常見物質分離的方法
林劭瑾 林芳仰 邱邦榮
過濾
• 過濾（ filtration ）是一種分離非均相混合物中固體與液體常用的方法 • 過濾的方式，一般有重力過濾（ gravity filtration ）及減壓過（ vacuum filtration ）兩種。 1. 重力過濾是利用重力以及液體與漏斗玻璃器壁間的毛細作用，使 液體通過濾紙。 2. 減壓過濾是利用抽氣減壓裝置將濾紙下方的空氣部分抽除，造 成壓力差，使液體在重力與壓力差的雙重作用下加速過 濾，以達
重力過濾
濾紙摺疊 :
進行重力過濾時，需要先摺疊濾紙。濾紙的摺疊 方式有圓錐形（ cone ）以及凹槽形（ fluted ）兩 種 1. 圓錐形濾紙摺疊法 2. 凹槽形濾紙摺疊法1.
架設過濾裝置
2.
放置濾紙
3.
傾析
4.
清洗沉澱
5.
實驗結束處理
3抽氣過濾
1. 架設實驗器材
2. 傾析與清洗沉澱
3. 收集產物
緩衝瓶
緩衝瓶是一個具有支管的厚壁錐形瓶，它的功用是為了避免減壓過 濾時瞬間斷電，或者操作不當，導致水箱的水倒流入壓力較小的系 統內，此時倒流的水會先留置在緩衝瓶中，使水不致於立刻流到抽 氣過濾瓶的濾液中。 緩衝瓶瓶口上有一個二方活栓，當活栓的方向垂直面時，為洩氣 壓，系統內壓力與大氣壓相同；當活栓的方向平行桌面時，為關 閉氣閥，系統是在抽氣減壓的狀態。 5＊注意事項：
1. 使用水流抽氣幫浦時水箱應裝滿水，並且打開適量循環冷卻水 。 2. 緩衝瓶及抽氣過濾瓶等裝置均應該使用廣用夾固定。 3. 選用適當大小的抽氣過濾漏斗及濾紙。 4. 抽氣過濾漏斗與抽氣過濾瓶之間要加裝橡膠套環以保持氣密。 5. 濾紙需先潤濕、抽氣減壓吸緊後再將溶液倒入。 6. 過濾完成後要洩氣釋壓。比較
適用過濾方法 原因 要過濾的量很大 抽氣過濾 會較快 再結晶 趁熱過濾 重力過濾 趁熱過濾以除去不溶的雜質 時，因為抽氣過濾用到真空 抽氣，溶劑揮發快速吸走熱 量則溶液較快冷卻造成尚未 過濾完晶體就析出 收集析出 結晶 抽氣過濾 潤洗晶體及將晶體表面的溶劑去除較為方便。 7再結晶
通常利用適當的熱溶劑將固體試樣溶解，當溶劑冷卻時，
產生過飽和溶液，於是溶質結晶析出。在這結晶過程中，
試樣附著著晶體的格子，很整齊的長晶，而將其他異物排
斥在晶體格子之外，達到純化的效果。
溶劑必備條件：
1. 與化合物無反應
2. 可行成所須良好結晶
3. 易從結晶中去除
4. 高溫高溶解力低溫低溶解力
5. 對不純物溶解力高
9溶劑的選擇，應選高溫對溶質溶解度高，低溫對溶質溶解度低，且 溶劑對雜質溶解度要高，這樣雜質才不易與溶質同時結晶出。
實驗步驟
1. 加熱溶劑 2. 溶解試樣 3. 驅除雜質 4. 過濾 5. 長晶 6. 收集結晶 7. 乾燥 11蒸餾
1. 原理 : 利用物質沸點的不同來分離不同的液體。 2. 形式 : (1) 簡單蒸餾 例如 : 蒸餾水以製備純水 蒸餾酒以增加酒精純度 (2) 精餾 ( 分餾 ) 在一個設備中進行多次部分 汽化和部分冷凝，例如 : 石油 分餾簡單蒸餾
實驗注意事項 : 1. 冷凝管較低處為入水口 2. 溫度計測量沸點，其底端 應置於蒸餾瓶口的交叉處 3. 應注意液體滴出的速度， 以每秒兩三滴為適切 ( 可在蒸餾瓶中加入沸石，防止 突沸現象 ) 實驗誤差 : 應注意共沸 ( 如 : 酒精 ) 熱水出 冷水進 13沸石
沸石是一種含有水架狀結構的鋁矽酸鹽礦物，最早於 1756 年瑞 典 的礦物學家克朗提斯發現有一類天然鋁矽酸鹽礦石在灼燒時會 產 生沸騰現象。沸石因成分不同分為 : 方沸石（ Na[AlSi2O6]·H2 O ）、 鈣沸石（ Ca[Al2Si3O10]·3H2O ）。其含水量與外界溫度及水蒸氣的 壓 力有關，加熱時水分可慢慢逸出，但並不破壞其結晶構造。晶 體 結構中有許多空腔和連接空腔的通道，水分子位於其中，可由 通 道運輸。晶體和集合體形態及解理隨著晶體結構不同而異，一 般 14沸石族礦物由低溫熱液作用形成，見於噴出岩，特別是玄武岩 的
孔隙中，也見於沉積岩、變質岩及熱液礦床和某些近代溫泉沉 積
中。 1932 年， McBain 提出了「分子篩」（ Molecular sieve ） 的概 念。表示可以在分子水平上篩分物質的多孔材料。沸石用作分 子 篩，可以吸取或過濾其他物質的分子。雖然沸石只是分子篩的 一 種，但是沸石在其中最具代表性。 • 人造沸石：磺酸化聚苯乙烯 • 天然沸石：鋁矽酸鈉。 15
突沸
沸騰的條件是要有氣化核，如果加熱的溶液中沒有氣體或容器 沒 有凹痕 ( 無法儲存空氣 ) ，氣化核就不能形成，即使到達沸 點，也 不會沸騰。因此溶液溫度不斷上升而無法汽化，此時若有其它 因 素影響如擾動產生氣化核，由於全部液體處於沸點以上，因此 溶 液會一瞬間急遽氣化，造成液體往上噴的現象。突沸現象發生 便因此沸石的功能就是利用其孔洞，提供一個氣泡產生的位置，微觀 來看，總會有些孔洞是倒過來的，因此放置在蒸餾的液體中時其中 的空氣跑不出來，當液體沸騰時汽化的液體會一直充填入這樣的孔 洞，超出孔洞體積的氣體就會從底部冒出，持續不斷，造成沸石冒 泡的效果就是在提供氣化核的形成，可避免造成突沸現象。 17
石油分餾
石油是由超過八千種不同分子大小的碳氫化合物（及少 量硫化合物）組成的混合物。常見處理方法為分餾法 (Fractionation) ，利用分子大小不同，沸點不同的原 理，將石油中的碳氫化合物分離。 工業上先將石油加熱至 400 ~500℃ ℃ 之間，使其變成蒸 氣後輸進分餾塔。在分餾塔中，位置愈高，溫度愈低。 石油蒸氣在上升途中會逐步液化，冷卻凝結成液體餾 份。 ※ 分子較小、沸點較低的氣態餾份則慢慢地沿塔上升， ，如燃料氣、液化石油氣、輕油、煤油。 ※ 分子較大、沸點較高的液態餾份在塔底凝結，如柴 油、 潤滑油及蠟。 ※ 在塔底留下的黏滯殘餘物為瀝青及重油，可作為焦化 和製取瀝青的原料或作為鍋爐燃料。 不同餾份在各層收集起來，經過導管輸離分餾塔。這些• 理論板數是指在一些分離操作中為完成某一指定分離要求所需理 論塔板的數量。氣液兩相在理論塔板上相遇時，因接觸良好，傳 質充分，以至兩相在離開塔板時已達到平衡。由於平衡狀態是過 程進行的極限，因此在理論上分離過程進行了最大限度。 • 理論板數（ n ）計算公式為：
n=5.54(tR/W1/2)
tR 是組分的保留時間 W1/2 是半峰寬 理論板數表達了色譜峰的擴張程度和色譜峰的陡度，但不能說明色 譜柱對組分的選擇性。 • 理論板數越多 → 分離效果越好 • 理論板數與填充材料有關 → 表面積越大的材料分離效果越好 （缺點：表面積越大，殘液 越多，損失越多）理論板數
19萃取
原理 : 利用化合物在兩種互不相溶（或微溶）的溶劑中
溶
解度或分配係數的不同，使化合物從一種溶劑內轉移
到
另外一種溶劑中
(CA/CB=K CA.CB 分別表示一種化合物在兩種互不相溶地溶劑中的 mole 濃度 。
溶劑選擇
•
高密度萃取劑萃取步驟
• 1. 將待萃取溶液注入漏斗中 • 2. 注入萃去液，加蓋 • 3. 輕搖漏斗，倒置漏斗慢慢打開栓塞放出氣體 • 4. 關緊栓塞並搖動，重複 3 、 4 • 5. 置漏斗於環架上靜待分層 • 6. 轉開栓塞排出底層 • 7. 換取新鮮萃取液，重複操作 • 8. 蒐集排出液裝置圖
常見萃取劑
超臨界流體萃取
原理 : 當一溶質分子處於超臨界流體中，若此分子與溶劑間之引力 大於 溶劑與溶劑間之引力時，該分子會被周圍的溶劑分子所包圍，稱之 為 群聚效應 (clustering effect) ；群聚現象已被認為是超臨界流體增加 溶解 能力的主要原因之一。超臨界流體的溶解能力與其密度有直接的關 係， 而其密度則隨著溫度或壓力的改變而有所變化，也因此超臨界流體 的 溶解能力可藉由溫度與壓力之調整來改善，以達到選擇性萃取或區 分 之目的，這也是一般傳統溶劑萃取所沒有的特性。 25具有類似氣體的擴散性 及液體的溶解能力，同 時兼具低黏度、低表面 張力的特性
