低能電子繞射儀

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第三章 實驗儀器

圖 3.1 實驗裝置

圖 3-1 主要儀器裝置照片

低能電子繞射儀

3.1 真空幫浦(Pump):

在大部分表面物理的實驗中(尤其是原子尺度的顯微鏡),常常須

在超高真空(UHV)中的環境完成,為了避免樣品表面受到污染而

影響實驗的結果,我們在實驗過程中,必須使用多種幫浦來抽氣,以

達到超高真空的環境。

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以下對實驗室中,UHV STM 所使用的幫浦做個簡介

[19],[20]

(a)旋轉式機械幫浦(Mechanical Rotary pump):

為前級幫浦(或稱粗抽幫浦)此種幫浦可由大氣啟動,工作壓力 範圍約760 torr ~ 10

-3

torr。前級幫浦可分為乾式與油式,乾式幫浦 可避免油污染,但其價格比油式幫浦貴了許多,所以我們實驗室使用 油式的旋轉式幫浦。

旋轉式幫浦的工作原理主要是利用幫浦腔室中的轉子(Rotor)

與靜子(Stator)將氣體引入並壓縮後將其排出。因此種幫浦需壓縮 氣體以將氣體排出,所以通常會裝置一個氣穩閥(Gas ballast)於這 種幫浦,目的是在避免壓縮氣體的過程中,壓力達氣體蒸汽壓(Vapor Pressure)而液化。

(b)渦輪分子幫浦(Turbo molecular pump)

渦輪分子幫浦為中級幫浦,亦為動力式幫浦(Kinetic pump)。

其工作範圍為中度真空或高度真空區域範圍。壓力範圍約 10

-3

10

-10

torr。此幫浦的工作原理,利用氣體在分子流狀態(氣體分子

密度低,其平均自由徑遠大於此幫浦的特徵尺寸,因此氣體分子與

(3)

由於氣體分子在渦輪分 子幫浦內需以分子流的狀態 存在,又因幫浦葉片極容易損 壞,故此幫浦不可從大氣下啟 動,而須在前面得先接前級幫 浦,等壓力到 10

-3

torr 才能啟 動,且需有風扇來冷卻以防止 過熱而損壞。

圖 3-2 渦輪分子幫浦葉片設計

轉子旋轉方向 氣體流動方向

擴散回流

轉子

靜子 轉子

靜子

(c)離子幫浦(Ion pump)

離子幫浦為儲氣式的化學吸附幫浦,工作壓力範圍約 10

-4

10

-12

torr,主要將真空腔體內的氣體吸附並儲存到幫浦內,以達成人 造真空狀態。

其工作原理,是以不鏽鋼管作為陽極,兩片鈦板作為陰極板。因 陽極極與陰極間具有高電位差,自由電子因而往陽極運動,在其運動 過程中,碰撞腔體中的氣體分子而其電離化。為了增加自由電子碰撞 氣體的機會,通常會加一磁場,使自由電子的路徑呈現螺旋狀;因此,

已形成的正電離子會加速往陰極(鈦)撞擊,使得陰極的鈦被撞出後,

在機體內部的表面形成一層鈦膜,此鈦膜會與氣體分子結合產生固體

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化合物,並且掩埋氣體分子,進而達到抽氣的效果。

離子幫浦屬於消耗式的幫浦,若發現其效率降低時,便需更換鈦 板或清潔之。由於此幫浦必須先將氣體電離化後再與氣體離子化合,

故其對於惰性氣體的效果不明顯。

(d)鈦昇華幫浦(Titan sublimate pump;TSP)

鈦昇華幫浦亦為儲氣式的幫浦,工作範圍約 10

-4

~ 10

-12

torr。

其工作原理主要是先通以 30~50 A 的電流加熱鈦燈絲,待鈦昇華後 會產生一層鈦膜而與腔體內的活性氣體分子結合,形成穩定的固態化 合物,因此降低腔體內的壓力。由上可知鈦昇華幫浦的運作方式是一 種消耗性的化學作用,故需定期更換鈦燈絲。

由於鈦昇華幫浦是利用鈦與氣體分子結合產生化學反應,進而降

低腔體的壓力,所以若氣體分子的活性大(如 H

2

、O

2

或是 CO),鈦

昇華幫浦工作效率便很高;但若腔體內氣體活性較小時(如惰性氣

體) ,其作用效率則不佳。

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3.2 真空壓力計(Gauge):

由於實驗在真空的環境下進行,為了知道真空腔中壓力的好壞,

需使用真空壓力計來判斷。由真空壓力計可了解真空腔壓力的大小,

使我們可以知道該啟動何種幫浦,或是腔體有無漏氣等現象。以下對 我們實驗室使用的壓力計做簡介

[19],[20]

(a)派藍尼真空計(Pirani gauge)

派藍尼真空計主要利用氣體壓力的熱導性來量測,其為間接測量 壓力的真空計。量測範圍約 10

2

~ 10

-3

torr 之間。在 10

0

~ 10

-2

torr 範圍時此種真空計準確度最高,但若在其量測範圍兩端的壓力附近 時,所得到的壓力值誤差較大,此時所得值僅供參考。

此真空計主要特色為在其感應頭上接有一條高電阻係數之燈 絲,將其燈絲溫度調整固定在 100 ~ 130 ℃間,感應系統會自動的 調整電流使溫度維持固定,藉由電流大小便可以偵測壓力。

(b)離子真空計(Ionization gauge)

離子真空計同樣為間接測量壓力的真空計,適用於高真空度以上 範圍(壓力小於 10

-3

torr) ,藉由量測真空腔體內殘餘氣體分子的數量 以計算真空壓力之大小,因此與殘餘氣體種類相關,通常以氮氣作為 參考標準。

其作用原理是,在高真空環境中,由於氣體分子的平均自由徑增

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大許多,若能使真空中殘餘的氣體分子游離,並測量所形成的離子電 流,由量測的離子電流換算氣體離子化之比例,估算殘餘氣體分子的 數量,進而得到真空壓力的大小。本實驗室主要使用熱陰極式離子真 空計,分別裝置在小破真空腔與 STM 主腔體以量測壓力:

熱陰極式真空計主要是由加熱燈絲(由鎢絲組成)產生熱電子,

藉由電場加速使熱電子獲得能量,而撞擊氣體分子使其離子化。我們 從分子被離子化的比例來估算殘餘的氣體分子,此種真空計工作範圍 約 10

-5

~10

-12

torr。

圖 3-3 為熱陰極式真空計示意圖,電子從陰極釋出,通過陰極 與陽極間的電場被加速,進而撞擊並游離氣體分子。已被游離的氣體 分子會往集極移動且形成離子電流,如此可測知壓力的大小。

圖 3-3 熱陰極真空計

陰極 陽極 集極

+50 +200

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3.3 殘氣分析儀(Residual gas analyzer;RGA)

[20]

RGA 主要是利用質譜儀原理,先以熱電子撞擊氣體分子使之游 離後,氣體離子的運動軌道因平行電板所形成的電場作用使其偏折,

由於每種氣體分子質量不同,所以有不同的運動軌跡半徑,如此我們 就可了解有哪些氣體殘餘在腔體內。

我 們 實 驗 室 使 用 的 為 四 極 式 質 譜 儀 ( Quadrupole type mass spectrometer) ,見圖 3-4,其內部有一個四極式的振盪分離系統,此

系統由四支長圓柱電極所構成,在其中間形成一個孔道。當正離子延 水平方向射入此孔道時,會受到電場作用而產生垂直於飛行方向的振 盪。若正離子振盪的振幅大於或等於中央孔道的半徑時,此正離子會 被四個電極吸收;當正離子的振幅小於孔道半徑時,則會穿過四極振 盪系統被離子收集器吸收,而形成正離子電流。

+

四極式震盪分離系統 離子收集器

圖 3-4 四極式質譜儀

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3.4 探針製作

[21],[22]

為了使 STM 掃到高解析度的影像(即達原子解析) ,所使用的探 針尖端必須盡可能達到單原子的狀態。

探針的製備主要是以氧化還原的方法來蝕刻。見下圖 3-5,首先 將直徑約 0.35 mm 的鎢絲,連接到線路的正極,並浸入 KOH 溶液。

當通以直流電源時,液面附近的鎢線因受到 KOH 溶液的蝕刻而變 細,在鎢線快斷時減小並及時關閉電流,讓液面附近的鎢線藉由液面 下鎢線重量的拉扯,使液面附近蝕刻的部分被拉斷,而產生極細的針 尖。我們在液面旁架設一光學顯微鏡(倍率在 30~40 倍) ,用以觀測 液面蝕刻的狀況以精準控制電流之切斷時刻。

鎢絲 針座

飽合 KOH 溶液

圖 3-5 針尖蝕刻示意圖

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3.5 蒸鍍系統

[23]

我們實驗室用來蒸鍍物質以研究觀測的鍍源系統有兩種:

(a)The Vacweld K-cell 蒸鍍鎗

[24]

K-cell 蒸鍍鎗使用原理是主要是利用加高溫,先使待鍍物質成為 過渡流(Kundsen-flow),再使其蒸發出來以鍍到樣品上(構造見圖 3-6)。

首先把鍍源放在 PBN 熔化鍋內,以通電流間接加熱熔化鍋內的鍍 源,當溫度達鍍源熔點 K 值約三分之二時,蒸鍍物會由末端控制孔 蓋的小蒸鍍孔釋出。如我們所使用的銀鍍源(Ag),通以 2.4 A 的電 流時,溫度約達 830 ℃左右,這時腔體內部壓力約為 3×10

-10

torr,

且蒸鍍的速率為 1 ML/10 mins。

圖 3-6 K-cell 內部構造圖

此蒸鍍鎗在通以電流加熱時,會升到極高的溫度(800-900℃),因

此我們在預熱及蒸鍍時,都會在其外部通以冷卻水,以避免腔體過熱

而破裂或是損壞內部電路。

(10)

(b)Omicron EFM3 蒸鍍鎗

[25]

EFM3 蒸鍍鎗的蒸鍍原理主要是利用,通電流以加熱鍍源前的細 燈絲(filament)使其釋出熱電子,並加予一個正高電壓(約 800~1000

V) ,使熱電子受到電場的作用而撞擊鍍源,此被加速的熱電子可將 鍍源表面的原子層離子化,讓離子化的原子亦受到電場的作用而飛往 樣品,所以使種蒸鍍鎗也有原子(分子)磊晶的功能。

實驗室所使用的蒸鍍鎗構造見圖 3-7,將棒狀的鍍源裝設好,外 加高電壓源,並通電流於細燈絲後,我們以出口處的流量偵測儀來偵 測電子流量,且利用控制器上的回饋電路控制流量,以達到穩定蒸鍍 的目的。

圖 3-7 Omicron EFM3 內部構造

流量偵測(Flux monitor) 細燈絲(Filament) 棒狀鍍源(Rod evaporant)

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3.6 低能電子繞射儀(Low Energy Electron Diffraction)

[22],[26],[27]

低能電子繞射儀(LEED)主要用以探測表面原子排列與晶格結 構。其結構見圖 3-8。

LEED 的基本原理是利用晶體晶格大小與電子波的波長數量級 相同的特性,所施行的晶體繞射實驗。當電子槍內部燈絲被加熱時,

會釋出熱電子,此時再加以外加電壓於電子,使其獲得特定的能量而 垂直射向樣品。為了不讓電子受到干擾,需將 G

1

和 G

4

端接地,使電 子可直接通過 G

4

柵極而撞擊樣品。

然而,在電子撞擊樣品後,反射出來的電子大都不是我們所要的 繞射電子,因此須在 G

2

和 G

3

端加一個負電壓,這個負電壓可將大部 分的電子阻擋下來,使之無法到達螢光幕。而具有特定能量的繞射電 子,則會被由螢光幕供給的高電壓(3~7keV)加速,撞擊在螢光幕上產 生繞射點。

然而,被加速電壓(50~200V)所加速的入射電子屬低能量電子,

故只會穿透表面幾層(見圖 3-9),我們因此可得知樣品表面的晶體結

構及其排列。

(12)

螢光幕(Screen)

阻滯電壓

G1

G4

G2 G3 電子槍

樣品

圖 3-8 LEED 構造圖

入射層

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3.7 掃描穿隧顯微儀(Scanning tunneling microscope)

[28]

掃描穿隧顯微儀主要由掃描頭、步進器、探針、樣品台、電子控 制系統以及避震裝置組成。其內部結構見圖 3-10。

a、掃描頭:

此部分由堅硬的壓電材料製成,可控制探針在 xyz 三個方向軸移 動,在一般的外加電壓源下,其位移的精準度可至 1 Å,掃瞄的範圍 可達 10

3

nm。

b、步進器:

為使樣品及探針之間能夠產生穿隧電流,樣品和探針之距須小於 一千埃,所以我們須使用可精細微調距離的工具。實驗室的步進器可 手動與自動調整,一開始先以手動使探針接近樣品,當探針十分接近 樣品時,則切換到自動進針(Auto approach)以避免人為控制而撞針。

c、電子電路及控制系統:

電子電路及控制系統掌管偏壓大小、步進器以及電流等部分,且 由於回饋信號所得之穿隧電流很小(約 1nA),因此須由低雜訊放大 器來擷取訊號。我們實驗室控制系統各方面動作皆電腦化,由影像分 析軟體,可分析所得之數據資訊。

d、控溫裝置:

實驗室的掃描穿隧顯微儀為可變溫型的 VT-STM,加入液態氮並

(14)

配合控溫器(Temperature Controller) ,則可直接在最低溫 90K 下掃瞄 影像,實驗室 STM 可變化的控溫範圍約在 90~450 K。

圖 3-10 STM 內部結構照片

數據

圖 3-10 STM 內部結構照片

圖 3-10

STM 內部結構照片 p.14

參考文獻

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