決套管方式在退火過程中產生的熱應力，我們使用類似 Rod-in-Tube(RIT)[27-28]的方式，以機械加工的方法來製作 Cr4+：YAG 預型體，此方法採用實心的石英棒，可以避免預型體在製作過程中，因為退火所產生的熱應力。. 33.

(47) 首先，將直徑為 62.5 mm 的石英棒中心鑽一個直徑為 6 mm 的孔洞，且將孔壁作機械拋光，並將頭端磨成尖錐形，使預型體容易掉絲。再利用稀釋之氫氟酸(HF)將鑽孔造成的粉末以及刻痕清洗乾淨。再將直徑為 5 mm，長度為 5 cm 的 Cr4+：YAG 晶棒放入石英棒中，再用石英條將晶棒後面的孔洞封住，然後在後末端接上 60cm 長之複製棒 (silica dummy)內，製成光纖預型體。在抽絲塔的製程中，石英棒即成為光纖的纖殼(cladding)；Cr4+：YAG 晶棒即成為光纖的纎芯(core)。圖 3-19 為 Cr4+：YAG 光纖預型體示意圖，圖 3-20 為 Cr4+：YAG 光纖預型體實體圖。. 圖 3-19. Cr4+：YAG 光纖預型體示意圖. 34.

(48) 圖 3-20. Cr4+：YAG 光纖預型體實體圖. Cr4+：YAG 晶棒與石英棒的直徑比例為 10：125，抽出來的 Cr4+： YAG 光纖外徑即為 10：125，故控制 Cr4+：YAG 晶棒與石英棒的直徑比例即可以控制所生長出 Cr4+：YAG 光纎纎殼與纎芯的比例。在抽絲製程方面，一開始的時候，我們採用與一般單模光纖的製程參數，先將光纖預型體下降至石墨加熱器的加熱中心時，直接將溫度升溫至 2150 ℃，結果升溫過程中預型體因為產生熱應力而斷裂，如圖 3-21 所示。. 圖 3-21. 預型體因熱應力而斷裂. 35.

(49) 由表 3-1 石英與 Cr4+：YAG 晶棒材料特性比較可知。由於 Cr4+： YAG 晶棒與石英的熱膨脹係數差距過大，當溫度一下子升至 2150 ℃ 時，會產生極大的熱應力，造成預型體破裂。為了避免升溫過程中產生熱應力，造成預型體破裂，所以在升溫過程中我們採用緩慢升溫的方式。預型體製作過程中，由於用機械加工的方式鑽孔，故預型體內部會有加工後所殘留的應力。考慮石英的退火點(annealing point)為 1140 ℃，因此我們設定抽絲時石墨加熱爐的初始溫度為 1200 ℃，在此溫度下可以消除預型體因為機械加工所產生的應力。而後每隔 10 分鐘溫度上升 200 ℃，一直升溫到 1600 ℃，即 1200 ℃ → 1400 ℃ →1600 ℃。由於石英並非晶體，沒有熔點(melting point)只有軟化點 (softening point)，且石英軟化點為 1667 ℃；而 Cr：YAG 晶棒為晶體，有熔點並沒有軟化點，Cr：YAG 晶棒熔點為 1970 ℃，當溫度升至 1600 ℃時石英已經接近軟化點而軟化了，不需要擔心因為熱膨脹造成預型體損壞，故溫度 1600 ℃後直接升至 2150 ℃，2150 ℃為一般的單模光纖製程之加熱溫度。而此時預型體內 Cr4+：YAG 晶棒為液態，而石英則為軟化態。當開始掉絲後，石墨加熱爐溫度調為 2050 ℃，抽絲速度調為 200 m/min，比一般單模光纖之抽絲速度 1.5 km/min 要慢，而預型體推進速度為 0.45 mm/min。. 36.

(50) 表 3-1 石英與 Cr4+：YAG 晶棒材料特性比較[29] 材料. 石英. Cr4+：YAG 晶棒. 退火點. 1140 ℃. 無. 軟化點. 1667 ℃. 無. 熔點. 無. 1970 ℃. 熱膨脹係數. 7.7~8.2×10-6 /℃. 5.5×10-7 /℃. 折射率. 1.458. 1.82. 當抽絲抽至 YAG 晶棒與石英交界處時，材料狀態有很大的差異性，因此會造成所抽出的光纖絲外徑突然變大，如圖 3-22 所示。此突然變大的外徑會造成光纖絲無法通過眼膜，而使抽絲製程中斷。. 圖 3-22. 外徑突然變大的摻鉻光纖. 因此我們採用兩段抽絲的方式，當光纖絲塞住眼膜之後即停止抽絲作業，而後將預型體降溫，如圖 3-23 所示。由圖我們可以發現預 37.

(51) 型體內部的 YAG 晶體已經被抽到了，且有被拉成細絲的現象，這樣可以避免再進行第二次抽絲時摻鉻光纖絲的外徑突然變大，塞住眼膜造成抽絲作業停止。. 圖 3-23. 二次抽絲的光纖預型體. 我們成功的用抽絲塔抽出 10 km 的摻鉻光纖，其端面圖如圖 3-24 所示，其中纖芯的直徑為 10 µm，纖殼直徑為 125 µm。圖 3-25 為 Cr4+： YAG 晶體光纖的側面圖。. 38.

(52) 纖芯纖殼. 圖 3-24 Cr4+：YAG 晶體光纖端面圖. 纖殼. 纖芯圖 3-25. Cr4+：YAG 晶體光纖側面圖. 此方法雖然已經成功的抽出摻鉻光纖，但是在製程上卻無法十分穩定，每當抽至 YAG 晶棒與石英交界處時，光纖外徑都會突然變大，塞住眼膜，造成製程中斷。最主要的因素就是晶棒在預型體中並不是固定的，當石英套管加熱變軟後，晶棒可能有一部份仍為固體，所以會受到重力影響而往下移動，而當其融化時，包裹在晶棒周圍的石英太薄(如圖 3-26)，導致 YAG 和石英的比例不對無法順利抽絲。而且也因為晶棒並不是固定的，所以我們很難去掌控所抽出之光纖纖芯的 39.

(53) 形狀。. 內外徑比例不對. 圖 3-26. 晶棒受重力移動示意圖. 為了增進光纖品質及改善抽絲過程，我們使用了新的預型體作法以及製程上添加預型體內之壓力的控制。在新的預型體方面，為了消除石英套管在鑽洞時所殘留的機械應力以及鑽洞後內壁的粗糙度，我們在石英套管方面，採用了由 MCVD 一體成形所生長的，如圖 3-27 所示。我們目前使用內外徑比 12:32 之套管，利用火焰將前端燒結成尖錐狀以方便掉絲及撐住 YAG 晶棒，然後將直徑 3mm 之 YAG 晶棒置入其中。. 圖 3-27. 預型體示意圖 40.

(54) 在壓力控制方面，如圖 3-28，我們在空心石英套管末端以真空泵浦進行壓力控制，藉由控制壓力及抽絲速度及預型體推進速度去調整我們想要的內外徑。因為加上負壓的因素，可以抵消作用於 YAG 晶棒上的重力以及提高纖芯的真圓度。. 吸氣. 圖 3-28. 加負壓示意圖. 圖 3-29 為我們使用新製程所抽出來的光纖，其中纎芯的直徑為 26 µm，纎殼直徑為 125 µm，所長出的光纖在纖芯的真圓度上已經有了很大的改善。. 41.

(55) 圖 3-29. Cr4+：YAG 晶體光纖端面圖. 42.

(56) 第四章. Cr4+：YAG 晶體光纖之量測. 本章我們將對使用抽絲塔生長出來的掺鉻光纖其折射率、自發輻射頻譜、EPMA 元素分析以及遠場的實驗量測架構與結果做說明。由於纖芯與纖殼兩者材料不同，所以當我們用光纖切割刀來裁取時往往會導致纖芯的破裂，而在我們的量測過程，需要的是平坦的光纖端面，所以在下面一節，我們會先描述我們在光纖端面的處理。. 4.1 摻鉻光纖端面之研磨拋光由於摻鉻光纖纖芯與纖殼為不同材料，所以在利用一般光纖切割器切割時，容易因為切割深度不夠以及不同材料的特性，使得切割完後的端面相當不平整，而在接下來的量測，我們都需要光纖有完美的平整度，故利用研磨拋光的做法，便可得到一個相當平整的端面。在研磨之前需先將摻鉻光纖包覆起來，再對其研磨拋光。而包覆的方法是先在 16 mm 見方的鋁條側面上銑一個寬度為 7 mm，深度為 12 mm 的溝槽，兩旁則預留 1 cm 厚的側邊，於鋁條兩端面之正中心處鑽一直徑為 1 mm 的孔洞後，將晶體光纖橫架於此兩孔洞上，接著在溝槽內加入已融化之錫，等錫將光纖及兩旁孔洞覆蓋，即可將加熱器關閉，待錫冷卻凝固後包覆工作即完成，包覆完成圖如圖 4-1 所示。因長時間的研磨拋光會造成邊緣圓化與浮雕現象過於嚴重，故在研磨 43.

(57) 拋光前先將已包覆好的光纖，以鑽石切割刀對其兩端面做切割，可在進入研磨拋光程序前獲得一個較平整的端面，使得研磨拋光的時間有效地縮短，以避免邊緣圓化與浮雕的現象過於嚴重。. 錫. 鋁槽摻鉻光纖. 圖4-1 晶體光纖完成包覆之示意圖. 切割完以後即可進行研磨拋光的程序，以研磨拋光機將光纖的兩個端面研磨拋光至最小刮痕為 1 µm，而本論文使用的研磨拋光機為 Struers 公司所生產的 RotoPol-22 數位式研磨拋光機。研磨的程序如表 4-1 所示。. 44.

(58) 4+. 表 4-1 Cr :YAG 晶纖的研磨程序 4+. 樣品. Cr :YAG 晶體光纖. 潤滑劑. 水 300 RPM. 研磨盤轉速研磨程序砂紙型號/顆粒大小(µm). 研磨時間(分鐘). LECO #800/10 µm. 5~10. LECO #1200/3 µm. 3. 以顆粒直徑為 10 µm 的砂紙將樣品端面磨至垂直平整，如可在光學顯微鏡底下看出完整的晶體光纖，且晶纖端面上的刮痕寬度大小一樣時，即可進入下一道程序，再以顆粒直徑較小的砂紙將較深較大的刮痕磨掉，直到晶纖端面上的刮痕寬度大小一樣後，即可進入拋光的程序。拋光的程序如表 4-2 所示，此時刮痕的寬度約為 3 µm 左右，故第一道拋光程序選擇以直徑為 3 µm 的鑽石顆粒作為磨粒，待晶纖端面上的刮痕寬度大小一樣後，即可進入最後一道拋光程序。而在每一次更換拋光程序前，必順分別用酒精和去離子水將殘留在樣品表面上的鑽石液去除乾淨，否則不但會使晶纖端面的刮痕無法去除，同時也會造成拋光布的污染。. 45.

(59) 4+. 表 4-2 Cr :YAG 晶纖的拋光程序 4+. 樣品. Cr :YAG 晶體光纖. 潤滑劑. Struers 粉紅色拋光潤滑劑 150 RPM. 研磨盤轉速. 拋光程序拋光布型號/顆粒大小. 研磨時間(分鐘). (µm) MD-Pan diamond/3 µm. 5. MD-Dur diamond/1 µm. 3. 若是在研磨或拋光的過程中發現有大於該道程序顆粒直徑的刮痕，可以繼續該道程序直到將刮痕去除，或是再回到上一道程序使晶體光纖上的每道刮痕一致後，才進入下一道程序。為了得到比較平整的端面，除了注意晶體光纖上的刮痕之外，研磨拋光的時間也必順盡量縮短，因長時間研磨拋光會造成邊緣圓化與浮雕的現象過於嚴重，因此必須控制好研磨拋光的時間，使晶纖的端面更平整。. 晶纖研磨拋光最後的結果必須符合以下條件，才算完成整個程序： 1. 晶纖端面平整，無凹凸不平或傾斜的情形。 2. 纖心無刮痕或坑洞。 3. 不同材質間各界面清晰。 46.

(60) 研磨拋光後晶纖端面的結果如圖 4-2。. 圖 4-2 研磨拋光後晶纖端面. 47.

(61) 4.2 Cr4+：YAG 晶體光纖之折射率量測圖4-3為反射式折射率量測系統之架構圖，光源為波長為 635 nm 之紅光雷射二極體(laser Diode,簡稱LD)，以分光鏡(BS)使其部分能量穿透、部分能量反射，穿透的能量經一 40 X 物鏡將光聚焦於待測樣品上，由於待測樣品的折射率與空氣不同，因此會有部分光反射，反射光經 40 X物鏡接收後回到分光鏡，部分的光會穿透分光鏡，之後的光再以透鏡聚焦後，經針孔（pinhole）進入一矽偵測器 (silicon detector)量測，並以步進馬達做一維的掃描。. 圖4-3 反射式折射率量測系統架構圖[11-12] 其反射光的比率與折射率的相對關係可以下式表示：. 48.

(62) 2 ( n − nair ) R= (n + nair )2. (4-1). 其中 n 為待測樣品之折射率，nair = 1 為空氣折射率。由於反射光的功率與矽偵測器所量測到電壓值成正比，因此可表示如下式：. V ∝ Pout = R × Pin. (4-2). 2 ( n − 1) V = a× R = a× (n + 1)2. (4-3). 其中 V 為矽偵測器上所量測到的電壓，Pin、Pou t為晶體光纖端面之入射與反射光功率，a 為一常數，藉此只要有一個已知折射率的樣品做為基準，即可量測出其他材料之相對折射率。圖4-4、圖4-5分別為纖心直徑為 26 µm 及 16 µm 的摻鉻光纖其折射率分佈圖，在本量測設定上，我們是以光纖最外層纖殼折射率為 1.456為基準來進行量測，從圖中我們可看到纖芯直徑為 26 µm 的光纖其纖芯折射率為 1.61 ；纖芯直徑為 16 µm 的光纖其纖芯折射率為1.55。我們知道純的 YAG 晶棒其折射率為1.82，而我們所用的石英套管其折射率為1.456，造成纖芯折射率降低的最主要因素是因為在抽絲過程中Cr4+：YAG晶體由固態變成液態，石英為軟化態，纖芯中的Cr4+：YAG會擴散到石英中，而石英也會往內進行擴散。而且在抽絲過程中，光纖絲是從粗變細，也因此當纖心越細時，表示其在高. 49.

(63) 溫環境越久，擴散的程度也因此更嚴重。. Refractive index. 1.60. 1.55. 1.50. 1.45 -40. -30. -20. -10. 0. 10. 20. 30. 40. Position (µm) 圖4-4. 纖芯 26 µm 折射率分佈圖. Refractive index. 1.60. 1.55. 1.50. 1.45 -40. -30. -20. -10. 0. 10. 20. 30. Position (µm) 圖4-5 纖芯 16 µm 折射率分佈圖 50. 40.

(64) 4.3 Cr4+：YAG 晶體光纖之 EPMA 成分分析對於晶體光纖的成分分析主要是藉由型號為Jeol 8900R的電子微探儀來獲得。EPMA主要的量測原理是當原子的內層電子受到外來能量源的激發而脫離原子時，原子的外層電子將很快的遷降至內層電子的空穴並釋放出兩能階差能量被釋出的能量可能以 X-ray 的形式釋出，或者此釋出的能量將轉而激發另一外層電子使其脫離原子。由於各元素之能階差不同，因此分析此 X 光的能量或波長即可鑑定試片的各個組成元素，後者為歐傑電子(Auger Electron)，此電子同樣具有代表該原子特性的能量，因此分析歐傑電子亦可得到材料的成份組成。圖4-6為EPMA之示意圖。. 圖4-6 EPMA架構示意圖. 51.

(65) 圖4-7 及4-8 分別為我們取纖芯直徑為 26 µm 及 16 µm 的光纖，作成分分析所得到的結果，其一點的解析度為 5 µm ，我們可以看到這兩個樣本很明顯的都已經產生擴散的情形，尤其是 SiO2 基本上在纖芯都已經達到百分之四十以上的濃度，而中間 YAG 的成分從原始晶棒的百分之百掉到不到一半的濃度，這也可以驗證在前一章節我們所得到折射率降低的現象。而在表4-3中，我們取晶棒中心的數據來看，直徑為 26 µm的所滲入的SiO2百分比，較 16 µm的少，而YAG及Cr的濃度也是26 µm的較多，如同我們先前所得到的結果，當光纖纖芯越細時，內部擴散的程度越嚴重。. Concentration(Wt%). 100 80 SiO2 Y2O3. 60. Al2O3 Cr2O3. 40. CaO. 20 0 -20. -15. -10. -5. 0. 5. 10. 15. 20. Position(µm) 圖4-7 直徑 26 µm 光纖成分分析圖 52. 25.

(66) Concentration(Wt%). 100 80 SiO2. 60. Y2O3 Al2O3. 40. Cr2O3 CaO. 20 0 -20. -15. -10. -5. 0. 5. 10. 15. 20. Position(µm) 圖4-8 直徑 16 µm 光纖成分分析圖. 表4-3. 不同粗細摻鉻光纖中心成分表. Cr2O3 Y2O3. CaO. Al2O3. index. ∆. 26 µm 0.145 28.014 0.017 21.909 44.997. 1.61. 8.9%. 16 µm 0.121 27.088 0.010 21.190 48.132. 1.55. 6%. 53. SiO2.

(67) 4.4 Cr4+：YAG 晶體光纖之自發輻射頻譜我們量測 Cr4+：YAG 晶體光纖其自發輻射強度採用的方法為共焦顯微術，選擇特定的激發光源，來激發 Cr：YAG 晶纖的 Cr3+和 Cr4+ 離子，使用反射的方式可以量測材料本身的特性，而量測穿透的訊號可以得到光纖傳輸時的特性。. 圖 4-9 為 Cr：YAG 晶纖的反射螢光光譜量測架構，我們使用銥光纖雷射(Yb fiber laser)作為激發光源，以波長 1064 nm 激發光源量測 Cr：YAG 反射螢光頻譜，激發功率為 500 mW；雷射光入射後由分光鏡(beam splitter)反射經由一 40X 的物鏡聚焦在光纖的纖芯上，反射後的螢光會穿透分光鏡經過一高通濾波器(LPF)將激發光源濾掉，最後再由光譜分析儀(OSA)來量測訊號。圖 4-10 為分光鏡及高通濾波器之特性。. 54.

(68) 圖 4-9. Cr：YAG 晶纖的反射螢光光譜量測架構[11-12]. Transmission (%). 100 80 60. 4+. Cr BS 1100 nm LPF. 40 20 0 1100. 1200. 1300. 1400. 1500. 1600. Wavelength (nm) 圖 4-10. beam splitter 及 long pass filter 之特性. 55. 1700.

(69) 圖 4-11 及圖 4-12 分別為 26 µm 及 16 µm 的反射螢光頻譜，我們發現其反射螢光頻譜皆偏向於短波長，我們知道 Cr4+在不同的基材結構時其發出的螢光範圍都不相同，而 Cr4+又容易轉換到 Cr3+去，而在我們的光纖纖芯中，同時存在了 Cr3+ 以及 Cr4+，又因為 YAG 跟石英組成的結構中，其矽玻璃的矩陣中有許多四面體結構的可能性，例如 SiO2，(SiO4)4-，(Si2O7)6-等，且當 Cr3+及 Cr4+處於 SiO2 時，Cr3+輻射波長會往長波長移動，而 Cr4+會往短波長移動，這就導致了我們所量測到的結果，所以使得我們得到的頻譜會跟文獻上有所差距 [11-12]。. 1.0. Power density ( a.u.). CDF26. 0.5. 0.0. 1200. 1400. 1600. Wavelength (nm). 圖 4-11 纖芯 26 µm 反射螢光頻譜 56.

(70) 1.0. Power density (a.u.). CDF-16. 0.5. 0.0. 1200. 1400. 1600. Wavelength (nm) 圖 4-12. 纖芯 16 µm 反射螢光頻譜. 圖 4-13 為摻鉻光纖的自發輻射頻譜穿透量測架構，我們使用波長 1064 nm 的 Yb fiber laser 作為激發光源，將雷射聚焦在纖芯上，用 HP70905B 的光學頻譜分析儀，量測摻鉻光纖自發輻射頻譜。. 57.

(71) 圖 4-13. 穿透頻譜量測架構[11-12]. 圖 4-14 為我們量得的螢光頻譜，其在 1250 nm 及 1400 nm 附近有兩個峰值，在 1W 的激發能量下，輻射功率已由 pW/nm 成長至每 nm 長度平均有 2.5nW，這比之前舊製程的功率已經大了三個數量級，而往長波長移動的原因在於，當激發光源在光纖中傳輸一段距離後，所經過的增益介質較多，Cr4+離子會吸收 Cr3+離子所產生的螢光，產生自發輻射光源。Cr4+離子吸收越多 Cr3+離子所產生的螢光，使得自發輻射的中心波長越往長波長移動。. 58.

(72) Power density (nw). 15. Ppump = 2.0 W Ppump = 1.5 W Ppump = 1.0 W. 10. 5. 0 1200. 1300. 1400. 1500. Wavelength (nm) 圖 4-14. 穿透螢光頻譜. 59. 1600.

(73) 4.5 Cr4+：YAG 晶體光纖之遠場量測圖 4-15 為我們量測 Cr4+：YAG 晶體光纖遠場的實驗架構，圖 4-16 為實體圖，將長度為 5 cm 的 Cr4+：YAG 晶體光纖利用三軸平台耦光，選用波長為 1470 至 1550 nm 的雷射以避免輸入光源被 Cr4+：YAG 晶體光纖所吸收。. Tunable nm Laser. SMF. CDF. Detector 圖 4-15. Cr4+：YAG 晶體光纖遠場量測架構 CDF. 三軸平台. CCD. 圖 4-16. Cr4+：YAG 晶體光纖遠場量測實體圖 60.

(74) 圖4-17 到圖4-20 為我們取 16 µm的光纖所量得的遠場模態，我們可以看到，當我們改變波長時，所發出的場形也有所不同，這主要是因為在光纖內有太多模態的光在裡面傳播而產生干涉，而干涉的程度則是跟波長，光纖直徑以及所使用光纖長度有關。另一方面，能量大部分集中在光纖的中間，可以推論在結構方面，並沒有很大的缺陷，較均一，這在未來的耦光上能得到較高的效率。. 圖4-17. 圖4-19. 1480 nm FFP. 圖4-18 1490 nm FFP. 1500 nm FFP. 圖4-20 1510 nm FFP 61.

(75) 第五章. 結論與未來工作. 5.1 結論本實驗室已利用 RIT 的方法製作預型體，並以商用抽絲塔成功抽出 Cr4+：YAG 晶體光纖，其纖芯的直徑已可達 26 µm 及 16 µm 等，並慢慢往較小的纖芯做調整，纖殼的直徑皆為 125 µm。且自發輻射頻譜涵蓋了 1.2 µm 至 1.6 µm 整個低損耗通訊波段，和以前的製程比起來在 1W 的激發能量下，輻射功率已由 pW/nm 成長至每 nm 長度平均有 2.5nW。利用商用抽絲塔製作摻鉻光纖的優點為：抽絲速度快，為雷射基座加熱法的數千倍，容易控制纖芯的直徑，且纖芯直徑大小均一，纖芯的直徑接近通訊用單模光纖，易與通訊用單模光纖作熔接，以及與寬頻通訊系統的分波多工器耦合器作耦合，應用在光纖通訊系統上。故利用抽絲塔製程有潛力將摻鉻光纖作商業化的量產，取代摻鉺光纖放大器，發展涵蓋 1.3 µm~1.6 µm 整個低損耗波段光纖放大器的潛力。. 目前使用抽絲塔製造摻鉻光纖，在製程上採用新的預型體設計以及加上預型體管內負壓控制的因素，我們已經成功解決當抽至 YAG 晶棒與石英交界處時，光纖外徑會突然變大，塞住眼膜，造成製程中斷的問題。新製程的摻鉻光纖，其纖芯的真圓度較舊製程好，功率也 62.

(76) 較大。而目前遇到最大的問題在於高溫抽絲過程中 Cr4+離子會轉變成 Cr3+離子，以及 YAG 晶棒和石英間的相互擴散，這使得自發輻射頻譜中心波長會往短波長移動至 1100 nm，且 Cr4+在 SiO2 的結構中其發光效率也不高。又因為折射率差太大，目前纖心的直徑還無法降到真正的單模光纖的程度，所以在摻鉻光纖中，傳輸時有很多個模態被激發，這會導致多模干涉的問題(MMI)，使得輸出的強度容易受到不同長度的光纖以及不同波長的訊號光影響。. 5.2 未來工作在改善製程方面，我們目前正朝著以下幾個方向去努力：. 1. 增加 Cr：YAG 晶棒的 Cr4+離子濃度 Cr：YAG 的單一晶格結構裡，鉻離子會取代 YAG 結構中四面體與八面體中心的鋁離子，因鉻離子在 YAG 的結構只會產生三價離子，所以利用摻雜氧化鈣在價電子補償，來提高 Cr：YAG 晶棒的 Cr4+ 離子濃度。因此，增加摻雜氧化鈣的濃度使得 Cr：YAG 晶棒內 Cr4+ 離子的濃度增加，Cr4+離子濃度增加，其發光之中心波長即會往長波長(1400 nm)平移。. 2. 控制抽絲時間：. 63.

(77) 在高溫時，Cr4+離子很容易變成 Cr3+離子往纖殼擴散，而 Cr3+離子在 YAG 晶體中的自發輻射頻譜並無法涵蓋 1.3 µm~1.6 µm 整個低損耗波段，需 Cr4+離子在 YAG 晶體中之四面體結構才能；而石英與 YAG 晶棒之間的相互擴散，造成光纖結構不好以及發光效率不高。故控制抽絲時間能使 Cr4+離子濃度更高，使內部擴散的程度減小，使 Cr：YAG 晶體光纖自發輻射頻譜的中心波長往長波長平移，並能大幅度提升發光強度，是未來方向。. 3. 側鍍保護層於晶棒外當緩衝擴散的主因基本上是兩者濃度不均勻時所產生，而擴散的產生也是需要時間，因此若我們能在晶棒的外圍鍍上足夠厚度的材料，例如，YAG 中有的成分 Y2O3，或許可以在升溫的時間內，使擴散並不會進入至整個纖芯，並同時可降低折射率差，使摻鉻光纖傳輸模態可以較接近單模光纖。. 64.

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