行政院國家科學委員會專題研究計畫 成果報告
(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 塊狀金屬玻璃的磨潤性能評估 研究成果報告(精簡版)
計 畫 類 別 ： 個別型
計 畫 編 號 ： NSC 100-2221-E-011-047-
執 行 期 間 ： 100 年 08 月 01 日至 101 年 07 月 31 日 執 行 單 位 ： 國立臺灣科技大學機械工程系
計 畫 主 持 人 ： 林原慶
計畫參與人員： 碩士班研究生-兼任助理人員：白家賓 碩士班研究生-兼任助理人員：陳心畬 博士班研究生-兼任助理人員：陳俊男
公 開 資 訊 ： 本計畫可公開查詢
中 華 民 國 101 年 08 月 01 日
中 文 摘 要 ： 本計畫中，針對三種試片，分別為合金成分
(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 塊狀金屬玻璃、在玻璃轉換溫 度(Tg) 及結晶化溫度(Tx) 區間內退火 30 分鐘的
(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 塊狀金屬玻璃和利用熱處理硬 化製程加工的 JIS S45C 中碳鋼，進行材料檢測及磨耗試驗，
藉以評估各種試片的材料特性及其磨潤性能表現。
材料檢測利用電子微探儀(EPMA)、X-ray 繞射分析儀(XRD)及 示差掃描熱量分析儀(DSC)等儀器對
(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 塊狀金屬玻璃進行相成份及相 結構等分析鑑定，並以硬度試驗機(hardness tester)量測三 種試片之硬度值；磨耗試驗則使用 Cameron-Plint TE77 往復 式磨耗試驗機，磨耗試片的接觸方式採以圓柱對平板
(cylinder-on-plate)的線接觸模式，並分別在滑動速度為 0.088m/s 及 0.176m/s、荷重為 50N 及 100N 以及乾摩擦及去 離子水潤滑等不同潤滑狀態下進行磨耗試驗。經磨耗試驗後 的試片表面，利用掃描式電子顯微鏡(SEM)觀察其磨耗表面型 態，找出各種磨耗試片的主要磨耗機構，並輔以能量散佈光 譜儀(EDS)鑑定試片表面局部區域之元素成分。
根據磨耗試驗的結果顯示，乾摩擦潤滑狀態下，
(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 塊狀金屬玻璃及退火
(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 塊狀金屬玻璃試片的磨耗機構 以剝層磨耗(delamination wear)主導，而熱處理硬化 S45C 以黏著磨耗(adhesive wear)為主；去離子水潤滑磨耗時，三 種試片的磨耗機構皆為刮磨磨耗(abrasive wear)。此外，因 退火製程消除(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 塊狀金屬玻璃的 介穩定相(metastable phase)，並且因奈米晶粒的析出硬化 機制，而使退火(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 塊狀金屬玻璃 的耐磨耗能力表現最佳。再者，由於磨潤化學反應(tribo- chemical reaction)機制，使(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 塊狀金屬玻璃在 MN 基礎油潤滑時，其耐磨耗能力最差，甚至 不如乾摩擦磨耗時。
中文關鍵詞： 塊狀金屬玻璃、非晶合金、磨潤行為、磨耗機構
英 文 摘 要 ： In this project, the three types of wear specimens, which are as-cast (Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 bulk metallic glass (BMG), (Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 BMG annealed between Tg and Tx and, hardened JIS S45C steel, were conducted to discuss the material
properties and tribological performances by various testing conditions.
An electron probe micro-analyzer (EPMA), an X-ray diffractometer (XRD), a differential scanning
calorimetry (DSC) and a hardness tester were used to analyze the material and mechanical properties of as- cast (Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 BMG. Wear tests were conducted by the Cameron-Plint TE77 tribometer with a reciprocal-type motion and cylinder on plate contact mode. Two normal loads (50N, 100N) and two sliding speeds (0.088m/s, 0.176m/s) were adopted in the reciprocating sliding wear tests under dry and
lubricating conditions. After wear tests, in order to analyze wear mechanisms of the wear specimens, the scanning electron microscope (SEM) and energy dispersive spectrometer (EDS) were used to observe the morphologies and chemical composition of worn surfaces.
According to the experimental results, under the dry wear condition, delamination was resulted after wear tests of the as-cast (Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 BMG and annealed (Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 BMG. However, adhesion was the major wear mechanism of hardened S45C. Under the deionized water lubrication state, the wear mechanism of three wear specimens was abrasion. In addition, due to the metastable phase was reduced, and the precipitation of nanoparticles was induced, which increased the hardness value of the annealed (Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 BMG and
enhanced its wear resistance ability. Besides, under the MN-based-oil lubrication condition, tribo-
chemical reaction was induced and leaded to the worst wear resistance of (Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 BMG, which was even worse than that of under the dry wear condition.
英文關鍵詞： bulk metallic glass, amorphous alloy, tribological behavior, wear mechanism
行政院國家科學委員會補助專題研究計畫 成果報告
□期中進度報告
(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5塊狀金屬玻璃的磨潤性能評估
Tribological behavior evaluation of (Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 bulk metallic glass
計畫類別：個別型計畫 □整合型計畫 計畫編號：NSC 100－2221－E－011－047－
執行期間：100 年 8 月 1 日至 101 年 7 月 31 日 執行機構及系所：國立臺灣科技大學 機械工程系
計畫主持人：林原慶 博士
計畫參與人員：陳俊男、陳心畬、白家賓
成果報告類型(依經費核定清單規定繳交)：精簡報告 □完整報告
本計畫除繳交成果報告外，另須繳交以下出國心得報告：
□赴國外出差或研習心得報告
□赴大陸地區出差或研習心得報告
□出席國際學術會議心得報告
□國際合作研究計畫國外研究報告
處理方式：除列管計畫及下列情形者外，得立即公開查詢
□涉及專利或其他智慧財產權，□一年二年後可公開查詢 中 華 民 國 101 年 7 月 31 日
摘 要
本計畫中，針對三種試片，分別為合金成分(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5塊狀金 屬玻璃、在玻璃轉換溫度(Tg) 及結晶化溫度(Tx) 區間內退火 30 分鐘的 (Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5塊狀金屬玻璃和利用熱處理硬化製程加工的 JIS S45C 中 碳鋼，進行材料檢測及磨耗試驗，藉以評估各種試片的材料特性及其磨潤性能 表現。
材料檢測利用電子微探儀(EPMA)、X-ray 繞射分析儀(XRD)及示差掃描熱 量分析儀(DSC)等儀器對(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 塊狀金屬玻璃進行相成份及相 結構等分析鑑定，並以硬度試驗機(hardness tester)量測三種試片之硬度值；磨 耗試驗則使用 Cameron-Plint TE77 往復式磨耗試驗機，磨耗試片的接觸方式採 以圓柱對平板(cylinder-on-plate)的線接觸模式，並分別在滑動速度為 0.088m/s 及 0.176m/s、荷重為 50N 及 100N 以及乾摩擦及去離子水潤滑等不同潤滑狀態 下進行磨耗試驗。經磨耗試驗後的試片表面，利用掃描式電子顯微鏡(SEM)觀 察其磨耗表面型態，找出各種磨耗試片的主要磨耗機構，並輔以能量散佈光譜 儀(EDS)鑑定試片表面局部區域之元素成分。
根據磨耗試驗的結果顯示，乾摩擦潤滑狀態下，(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5塊 狀金屬玻璃及退火(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5塊狀金屬玻璃試片的磨耗機構以剝層 磨耗(delamination wear)主導，而熱處理硬化 S45C 以黏著磨耗(adhesive wear)為 主；去離子水潤滑磨耗時，三種試片的磨耗機構皆為刮磨磨耗(abrasive wear)。
此 外 ， 因 退 火 製 程 消 除 (Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 塊 狀 金 屬 玻 璃 的 介 穩 定 相 (metastable phase) ， 並 且 因 奈 米 晶 粒 的 析 出 硬 化 機 制 ， 而 使 退 火 (Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5塊狀金屬玻璃的耐磨耗能力表現最佳。再者，由於磨潤 化學反應(tribo-chemical reaction)機制，使(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5塊狀金屬玻璃 在 MN 基礎油潤滑時，其耐磨耗能力最差，甚至不如乾摩擦磨耗時。
關鍵詞： 塊狀金屬玻璃、非晶合金、磨潤行為、磨耗機構
Abstract
In this project, the three types of wear specimens, which are as-cast (Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 bulk metallic glass (BMG), (Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5
BMG annealed between Tg and Tx and, hardened JIS S45C steel, were conducted to discuss the material properties and tribological performances by various testing conditions.
An electron probe micro-analyzer (EPMA), an X-ray diffractometer (XRD), a differential scanning calorimetry (DSC) and a hardness tester were used to analyze the material and mechanical properties of as-cast (Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 BMG.
Wear tests were conducted by the Cameron-Plint TE77 tribometer with a reciprocal-type motion and cylinder on plate contact mode. Two normal loads (50N, 100N) and two sliding speeds (0.088m/s, 0.176m/s) were adopted in the reciprocating sliding wear tests under dry and lubricating conditions. After wear tests, in order to analyze wear mechanisms of the wear specimens, the scanning electron microscope (SEM) and energy dispersive spectrometer (EDS) were used to observe the morphologies and chemical composition of worn surfaces.
According to the experimental results, under the dry wear condition, delamination was resulted after wear tests of the as-cast (Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5
BMG and annealed (Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 BMG. However, adhesion was the major wear mechanism of hardened S45C. Under the deionized water lubrication state, the wear mechanism of three wear specimens was abrasion. In addition, due to the metastable phase was reduced, and the precipitation of nanoparticles was induced, which increased the hardness value of the annealed (Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 BMG and enhanced its wear resistance ability. Besides, under the MN-based-oil lubrication condition, tribo-chemical reaction was induced and leaded to the worst wear resistance of (Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 BMG, which was even worse than that of under the dry wear condition.
Keywords: bulk metallic glass, amorphous alloy, tribological behavior, wear mechanism
前 言
現今，金屬材料多數具有結晶(crystalline)結構、即以長程有序(long-range order)的原子排列方式存在；當材料內部間原子排列以短程有序(short-range order)、長程無序的方式存在時，即被稱之為金屬玻璃(metallic glass, MG)、非 晶質金屬(amorphous metal)或者玻璃化金屬(glassy metal)，而當金屬玻璃尺寸達 毫米(mm)尺寸時，即可稱之為塊狀金屬玻璃(bulk metallic glass, BMG)。所謂短 程有序，係指數個原子大小為基準，也由於晶體結構的有所不同，而使其性質 和一般傳統結晶性金屬有所差異，例如高硬度、高強度、耐腐蝕佳等特性，使 其吸引眾多研究人員的注意與投入，發展前景看好。
雖然 BMG 的微結構和玻璃類似，但其內部之原子間鍵結仍為金屬鍵 (metallic bond)，與玻璃的共價鍵結(covalent bond)方式不同，也因此其保有結晶 金屬部分之特性，例如外觀具金屬色澤、不透明等，部分特性又與玻璃類似，
例如高硬度、具脆性等。
由於 BMG 具有許多極佳的特性，例如高抗拉強度(tensile strength)、高抗 彎延展性(bending ductility)、高硬度(hardness)、高耐腐蝕性(corrosion)、耐磨耗 (wear)、高韌性(toughness)、耐疲勞(fatigue)及絕佳近形成形性(net-shape forming) 等特性，大幅地提升材料本身的研究與應用價值。然而，也由於 BMG 並未具 備金屬材料之結晶性質，因此無明確之滑動系統(slip system)，所以其塑性變形 (plastic deformation)與破壞失效(failure)的機理(mechanism)，有別於一般傳統的 結晶金屬。另外，由於 BMG 具有高硬度之特性，而使其耐刮磨(abrasion)的能 力優於結晶金屬材料，因而特定需具耐磨耗能力且又不易潤滑之承壓面(bearing plane)，可考慮以 BMG 材料製作；又其高剛性(stiffness)的特性，使之承受壓力 時不易產生變形，而能有效的維持一定之尺寸精度，因此 BMG 符合壓印製程 (imprint process)所需具備之加工成形精度要求，在此製程中以 BMG 取代傳統 之結晶金屬材料，是可以被預期的。
由於 BMG 具高硬度，因此理論上有良好之耐磨耗能力，但是因使用環境 的差異而有可能導致材料的磨耗機構(wear mechanism)產生改變，由此得知具較 高硬度的材料，不一定會有較佳的耐磨耗能力。目前國外已有許多相關的研究 探討回火溫度與局部結晶對其磨耗性能的影響，但卻有完全不同的研究結果。
為了充分瞭解此一新興材料作為耐磨耗材料的可行性，唯有確實掌握 BMG 的 機械性質與磨潤性質，才能有效地開發 BMG 之應用領域，以利於善加使用。
以應用層面而言，應用於模具領域是本計畫的首要考量。傳統的模具元件，主 要以結晶金屬材料為主，若需要具備耐磨耗能力常施以表面硬化之處理，所以 從胚料加工至完成製品所需之材料與能源之耗費非常可觀，為了使產品具有較 佳的表面粗糙度，則需再進行拋光加工，不但費時且又浪費能源。而 BMG 除 了上述之各種優點外，其成品之表面物化特性更是優異，較平滑的表面使產品 脫模過程更為容易，特別利於微小幾何形狀的成形加工，倘若 BMG 可取代原
來之金屬模具元件，則不但可簡化產品之製程，更能提昇產品之附加價值。因 此，本計畫主要研究 BMG 的耐磨耗能力，並與硬化的傳統結晶金屬 JIS S45C 鋼材相互比較，藉以探討 BMG 材料未來應用於模具領域製程的可行性。
研究目的
回顧 BMG 的發展歷史，長久以來，研究人員已知利用急冷(如 Melt-spun) 方式所得的非晶質金屬具有極佳的抗拉強度(excellent tensile strength)與抗彎延 展性(good bending ductility)，但這些獨特的性質卻會因升溫加熱所引起的結晶 化(Crystallization)過程而喪失。因此，有些研究即著手改進這種現象，例如：
將 非 晶 質 金 屬 部 份 結 晶 化 後 得 到 有 如 奈 米 級 晶 粒 散 佈 於 非 晶 質 母 材 中 (nanocrystals dispersed in an amorphous matrix)成為「奈米-非晶質合金」材料 (nanocrystalline- amorphous alloys)，這些「奈米-非晶質合金」材料不僅在高溫 後擁有獨特的組織並具有較佳的強度及延展性。然而，利用快速冷卻所獲得的 非晶質金屬受限於尺寸的大小而使其應用範圍受限。因此，近年來，世界各國 著重於「塊狀非晶質合金」的研究開發，並且已有驚人之發展，美國、日本、
俄羅斯、德國等國家之研究學者團隊皆有優異的塊狀非晶質合金研究成績。
由於塊狀金屬玻璃具有高硬度，因此被認定適合作為耐磨耗(wear-resistant) 的材料，而耐磨耗材料應用的領域極為廣泛，諸如軸承、引擎零組件、模具等，
皆需大量使用耐磨耗能力優異之材料。一旦產品產生磨耗現象，輕微者使產品 性能表現下降，嚴重者則使產品失效破壞，造成重大經濟損失。根據 Archard 磨耗公式(Archard’s wear equation)得知，相同磨耗條件下，材料硬度和磨耗量成 反比，也就是材料愈硬時耐磨耗能力愈佳，所以硬度在磨耗試驗中扮演極重要 之角色。但是，當非晶質金屬和傳統結晶金屬比較耐磨耗能力時，往往因為硬 度有所差距而無法客觀的評估其差異性。基於以上所敘述之事項，本計畫從實 驗方法與微觀分析技術角度切入，探討(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5塊狀金屬玻璃之 磨潤性能表現，並利用熱處理硬化 JIS S45C 中碳鋼，調整其試片硬度，使其硬 度與(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5塊狀金屬玻璃相當後進行磨耗試驗，用以比較彼此 的耐磨耗能力，並瞭解其磨潤行為差異性。此外，觀察經退火製程處理之 (Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5塊狀金屬玻璃的磨潤性能是否有所改變，藉此瞭解退火 對(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5塊狀金屬玻璃之耐磨耗能力是否有所幫助。總之，本 計畫之主要目的在於探討塊狀金屬玻璃的耐磨耗能力，以評估未來塊狀金屬玻 璃材料應用於模具領域製程的發展潛力。
文獻探討
非結晶性物質，其內部的原子結構排列方式呈現短程有序、而長程無序之 狀態。在自然界中，非晶物質佔了極高比例，例如氧化物玻璃、非晶半導體、
非晶質金屬等，皆已在工程材料應用領域佔有一席之地。在非晶物質中，金屬 玻璃其為玻璃結構的金屬材料，保留了許多金屬的特性。由於其原子結構排列 為長程不具規則性，使其具有比結晶性金屬更優良的特性，例如高硬度、高強 度、高耐腐蝕能力、優異軟磁性、塑性變形能力【1】等。
目前，BMG 已發展出多種合金系統，如鋯基(Zr-based)【2-4】、銅基(Cu-based)
【5-7】、鎳基(Ni-based)【8-10】、鈀基(Pd-based)【11-12】、鈦基(Ti-based)【13-15】
等。根據非正式的統計資料顯示，非晶質的合金系統已達數百種，每種合金系 統，皆有其獨特的物理、化學等性質【16】，因此其發展倍受各研究領域人員的 期待與重視。由於塊狀金屬玻璃(BMG)具有高硬度的特性，在以往的研究中，
塊狀金屬玻璃常利用磨耗試驗以評估其磨潤性能等表現【1,17-21】。此外，亦 常與傳統結晶性金屬進行耐磨耗能力的比較測試【22-23】。
西元 2004 年，Tam 等人【19】針對銅基 BMG 進行銷對盤(pin-on-disc)的 乾磨耗試驗，並且將 BMG 在 Tg 點退火後以及和 SS304 不鏽鋼等材料比較其磨 潤特性。實驗結果顯示，BMG 的耐磨耗能力和其硬度無直接關聯。此外，觀 察 BMG 的磨耗表面形貌得知，BMG 在磨耗過程中受到嚴重磨耗(severe wear)，
造成大量體積被移除。
相反的磨耗試驗結果，於西元 2007 年發表。Bhatt 等人【20】針對合金成 分 Cu60Zr30Ti10 BMG 進行其磨潤行為之探討，並且分別將此 BMG 在過冷液區 的 Tg、第一結晶點(Tx1)及第二結晶點(Tx2)退火一小時後，再進行銷對盤 (pin-on-disc)的乾磨耗試驗。由實驗結果得知，試片硬度由高至低依序為 Tg 點 退火、鑄態、Tx1點退火及 Tx2點退火 BMG 試片，且其耐磨耗能力和硬度呈正 比關係，亦即耐磨耗能力由優至劣分別為 Tg 點退火、鑄態、Tx1點退火及 Tx2
點退火的 BMG 試片。
西元 2008 年，Parlar 等人【23】針對 Zr41.2Ti13.8Cu12.5Ni10Be22.5(Vit1)塊狀金 屬玻璃進行塊體對環體(block-on-ring)的乾磨耗試驗，並且和傳統結晶金屬材 6061-T6 鋁合金(維氏硬度 Hv218)及 SS304 不鏽鋼(維氏硬度 Hv200)進行比較。
結果得知，相較於 6061-T6 及 SS304，Vit1 具有較佳的磨潤特性。
根據 Archard 磨耗公式(Archard’s equation)得知，相同磨耗條件下，材料硬 度和磨耗量成反比，也就是材料愈硬時耐磨耗能力愈佳，所以硬度在磨耗試驗 中扮演極重要之角色。然而上述文獻所呈獻之磨耗試驗結果卻大異其趣，磨耗 試驗中硬度和耐磨耗能力並無一定關係。因此，硬度和磨耗量之間的關係究竟 為何，值得更進一步探討。
研究方法
本計畫主要在探討合金成分(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 BMG (以下簡稱鑄態 BMG)之磨潤性能表現，並且另外加入兩組磨耗試片進行不同試片的耐磨耗能 力 比 較 。 此 兩 組 磨 耗 試 片 分 別 為 經 溫 度 743K 退 火 30 分 鐘 處 理 的 (Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 BMG (以下簡稱退火 BMG)以及經淬火硬化與回火調質 熱處理製程的 JIS S45C 中碳鋼 (以下簡稱硬化 S45C)。
鑄態 BMG 材料為中央大學機械系鄭憲清教授所提供，在進行磨耗試驗前，
先利用示差掃描熱量分析儀(differential scanning calorimetry, DSC)鑑定得知鑄 態 BMG 的 玻 璃 轉 換 溫 度 (glass transition temperature, Tg) 及 結 晶 化 溫 度 (crystalline temperature, Tx)，再使用 X-Ray 繞射分析儀(X-ray diffractometor, XRD) 檢測鑄態 BMG 及退火 BMG 的組成相結構。此外，電子微探儀(electron probe micro-analyzer, EPMA)則被用以探討鑄態 BMG 及退火 BMG 的微結構組織，並 分析其不同相的成分；硬化 S45C 以素材經淬火硬化及回火之熱處理製程而得，
相 關 製 程 溫 度 則 參 考 鐵 碳 平 衡 圖 。 硬 度 試 驗 中 ， 以 微 小 維 克 氏 硬 度 計 (micro-hardness tester)測量鑄態 BMG、退火 BMG 及硬化 S45C 的試片硬度，分 別取五點加以平均作為試片硬度值。
磨耗試驗中，使用英國 Cameron-Plint TE77 高頻往復式磨耗試驗機進行測 試，所採用的磨耗試片型式為圓柱對平板(cylinder-on-plate)，將三組直徑為 6mm 之磨耗試片利用慢速切割機分段裁切，以作為圓柱磨耗試片，其試片尺寸如圖 1(a)所示；平板磨耗試片則以熱處理硬化後的 SKD11 熱作模具鋼作為對磨件 (counterpart)，硬度為 HRC 61，轉換硬度值約為 Hv720，其尺寸如圖 1(b)所示。
當上試片(圓柱)與下試片(平板)分別固定於磨耗機後，藉由蘇格蘭軛機構驅動上 試片之夾頭，使上、下試片產生相對水平往復運動而進行磨耗試驗。磨耗試驗 條件中，正向負載分別施以 50 N 及 100 N，滑動速度則為 0.088 m/s 及 0.176 m/s，
滑動距離總長度設定為 792 m，潤滑條件有乾摩擦及去離子水潤滑。此外，為 探討潤滑油是否對試片的耐磨耗能力產生影響，於荷重 100 N、滑動速度 0.088 m/s 的參數下，使用石蠟基(paraffin-based) MN 基礎油潤滑進行磨耗試驗研究，
為確保磨耗試驗數據之可靠性及重現性，每組參數皆至少進行 3 次試驗，本計 畫的磨耗試驗參數如表 1 所示。
磨耗試驗過程中，利用電腦記錄其摩擦力之變化，再將其轉成摩擦係數後 輸出，並且得其平均摩擦係數，以觀察比較不同材料的摩擦係數之變化。磨耗 試驗完成後，使用掃描式電子顯微鏡(scanning electron microscope, SEM)觀察磨 耗試片的表面形貌(morphology)，並搭配能量散佈光譜儀(electron dispersive spectrometer, EDS)進行特定區域的元素分析。
本計畫之完整實驗流程如圖 2 所示。從實驗流程圖可得知，本計畫分別搭 配各式儀器，針對試片之顯微組織、硬度及其耐磨耗能力等性質進行分析，藉 以瞭解磨耗試片之組織、成分、機械性質和磨潤性能彼此的相互影響性。
表 1. 磨耗試驗參數條件
項目 試驗參數 (unit)
荷重 50、100 (N)
滑動速度 0.088、0.176 (m/s)
滑動距離 792 (m)
潤滑型式 乾摩擦、去離子水潤滑、MN 基礎油潤滑
(a) 上試片
(b) 下試片
圖 1. 磨耗試片尺寸(單位: mm)
圖 2. 實驗流程
結果與討論
首先，以 DSC 測得鑄態 BMG 的 Tg及 Tx溫度，藉以決定退火 BMG 所需 之退火溫度；以 XRD 鑑定鑄態 BMG 及退火 BMG 的繞射結構；以 EPMA 檢測 鑄態 BMG 及退火 BMG 的微結構組織，並針對不同相進行成分鑑定；以維克 氏微硬度計量測鑄態 BMG、退火 BMG 及硬化 S45C 的試片硬度。磨耗試驗之 結果以 SEM 及 EDS 加以分析。此計畫之結果及其討論詳述如下。
物理性質分析
圖 3 為鑄態 BMG 經 DSC 分析後所得之吸放熱反應曲線。根據 DSC 所得 之曲線可得知，當溫度逐漸上升時，會有一吸熱(endothermic)反應，此即為玻 璃轉換現象，相變化開始的溫度即為 Tg，由此可知 Tg為 713K；當溫度繼續上 升時，會有一明顯的放熱(exothermic)反應，此為過冷液狀態轉成結晶狀態的結 晶反應，相變化開始的溫度即為 Tx，因此可得知結晶化溫度 Tx為 773K。而退 火 BMG 之溫度取二者之平均值，即為 743K，並持續 30 分鐘退火製程。
圖 4 為鑄態 BMG 與退火 BMG 經 XRD 繞射分析後所得之繞射曲線。觀察 其圖形發現，鑄態 BMG 在 2θ=30o~50o 時，呈現寬廣繞射峰型(broaden-band diffraction pattern)，且主峰上並無明顯繞射峰，此代表材料內部之原子以短程 有序或無序、長程無序之方式排列，其屬典型非晶質材料之繞射曲線；而退火 BMG 在 2θ=30o~50o仍為寬廣繞射峰型，然在主峰上約2θ=36o與2θ=41o的位置，
有局部結晶繞射峰的情形出現，由此可以得知退火 BMG 已有較明顯之結晶行 為發生或結晶成長，但整體而言，其結果顯示退火 BMG 仍無明顯之結晶行為。
圖 5 及圖 6 分別為鑄態 BMG 與退火 BMG，利用 EPMA 的 BSE 影像模式 觀察相組成所得之結果。由圖 5 的 BSE 影像結果顯示，鑄態 BMG 的玻璃基地 (glassy matrix)上存在有微小結晶相，觀察形貌得知其為樹狀晶(dendrite)結構，
結晶相的尺寸大小約在數十 μm 之間，其均勻散佈在玻璃基地中，推測此結晶 相乃因 BMG 於銅模鑄造時冷卻速率不足以抑制晶粒形成所致。經由 EPMA 之 定量分析(quantitative analysis)結果得知，玻璃基地之成分組成與合金成分 (Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5一致，再次確定其基地材料仍是以非晶質相為主；觀察 圖 6 之 BSE 影像，在相同的倍率下和鑄態 BMG 相比較，退火 BMG 的微細結 晶相數量明顯減少，這可能是因為微細結晶的成核尺寸並未超越臨界成核半徑 (critical nucleation radius)，使材料在退火製程中，由於溫度的升高產生原子擴 散(diffusion)行為，而使其再度擴散至玻璃基地所造成的現象。除此之外，樹狀 晶結構有增大之趨勢，表示熱能使結晶相持續產生晶核成長。以定量分析結果 顯示，退火 BMG 的合金成分和鑄態 BMG 無太大差異，顯示退火並未導致成 分的變化。
圖 7 為三種磨耗試片經硬度試驗後所得之五點硬度平均值。在圖 7 中，鑄 態 BMG 在横斷面沿直徑方向由表面向中心施打微維克氏硬度後，其平均硬度
值為 HV0.3550；退火 BMG 同樣在橫斷面進行硬度試驗，其平均硬度為 HV0.3650，
經退火製程後，BMG 的硬度提升 18.2%。根據 reverse Hall-Petch effect【24-25】
得知，當晶粒尺寸介於一區間值時，材料的強度接近理論強度，因此推測退火 BMG 其內部有較多的奈米級結晶，使其具有比鑄態 BMG 更高的硬度；S45C 經淬火硬化及回火改變材料之硬度後，其平均硬度與鑄度 BMG 相當。
磨耗試驗結果
三種磨耗試片經往復式磨耗試驗後，以體積磨耗量(wear volume loss)作為 材料耐磨耗能力的評估依據。由於影響試驗結果的變數繁多，為力求降低實驗 誤差至最小化，每組參數將至少進行 3 次試驗後取其平均值。以下將依潤滑方 式進行實驗結果的分析。
乾摩擦狀態
圖 8 為三種磨耗試片經磨耗試驗後所得之平均摩擦係數。由圖得知，無論 是鑄態 BMG 或退火 BMG，其摩擦係數皆較硬化 S45C 鋼低；另外，改變滑動 速度，對材料的摩擦係數並無明顯變化；荷重增加後，可能因為磨耗試片表面 在摩擦行為作用下產生溫度上升，進而促使表面生成氧化膜，此生長的氧化膜 有助於提升潤滑，因而使鑄態 BMG 及退火 BMG 的摩擦係數下降。值得一提 的是當荷重加至 100 N 後，硬化 S45C 因為所擷取之摩擦力超過機台荷重元(load cell)所能承受之範圍，導致實驗被迫中斷，代表硬化 S45C 在摩擦過程中面臨嚴 峻的摩擦行為。
圖 9 為三種磨耗試片經磨耗試驗後所得之體積磨耗量。由圖 9 中可得知，
雖然鑄態 BMG 與硬化 S45C 之硬度相當，然在荷重 50 N、滑動速度 0.088 m/s 條件下，硬化 S45C 之耐磨耗能力優於鑄態 BMG，甚至比退火 BMG 佳。然而，
隨著滑動速度升至 0.176 m/s，鑄態 BMG 的磨耗量急劇下降，其耐磨耗能力反 而超越硬化 S45C，這點可能和高溫使表面氧化膜生成有關。緻密的氧化膜使磨 耗試片的承壓面積加大，降低了試片的接觸應力，進而降低磨耗量。由荷重 100 N 之條件即可再次驗證，提升滑動速度造成表面溫度上升，進而使氧化膜生成，
而使鑄態 BMG 與退火 BMG 的體積磨耗量降低。
圖 10 為三種磨耗試片經磨耗試驗後的磨耗表面形貌。觀察表面形貌後發現，
鑄態 BMG 與退火 BMG 之磨耗機構以剝層(delamination)磨耗為主，如圖 10(a) 與 10(b)所示，其由 EDS 鑑定得知，箭頭指向處為含氧元素較高(oxygen-riched) 區域，即為氧化膜生成處，而硬化 S45C 則為黏著(adhesion)磨耗，如圖 10(c) 所示。由於彼此機構的差異，使不同的磨耗試片其無論是摩擦係數或磨耗量，
皆有所不同。當試片受滑動剪切作用時，次表面將產生微裂縫，隨著磨耗試驗 的進行，裂縫逐漸成長，將延伸至試片表面，進而使材料產生片狀剝離，於磨 耗表面顯現著平整之凹坑，此即為剝層現象；而當材料表面發生塑性變形時，
在試片局部區域產生銲著現象，隨後的剪切行為，使較軟材料的表面脫離，黏
著至較硬材料，此即為黏著磨耗。
去離子水潤滑狀態
由於在磨耗過程中，試片表面的溫度上升將會影響試片的磨耗行為，進而 造成不同的磨耗機構。因此在油槽內加入 20 ml 的去離子水，利用此方式冷卻 及潤滑試片，以研究抑制溫升現象後各種試片的磨潤行為。
圖 11 為三種磨耗試片經磨耗試驗後所得之平均摩擦係數。由圖 11 得知，
由於水分子存在於磨耗試片表面，避免試片間直接接觸摩擦，因此和乾摩擦試 驗相比較，去離子水有效降低試片的摩擦係數。此外，摩擦係數由小而大依序 為鑄態 BMG、退火 BMG 及硬化 S45C，此現象大致和乾摩擦的結果相同，仍 以硬化 S45C 鋼的摩擦係數最高。
圖 12 為三種磨耗試片經磨耗試驗後所得之體積磨耗量。由圖中可得知，在 去離子水潤滑磨耗試驗時，由於去離子水具有冷卻及潤滑試片之功能，試片的 耐磨耗能力皆優於乾摩擦試驗；另外，由於液動壓效應隨著試驗滑動速度的提 升而有效地介入，因此使試片在較高滑動速度時，磨耗量皆明顯降低，因而提 升試片的耐磨耗能力。
圖 13 為三種磨耗試片經磨耗試驗後的磨耗形貌。觀察表面形貌後發現，和 乾摩擦試驗相比，磨耗機構已產生改變。在去離子水的潤滑試驗下，試片的磨 耗機構轉由刮磨(abrasion)磨耗主導，並在局部區域有著輕微地黏著磨耗。隨著 磨耗試驗的進行，試片逐漸產生磨屑，而磨屑顆粒在摩擦表面間造成三體磨耗，
而生成此刮磨現象。
MN 基礎油潤滑狀態
磨潤領域中，潤滑油的使用常扮演極重要之角色，其可有效地降低試片摩 擦行為及提升耐磨耗能力，有時為了提升潤滑油之磨潤性能表現，常在油中加 入添加劑，例如極壓添加劑可以有效提升耐極壓能力。然而為去除過多之變數，
簡化實驗的分析工作，本計畫使用未加入添加劑的石蠟基 MN 基礎油，評估各 類試片在石蠟基 MN 基礎油的磨潤行為。
由於鑄態 BMG 在荷重 100 N、滑動速度 0.088 m/s 的參數下，其耐磨耗能 力最差，因而選定此參數下進行 MN 基礎油潤滑磨耗試驗。當荷重 100 N、滑 動速度 0.088 m/s 時，鑄態 BMG 的耐磨耗能力遠不及退火 BMG 及硬化 S45C，
甚至比其乾摩擦試驗還差，如圖 14 所示，此磨耗行為與一般的認知截然不同。
一般而言，試片於乾摩擦的耐磨耗能力通常不及潤滑狀態下的表現，然而此現 象顛覆常理。觀察鑄態 BMG 其對磨件 SKD11 在磨耗試驗後的表面形貌，如圖 15 所示，表面鑲嵌眾多顆粒狀物質，經 EDS 分析發現，其中含有鑄態 BMG 之 元素成分，由此推測判斷，當磨耗試驗進行中，因摩擦效應(rubbing effect)，
MN 基礎油與鑄態 BMG 發生磨潤化學反應(tribo-chemical reaction)，此反應造 成鑄態 BMG 表面產生軟質層，鑄態 BMG 的表面軟質層在磨耗過程中遭大量
移除而使耐磨耗能力大幅下降，並且嵌在對磨件 SKD11 表面。根據此磨耗試驗 之結果推論，由於急冷後的鑄態 BMG 存有大量介穩定相(metastable phase)，此 過渡相性質不穩定，因此極易受到外在條件的改變而產生不一樣之磨潤行為。
而退火製程可以效消除介穩定相，並且提升試片硬度，因此退火 BMG 展現最 優異之耐磨耗能力。然而，囿於有限之計畫執行時間，無法更深入地加以探討 此一異於常理之現象，為了能有效的掌握鑄態 BMG 之應用，值得再更深入地 確認其發生之機理。
圖 3. 鑄態 BMG 之吸放熱反應曲線
圖 4. 鑄態 BMG 與退火 BMG 之晶體繞射曲線
圖 5. 鑄態 BMG 之 BSE 影像
圖 6. 退火 BMG 之 BSE 影像
圖 7. 各種磨耗試片之硬度
圖 8. 乾摩擦潤滑時，三種磨耗試片的平均摩擦係數
圖 9. 乾摩擦潤滑時，三種磨耗試片的體積磨耗量
(a) 鑄態 BMG (荷重：50 N、滑動速度：0.088 m/s)
(b) 退火 BMG (荷重：50 N、滑動速度：0.088 m/s)
(c) 硬化 S45C (荷重：50 N、滑動速度：0.088 m/s) 圖 10. 三種磨耗試片於乾摩擦潤滑磨耗試驗後的表面形貌
圖 11. 去離子水潤滑時，三種磨耗試片的平均摩擦係數
圖 12. 去離子水潤滑時，三種磨耗試片的體積磨耗量
(a) 鑄態 BMG (荷重：50 N、滑動速度：0.088 m/s)
(b) 退火 BMG (荷重：100 N、滑動速度：0.176 m/s)
(c) 硬化 S45C (荷重：50 N、滑動速度：0.176 m/s) 圖 13. 三種磨耗試片於去離子水潤滑磨耗試驗後的表面形貌
圖 14. MN 基礎油潤滑、荷重 100 N 及滑動速度 0.088 m/s 時的體積磨耗量
圖 15. MN 基礎油潤滑、荷重 100 N 及滑動速度 0.088 m/s 時，鑄態 BMG 對磨 件 SKD11 的表面磨耗形貌
結 論
本計畫中，針對三種試片，分別為鑄造狀態合金成分(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5
塊狀金屬玻璃、在玻璃轉換溫度(Tg) 及結晶化溫度(Tx) 區間內退火 30 分鐘的 (Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5塊狀金屬玻璃和經由熱處理硬化製程的 JIS S45C 中碳鋼，
進行材料檢測及磨耗試驗，經由計畫執行後所得之實驗結果，結論歸納如下：
1. (Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 塊狀金屬玻璃在過冷液區間的溫度 743K 退火 30 分鐘後，奈米級晶粒的形成可以提升塊狀金屬玻璃的硬度，此硬度 的提升可有效提升其耐磨耗能力。
2. 磨耗試驗結果顯示，雖然(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5塊狀金屬玻璃的硬度和 經熱處理硬化製程加工的 JIS S45C 中碳鋼硬度相當，然整體而言，硬 化 S45C 鋼的耐磨耗能力優於鑄造狀態(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5塊狀金屬 玻璃。
3. 因乾摩擦試驗過程中，鑄造狀態(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5塊狀金屬玻璃及 經退火的(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5塊狀金屬玻璃表面生成氧化膜，有助於 提升潤滑性，因此其二者之摩擦係數較硬化 S45C 鋼低。
4. 以 MN 基礎油潤滑時，無助於提升鑄造狀態(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5塊 狀金屬玻璃的耐磨耗能力，相反地，因磨潤化學反應的發生而使鑄造狀 態(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 塊狀金屬玻璃的耐磨耗能力遠低於其乾摩擦 條件的耐磨耗能力。
5. 以 MN 基礎油潤滑時，經退火的(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5塊狀金屬玻璃 因消除了介穩定相，且具有較高之硬度，因此其耐磨耗能力最佳。
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國科會補助計畫衍生研發成果推廣資料表
日期:2012/07/27
國科會補助計畫
計畫名稱: (Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5塊狀金屬玻璃的磨潤性能評估 計畫主持人: 林原慶
計畫編號: 100-2221-E-011-047- 學門領域: 潤滑與磨耗
無研發成果推廣資料
100 年度專題研究計畫研究成果彙整表
計畫主持人：林原慶 計畫編號：100-2221-E-011-047- 計畫名稱：(Cu42Zr42Al8Ag8)99.5Si0.5 塊狀金屬玻璃的磨潤性能評估
量化
成果項目 實際已達成
數（被接受 或已發表）
預期總達成 數(含實際已
達成數)
本計畫實 際貢獻百
分比
單位
備 註 （ 質 化 說 明：如 數 個 計 畫 共 同 成 果、成 果 列 為 該 期 刊 之 封 面 故 事 ...
等）
期刊論文 0 0 100%
研究報告/技術報告 0 0 100%
研討會論文 0 0 100%
論文著作 篇
專書 0 0 100%
申請中件數 0 0 100%
專利 已獲得件數 0 0 100% 件
件數 0 0 100% 件
技術移轉
權利金 0 0 100% 千元
碩士生 2 2 100%
博士生 1 1 100%
博士後研究員 0 0 100%
國內
參與計畫人力
（本國籍）
專任助理 0 0 100%
人次
期刊論文 1 1 100%
研究報告/技術報告 0 0 100%
研討會論文 0 0 100%
論文著作 篇
專書 0 0 100% 章/本
申請中件數 0 0 100%
專利 已獲得件數 0 0 100% 件
件數 0 0 100% 件
技術移轉
權利金 0 0 100% 千元
碩士生 0 0 100%
博士生 0 0 100%
博士後研究員 0 0 100%
國外
參與計畫人力
（外國籍）
專任助理 0 0 100%
人次
其他成果 (無法以量化表達之成 果如辦理學術活動、獲 得獎項、重要國際合 作、研究成果國際影響 力及其他協助產業技 術發展之具體效益事 項等，請以文字敘述填 列。)
無
成果項目 量化 名稱或內容性質簡述
測驗工具(含質性與量性) 0
課程/模組 0
電腦及網路系統或工具 0
教材 0
舉辦之活動/競賽 0
研討會/工作坊 0
電子報、網站 0
科 教 處 計 畫 加 填 項
目 計畫成果推廣之參與（閱聽）人數 0
國科會補助專題研究計畫成果報告自評表
請就研究內容與原計畫相符程度、達成預期目標情況、研究成果之學術或應用價 值（簡要敘述成果所代表之意義、價值、影響或進一步發展之可能性）、是否適 合在學術期刊發表或申請專利、主要發現或其他有關價值等，作一綜合評估。
1. 請就研究內容與原計畫相符程度、達成預期目標情況作一綜合評估
■達成目標
□未達成目標（請說明，以 100 字為限）
□實驗失敗
□因故實驗中斷
□其他原因 說明：
2. 研究成果在學術期刊發表或申請專利等情形：
論文：■已發表 □未發表之文稿 □撰寫中 □無 專利：□已獲得 □申請中 ■無
技轉：□已技轉 □洽談中 ■無 其他：（以 100 字為限）
本論文已經發表於 2012 年 3 月的國際期刊 Wear 280-281, 2012, pp 5-14。
3. 請依學術成就、技術創新、社會影響等方面，評估研究成果之學術或應用價 值（簡要敘述成果所代表之意義、價值、影響或進一步發展之可能性）（以 500 字為限）
本計畫針對硬質的塊狀金屬玻璃進行磨潤行為的研究，並且於不同環境下評估其磨潤特 性，以提出其主要的磨耗機理，有助於未來該新型材料應用至耐磨耗鍍膜領域時之性能評 估。
