成功大學奈米標章檢測實驗室計畫

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行政院國家科學委員會專題研究計畫成果報告

成功大學奈米標章檢測實驗室計畫

研究成果報告(精簡版)

計畫類別：整合型計畫編號： NSC 98-2120-M-006-005- 執行期間： 98 年 06 月 01 日至 99 年 07 月 31 日執行單位：國立成功大學微奈米科技研究中心計畫主持人：林仁輝共同主持人：張守進、廖峻德、廖寶琦計畫參與人員：博士後研究：粘永堂報告附件：出席國際會議研究心得報告及發表論文處理方式：本計畫可公開查詢

中華民國 99 年 10 月 31 日

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目錄目錄……….1 一、前言……….2 二、研究目的……….2 三、研究方法……….3 四、結果與討論……….4

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一、

前言

協助廠商奈米技術的商品化，為消費者嚴格把關，成功大學「奈米技術產品測試實驗室」於去(2009)年 9 月獲經濟部工業局「奈米技術產業化推動計畫」小組登錄為全國第一同時具備奈米尺度與抗菌功能檢測之奈米標章實驗室，並於 2010 年 2 月順利通過財團法人全國認證基金會(TAF)評鑑，除為成大「奈米技術產品測試實驗室」的檢測能力掛上雙重的保證，對於廠商而言更是提供完整的檢測服務。

一、

研究目的

堪稱南台灣奈米科技之研究重鎮，在奈米科技產業的發展扮演著催化劑角色的成功大學微奈米科技研究中心，在經濟部工業局與國科會的支持下，配合奈米國家型科技計畫發展與奈米標章所需之技術支援，以及基於保護消費者權益之宗旨，於 2006 年開始建立奈米技術產品測試實驗室，並陸續通過經濟部工業局「奈米技術產業化推動計畫」小組奈米尺度與抗菌測試項目的認證，正式登錄為奈米標章實驗室，同時符合國際 ISO 17025 測試實驗室之標準，可接受廠商、法人及學術研究機構的委託，執行奈米尺寸量測與抗菌功能測試，測試結果將協助廠商獲取經濟部奈米標章的認可。此次計畫(2009 年 8 月 1 日至 2010 年 7 月 31 日)主要著重於動態光散射與抗污等檢測技術的建立。其中棟泰光散射技術係利用光束偵測奈米的布朗運動，藉由光束散射強度來演算奈米粒子大小，此方法非常適合於奈米原料提供廠商，並且可與已建立之電子顯微鏡技術互相輔助，達到量測數據的可靠度提高與完整性。除此之外，因有鑒於奈米抗污技術與產品的盛行，中心亦朝向抗污檢測技術的建立，包括接觸角量測與汙染物殘留等。

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三、

研究方法

成功大學奈米標章實驗室係設於微奈米科技研究中心，任務是接受廠商、法人、學術研究機構委託進行奈米產品之材料與功能的驗證，並協助國內奈米產業的蓬勃發展。微奈米科技研究中心主任林仁輝教授表示，由於國內市場標榜著奈米產品日漸充斥，奈米產品良莠不齊，為保護消費者權益，避免對消費者產生混淆，以及對於生產優良奈米產品廠商給予鼓勵，經濟部工業局乃對於通過測試且符合標準之廠商授予奈米標章以資鑑別。實驗室執行長暨技術主管廖寶琦教授則秉持「透過外部評鑑單位稽核，可提升實驗室測試品質，並可確保量測數據正確」的理念，如同食品 GMP、節能標章、環保標章，「奈米標章」的設立站在公正交易與鼓勵企業的立場，以促進奈米產業的發展，進而加強我國奈米產品的國際競爭力。目前國內已有許多通過經濟部認可的奈米標章檢測實驗室，但其中成功大學「奈米技術產品測試實驗室」是所有檢測單位中第一獲經濟部登錄為同時具備奈米尺寸量測及抗菌功能檢測的測試機構，為了讓成大的檢測技術更具公信力，「奈米技術產品測試實驗室」主動與工業技術研究院及食品工業發展研究所進行多項檢測技術交流，且申請財團法人全國認證基金會(TAF)的認證，並順利於今(2010) 年 2 月分別通過奈米尺度與抗菌等測試項目的監督與增項評鑑。中心主任林仁輝教授表示，未來「奈米技術產品測試實驗室」將秉持以奈米

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4 發展動態光散射(DLS)粒徑分析與接觸角檢測技術，未來可提供奈米粉末與抗污功能的檢測服務，實驗室歡迎奈米產品開發廠商共同參與檢測技術的建立，微奈米科技研究中心也將提供產品開發所需之奈米技術輔導與諮詢。圖一、成功大學奈米技術產品測試實驗室發展之測試項目實驗室技術主管張守進教授說明，所謂奈米標章產品係經確認其產品符合特定奈米標章驗證規範，能展現新特性或增強原有功能者，其中奈米標章驗證規範包含產品檢測之奈米性、功能性以及耐久性等幾種性質。驗證重點為奈米性及功能性，奈米性主要針對其奈米材料尺寸進行認證，即尺度需小於 100nm，功能性則著重在奈米材料微小化後可提供新穎或加強的特殊性質，如奈米銀與光觸媒材料之抗菌與抗污功能等。

四、

結果與討論

成功大學奈米技術產品測試實驗室擁有國內最先進的奈米分析設備，實驗室採用 JEOL JSM-7000 之場發射掃描式電子顯微鏡(FE-SEM)針對奈米材料之尺寸進行量測，可作為奈米性驗證之依據，適用範圍為 10 nm 至 700 nm 之奈米鐵基材料、奈米非鐵基材料、奈米陶瓷、塗料、油墨、顏料、奈米塑膠材料、奈米電

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子零組件之檢測。抗菌測試方面則是依據奈米標章驗證規範(TN-013)，進行家飾用紡織品之大腸桿菌與金黃色葡萄球菌的培養測試。凡國內合法設立之廠商、法人、學術研究機構皆可申請。成功大學奈米技術產品測試實驗室於今年舉辦「2010 奈米技術產業論壇」，會中邀請產學研等單位共襄盛舉，主要是鑒於奈米科技與產業的結合，將造成二十一世紀新一波的產業革命。我國「奈米國家型科技計畫」致力於推動奈米技術產業化，並提出「奈米產品驗證體系」，是為促進奈米產業蓬勃發展、保護消費者權益、提升奈米產品之品質形象及市場競爭力。此次論壇邀請產學研界共襄盛舉，分享奈米產業及產品開發經驗，並發表國內奈米技術與檢測實驗室發展現況。

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國立成功大學

出國案報告書

報告名稱：出席 2010 年美國春季材料會議

(MRS Spring Meeting)

出國期間：99 年 3 月 30 日至 99 年 4 月 12 日

經費來源：國科會專題計畫

單位：微奈米科技研究中心

職稱：博士後助理研究員

姓名：粘永堂

聯絡電話：分機 31385

審

核

欄

系、所、科、

中心、組等主管

院、處、館、室、

中心等主管

頂尖辦公室

國際化組

校長

中華民國九十九年四月二十六日

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中文摘要………..1

Abstract……….2

一、目的………..3

二、過程………..3

三、心得……….11

四、建議事項……….12

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中文摘要

目前工業快速發展、環境遭受嚴重汙染、以及空氣品質監控的必要性，因此博士後研究擬開發具簡易及低成本優點的氣體感測材料製程，同時探討材料與氣體之間吸附所造成的物性變化。本次於美國材料春季會議(MRS Spring Meeting) 所發表之研究成果為硫化銅(CuxS)氣體感測材料，是利用水溶液方式合成具奈米

結構及高感度的氨氣感測材料(ammonia gas sensing)，此可謂一大突破。同時另將於此會議中了解目前國際氣體感測材料與技術的發展狀況，這將可提升自我的研究能力與洞悉未來學習方向。另在此特別感謝學校研發處、微奈米科技研究中心及人事室相關人員於出國申請作業上的協助。

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Abstract

Owing to the fact of fast industry growth, worst pollution to environment and necessity of monitoring air quality, my postdoctoral research will focus on the processing development of gas sensing materials with the superiority of ease and low cost. In addition, the interaction as well as physical property changes between materials and gases will be an important part of my postdoctoral research. At this Spring Meeting of Materials Research Society (MRS), I present the growth of CuxS gas

sensing nanomaterials using a solution based method and their high sensitivity to ammonia. Besides, I would like to know the current status of gas sensing materials and technologies developed in the world by attending this conference, which can enhance my research ability and make the correct study directions. Especially, I would like to acknowledge the colleagues in NCKU to help me with the application of this conference attendance.

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3 一、目的

目前之博士後研究主要包含螢光材料(phosphor materials)、奈米抗菌材料 (antibacterial nanomaterials)與氣體感測材料(gas sensing materials)，其中螢光材料是延續博士班的研究，探討及開發適合於白光發光二極體(LED)應用的螢光粉材料，此與目前提倡之節約能源與未來的綠色科技都息息相關。而奈米抗菌材料則是基於微奈米科技研究中心已建立奈米標章檢測實驗室(nanoMark)，主要是要協助業界之奈米技術產品的抗菌、抗汙等功能性與奈米性檢測，同時為了提升國內尚未具有奈米技術的傳統產業之產品開發能力，所研究之奈米抗菌材料未來將可轉移至廠商，提升其產品的附加價值與競爭力。最後，氣體感測材料是由於思考到目前工業的快速發展、環境的嚴重汙染、空氣品質的監控必要性，因此擬來開發簡易製程與低成本的氣體感測材料及元件，同時探討材料與氣體兩者之間的吸附行為所造成的材料物理特性變化。本次會議擬發表之研究成果即為硫化銅 (CuxS)氣體感測材料，利用簡易之水溶液製程可合成具奈米結構及高感度的氨氣

感測材料(ammonia gas sensing)，此可謂一大突破。同時另將於會議中了解目前國際上的氣體感測材料與技術之發展狀況，這將可再次提升自我的研究能力與清楚未來研究方向。 二、過程 於 3 月 30 日晚間搭乘長榮班機(BR28)由台灣桃園國際機場(TPE)出發，於美國西岸時間 3 月 30 日晚間抵達舊金山國際機場(SFO)。4 月 5 日開始參加該會議，該會議包含 42 個議程，如綠色能源科技、生物材料、半導體材料、奈米材料等不同領域。我則主要參加化學與生物感測材料 (K:Functional Materials and Nanostructures for Chemical and Biochemical Sensing)，內容有口頭報告與海報展示，直至 4 月 9 日會議結束。並於 4 月 11 日搭乘長榮班機(BR27)由舊金山國際機場返台，抵達台灣時間為 4 月 12 日晚間。

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圖一為 4 月 6 日所張貼之海報(左起第三張)，該篇論文主要是發表一種簡易水溶液製程來合成室溫可用的氨氣感測器(ammonia gas sensor)，是藉由不同溶劑添加量、反應時間與錯合時間的改變來控制薄膜厚度，達到最佳感測能力的調整，未來此研究內容與開發成果將會發表於國際期刊與申請專利。圖二為此會議期間所邀請之國際知名材料供應與設備商的展場，包括材料原料、晶體結構、電子顯微鏡、影像分析等公司，相信這對於參與會議之人員將能獲得最新的材料資訊。圖一、會議張貼之海報(左起第三張)。

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Symposium K(氣體與生物感測議程)邀請許多國際知名的感測專家學者，如義大利 Brescia 大學的 Elisabetta Comini、美國 Stanford 大學的 Zhenan Bao、葡萄牙 FCT-UNL 的 Elvia M. Fortunato、美國伊利諾 SIUC 的 Andrei Kolmakov、美國德州 Austin 大學的 Ananth Dodabalapur、美國 Duke 大學的 April Brown、瑞典 Linkoping 大學的 Magnus Berggren、義大利 Instituto di Spettroscopia Molecolare CNR 的 Michele Muccini、澳大利亞 Wollongong 大學的 Gordon Wallace、英國 Imperial College London 的 John de Mello、巴西 PUC 公司的 Elizabeth de Souza、與日本 NIMS 的 Hajime Haneda 等人。以下針對較重要的內容稍做說明，將提供為未來研究與開發氣體感測器的參考。

4 月 6 日第一位邀請之講者為 Elisabetta Comini，但由 Giorgio Sberveglieri 發表，其介紹金屬氧化物之氣體感測特性，他們同時為 Springer 公司出版”Solid State Gas Sensing”的作者，因此於這領域可謂是權威與專家，吸引相當多國際學者與會。目前由於奈米材料的發展，促使許多電子元件開始嘗試使用奈米材料為組成元素，探討其與一般塊狀材料的差異性，結果顯示奈米材料具有較佳的氣體反應時間與感測度。

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4 月 6 日另一位講者是來自喬治亞科技大學王中林教授團隊(Zhong Lin Wang)，其發表高感度 CO 感測器，是利用不對稱的電子接觸點，即一邊為歐姆接觸(ohmic contact)，另一邊為蕭基接觸(Schottky contact)，當氣體吸附奈米線上時會造成蕭基接觸端的能障變化，進而產生極大的電性變化。其團隊已發表相當多關於奈米線偵測器的研究，未來這元件將可應用於化學氣體、生物分子等感測用途。

圖四、王中林教授團隊所發表之不對稱電接觸點之氣體感應特性。

來自韓國大學的 Jong-Heun Lee 教授則報告其團隊最近之 SnO2奈米線材料

的氣體偵測表現研究，表示其利用高比表面積材料與 CuO 顆粒的修飾，可增加 H2S 氣體的感測度，並且對於其它種類氣體，如 NO2、CO、C2H5OH、C3H8並不

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圖五、韓國大學 Jong-Heun Lee 教授之 SnO2材料氣體偵測表現。

另 Jong-Heun Lee 教授發表 SnO2奈米線密度對於氣體感測度的影響研究，

結果顯示較高密度堆積(high density, HD)的奈米線可有較高的感測度與反應時間，尤其對於 100ppm 之 C2H5OH 有 43(Ra/Rg)的靈敏度。

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9 4 月 6 日下午來自葡萄牙的 Nicola Pinna 則講述以非水溶液方式製備奈米材料，以供氣體感測的用途。研究內容顯示 In2O3對於氧化氣體 NO2有很好的感測度，而 Sn0.95In0.05Ox則對於還原性氣體 CO 與 CH4有較佳感測性質。其使用水溶液方式製備奈米材料的優勢，主要是界面活性劑的添加可降低粒子間團聚，故可讓氣體穿透較均勻而達到偵測效果。圖七、葡萄牙 Nicola Pinna 教授團隊之氣體感測量測裝置。 4 月 6 日當日除了多場口頭報告外，另有許多海報展示。關於氣體感測方面，主要是功能材料的化學感測(functional materials for chemical sensing)，如來自巴西的 Andre S. Ferlauto 發表 titanate nanotube 的氫氣感測，顯示當吸附氫氣時電阻會下降，表示其為 n-type 半導體，再現性與穩定性佳。至高濃度 5000ppm 其電阻變化量與濃度具有直線關係，最低濃度限於設備已可偵測至 30ppm。

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圖八、巴西 Andre S. Ferlauto 發表 titanate nanotube 的氫氣感測。

圖九、巴西 Andre S. Ferlauto 之氫氣感測度與濃度關係。

來自以色列的 Avner Rothschild 則講述以電紡方式製備 TiO2微纖維結構的氣

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圖十、以色列 Avner Rothschild 電紡 TiO2微纖維結構的不同溫度氣體感測。

圖十一、以色列 Avner Rothschild 電紡 TiO2微纖維結構的不同濃度氣體感測。

三、心得

感謝微奈米科技研究中心國家科學委員會專題計畫「成功大學奈米標章檢測實驗室」(NSC98-2120-M-006-005)之國際差旅費的補助，以及學校人員於差旅與

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經費申請的協助。此次會議收穫相當豐富，更加了解目前國際間氣體感測材料與技術發展動向及成果，尤其認識數位此領域的專家，相信這對於未來的研究勢必有所助益。 四、建議事項 參加此國際材料春季會議的人數高達 4,450 人，分別來自 50 多國家，投稿的摘要更超過 5,000 篇，可謂是材料領域中規模最大的國際會議。然而，參加此次會議可發現來自台灣的出席人數並不若已往多，其中參加的人員又大多是教授，學生真是寥寥可數；反觀來自中國大陸的參加人數相多可觀，學生來自中國四面八方的大學，發表之研究成果豐富且領先甚多。因此台灣若擬於世界百大的大學中占一席之地，對於此類學生出席國際會議的投資更應是需要謹慎思考與應對。此次出席國際會議由於尚具有研發替代役身分，故除須經校內的出國申請核准外，另仍要通過內政部役政署的批准，手續相當繁雜及冗長。幸好學校相關人員處理得當，能快速及有效的節省申辦手續，在此特別感謝研發處及人事室這些人員的協助，建議學校能適時給予他們鼓勵。

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98 年度專題研究計畫研究成果彙整表

計畫主持人：林仁輝計畫編號： 98-2120-M-006-005-計畫名稱：成功大學奈米標章檢測實驗室計畫量化成果項目實際已達成數（被接受或已發表）預期總達成數(含實際已達成數) 本計畫實際貢獻百分比單位備註（質化說明：如數個計畫共同成果、成果列為該期刊之封面故事 ... 等）期刊論文 0 0 100% 研究報告/技術報告 0 0 100% 研討會論文 0 0 100% 篇論文著作專書 0 0 100% 申請中件數 0 0 100% 專利已獲得件數 0 0 100% 件件數 0 0 100% 件技術移轉權利金 0 0 100% 千元碩士生 0 0 100% 博士生 0 0 100% 博士後研究員 1 1 100% 國內參與計畫人力（本國籍）專任助理 0 0 100% 人次期刊論文 0 0 100% 研究報告/技術報告 0 0 100% 研討會論文 0 0 100% 篇論文著作專書 0 0 100% 章/本申請中件數 0 0 100% 專利已獲得件數 0 0 100% 件件數 0 0 100% 件技術移轉權利金 0 0 100% 千元碩士生 0 0 100% 博士生 0 0 100% 博士後研究員 0 0 100% 國外參與計畫人力（外國籍）專任助理 0 0 100% 人次

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其他成果

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無法以量化表達之成果如辦理學術活動、獲得獎項、重要國際合作、研究成果國際影響力及其他協助產業技術發展之具體效益事項等，請以文字敘述填列。) 成功大學奈米技術產品測試實驗室擁有國內最先進的奈米分析設備，實驗室採用 JEOL JSM-7000 之場發射掃描式電子顯微鏡(FE-SEM)針對奈米材料之尺寸進行量測，可作為奈米性驗證之依據，適用範圍為 10 nm 至 700 nm 之奈米鐵基材料、奈米非鐵基材料、奈米陶瓷、塗料、油墨、顏料、奈米塑膠材料、奈米電子零組件之檢測。抗菌測試方面則是依據奈米標章驗證規範(TN-013)，進行家飾用紡織品之大腸桿菌與金黃色葡萄球菌的培養測試。凡國內合法設立之廠商、法人、學術研究機構皆可申請，詳細的資訊可至經濟部工業局奈米標章網站。成果項目量化 名稱或內容性質簡述 測驗工具(含質性與量性) 0 課程/模組 0 電腦及網路系統或工具 0 教材 0 舉辦之活動/競賽 0 研討會/工作坊 0 電子報、網站 0 科教處計畫加填項目計畫成果推廣之參與（閱聽）人數 0

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國科會補助專題研究計畫成果報告自評表

請就研究內容與原計畫相符程度、達成預期目標情況、研究成果之學術或應用價

值（簡要敘述成果所代表之意義、價值、影響或進一步發展之可能性）

、是否適

合在學術期刊發表或申請專利、主要發現或其他有關價值等，作一綜合評估。

1. 請就研究內容與原計畫相符程度、達成預期目標情況作一綜合評估

■達成目標

□未達成目標（請說明，以 100 字為限）

□實驗失敗

□因故實驗中斷

□其他原因

說明：

2. 研究成果在學術期刊發表或申請專利等情形：

論文：□已發表 □未發表之文稿 □撰寫中 ■無

專利：□已獲得 □申請中 ■無

技轉：□已技轉 □洽談中 ■無

其他：（以 100 字為限）

於去年 9 月獲經濟部工業局「奈米技術產業化推動計畫」小組登錄為全國第一同時具備奈米尺度與抗菌功能檢測之奈米標章實驗室，並於今年 2 月順利通過財團法人全國認證基金會 (TAF)評鑑，除為檢測能力掛上雙重的保證，對於廠商而言更是提供完整的檢測服務。

3. 請依學術成就、技術創新、社會影響等方面，評估研究成果之學術或應用價

值（簡要敘述成果所代表之意義、價值、影響或進一步發展之可能性）（以

500 字為限）

目前國內已有許多通過經濟部認可的奈米標章檢測實驗室，但其中成功大學「奈米技術產品測試實驗室」是所有檢測單位中第一獲經濟部登錄為同時具備奈米尺寸量測及抗菌功能檢測的測試機構，為了讓成大的檢測技術更具公信力，「奈米技術產品測試實驗室」主動與工業技術研究院及食品工業發展研究所進行多項檢測技術交流，且申請財團法人全國認證基金會(TAF)的認證，並順利於今(2010)年 2 月分別通過奈米尺度與抗菌等測試項目的監督與增項評鑑。未來「奈米技術產品測試實驗室」將秉持以奈米檢測技術來支援產業界產品的開發，協助廠商奈米技術的商品化，同時站在嚴格把關的立場，並依據產品的功能訴求來協助經濟部研擬奈米產品檢驗規範與標準，為優良廠商及消費者創造雙贏局面。實驗室目前雖已具備奈米尺寸量測及抗菌功能檢測能力，然而為了讓成大的檢測技術繼續往上提升，該實驗室今年度將發展動態光散射(DLS)粒徑分析與接觸角檢測技術，未來可提供奈米粉末與抗污功能的檢測服務，實驗室歡迎奈米產品開發廠商共同參與檢測技術的建立，微奈米科技研究中心也將提供產品開發所需之奈米技術輔導與諮詢。