標準溶液之配製及標定

(1)

下水道設施操作維護 - 水質檢驗

標準溶液之配製及標定

授課老師：

曾麗荷

老師

(2)

N U N IV E R S IT Y

nvironmental Science and Occupational Safety & Hygiene

定量分析

1. 重量分析

主要測量總懸浮固體 (TDS) 2. 體積分析

酸鹼滴定：應用於酸度、鹼度測定，看滴定多少體積氧化還原滴定：餘氯分

析、 DO 、 BOD 、 COD 、 Fe3 ⁺ ...etc.

沉澱滴定：氯鹽 (Cl ^- )....etc..

(3)

T A JE N U N IV E R S IT Y

Department of Environmental Science and Occupational Safety & Hygiene

當量之計算

當量＝分子量 /Z

當量數＝重量 / 當量＝ N × V(s) ＝溶質莫耳數 ×Z 當量濃度 (N) ＝溶質當量數 / 溶液體積 (l)

M ：體積莫耳濃度

(4)

N U N IV E R S IT Y

Z 之定量

1 、在酸及鹼試劑中，是指一莫耳酸或鹼在反應中可釋放 H+ 或 OH- 之莫耳數

2 、在氧化還原反應，是指氧化劑或還原劑氧化數之改變量

3 、若為離子化合物 ( 沉澱反應 ) ，則指陽離子或陰離子之價數 ( 電荷數 )

(5)

T A JE N U N IV E R S IT Y

濃度之計算



A ＋ B→C ＋ D

 若 A 與 B 恰完全反應，則 A 的當量數＝ B 的當量數

 當量數＝重量 / 當量＝ N×V(l)

Nmg/L

mg/L ＝ N×E

_w

×1000 E

_w

＝ sample 之當量 Mmg/L

mg/L ＝ M×M

_w

×1000 M

_w

＝ sample 之分子量

(6)

N U N IV E R S IT Y

滴定試劑濃度之配製

設 sample 之濃度為 N

_sample

，滴定 slovent 之濃度為 N 滴，當滴定終點時：

N

_sample

×V

_sample

＝ N

_滴

×V

_滴

N

_sample

＝ (N

_滴

×V

_滴

)/V

_sample

( 轉換成 mg/L)N

_sample

×E

_wsample

×1000 (mg/L)

N

_滴

×V

_滴

/V

_sample

×Ew

_sample

×1000(mg/L)

(7)

T A JE N U N IV E R S IT Y

TITER 與濃度間之換算

1mL 之滴定 solvent 恰與 sample 中之成本 1mg 完全反應 ( 所以 2 個當量數相等 )1mL 之所含當量＝ 1 mg 成分的當量數。

1×10 ^-3 (l)×N ＝ (1×10 ^-3 )/Ew _sample ( 重量 / 當量 )

N ＝ 1/Ew sample

(8)

N U N IV E R S IT Y

標準溶液



一級標準溶液 (primary

standard)ex.Na

₂

CO

₃

、 KHP...etc



二級標準溶液 (secondary

standard)ex.H

₂

SO

₄

、 HCl...etc

the difference of primary standard and secondary

(9)

氫氧化鈉標準溶液之配製及

9 標定

(10)

N U N IV E R S IT Y

試劑配製



p.p. 指示劑：溶解 0.5g phenolphthalein 於

50mL95% C2H5OH 中，並加入 50mL 超純水。



KHP 溶液， 0.05N ：取 5.1055g KHP(C

₈

H

₅

O

₄

K) 溶於超純水中定量至 500mL 。



氫氧化鈉溶液， 1N: 取 4g NaOH ，溶於超純水中定量至 100mL 。

(11)

T A JE N U N IV E R S IT Y

0.1N NAOH 之配製

將 100mL 1N NaOH 以濾紙過濾取 50mL 濾液定量置 500mL 即可

(12)

N U N IV E R S IT Y

標定

取 50mL 0.05N KHP 溶液，放入三角燒瓶中加入 2-3 滴 P.P 指示劑

以 0.1N NaOH 滴定至粉紅色，並記錄滴定量 (V_NaOH)

(13)

T A JE N U N IV E R S IT Y

空白試驗



取 50mL 超純水，重覆上述之步驟，並記錄滴定量 (VBlank)

(14)

N U N IV E R S IT Y

濃度計算



N

_NaOH

=0.0550/(V

_NaOH

-V

_blank

)



(15)

硫酸標準溶液之配製及標定

15

(16)

N U N IV E R S IT Y

試劑配製



硫酸溶液， 1N: 取 2.78mL 濃硫酸 (36N) ，溶於超純水中並定量至 100mL 。



硫酸溶液， 0.1N ：取 50mL 0.1N 硫酸溶液稀釋至 500mL 。



碳酸鈉溶液， 0.1N ：取碳酸鈉 (Na

₂

CO

₃

)0.53g 溶於超純水中並定量至 100mL 。

(17)

T A JE N U N IV E R S IT Y

硫酸之標定

取 50mL 0.1N 碳酸鈉溶液，放入 250mL 燒杯中，並置於加熱攪拌器上將 pH 電極放入燒杯

以 0.1N 硫酸溶液滴定至 pH 5

移出電極，以超純水沖洗電極，洗液併入燒杯中以表玻璃覆蓋燒杯，煮沸 3-5 分後，冷卻置室溫

以超純水沖洗表玻璃，洗液併入燒杯中

繼續滴定至 pH = 4.3 ，極為滴定終點，並記錄滴定量 (V_H2SO4)

(18)

N U N IV E R S IT Y

濃度計算



N

_N2SO4

=0.150/(V

_N2SO4

-V

_blank

)



(19)

硫代硫酸鈉標準溶液配製及標定

19

(20)

N U N IV E R S IT Y

試劑配製

硫代硫酸鈉， 0.025N ：溶解 6.205g

Na

₂

S

₂

O

₃

˙5H

₂

O 於超純水中，加入 0.4g 固體 NaOH ，並稀釋至 1L ，貯存於棕色瓶中。

(21)

T A JE N U N IV E R S IT Y

硫代硫酸鈉之標定

取 20mL KH(IO₃)₂ 加入約 80mL 超純水中加入 2g KI 及數滴濃硫酸

以 Na₂S₂O₃ 滴定至淡黃色，在加 1mL 澱粉指示劑，使水樣變為藍色

繼續以硫代硫酸鈉滴定至終點 ( 無色 ) ，紀錄硫代硫酸鈉消耗之體積

硫代硫酸鈉濃度 (M)=(12.002120)/ 硫代硫酸鈉消耗之體積 (mL)

標準溶液之配製及標定

下水道設施操作維護 - 水質檢驗