實驗六高錳酸鉀的氧化還原滴定

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第十三週

實驗六高錳酸鉀的氧化還原滴定I

分析實驗講義僅供校內修課學生參考

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藥盆清點 ^{-四組一盆}

皮膚碰觸高錳酸鉀大量清水沖洗

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化學網站版 N.T.O.U 3

藥品配製

• 1. 配製0.02M KMnO ₄ 250 mL

燒杯呈裝粗秤0.8 g藥品純水200 mL 煮沸30 min(加蓋)冷卻後

轉至250 mL容量瓶定量褐色瓶貼標籤存放

• 2. 配製0.9M H ₂ SO ₄ 1000 mL

1000 mL容量瓶裝7分滿純水

(或使用500mL容量瓶配製2次)

抽風櫃以量筒取18M濃硫酸50 mL (＊先裝水後加酸)

定容至1000 mL

2瓶褐色瓶貼標籤存放

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實驗六

實驗目的原理

• 利用草酸鈉標定高錳酸鉀溶液之濃度

• 利用標定後已知濃度之氧化劑高錳酸鉀滴定分析 未知樣品中還原劑的濃度

• 學習兩種滴定法

(1)McBride法-全程高溫

(2)Fowler-Bright法-後半段高溫

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基本觀念-1

氧化還原反應

• 氧化：原子或離子失去電子而造成氧化態的增加 還原：原子或離子得到電子而造成氧化態的減少

• 氧化還原反應主要涉及原子發生氧化數的改變

• MnO₄^-高錳酸根離子

- 強氧化劑(氧化數為+7)

- 它與大部份還原劑反應物反應都很快速

- Mn能以+2、+3、+4、+6和+7等不同氧化態存在 - 含錳的化合物能發生多種的氧化還原反應

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基本觀念-2

實驗反應式

分子式﹕

2KMnO₄ + 5Na₂C₂O₄ + 8H₂SO₄

2MnSO₄ + 10CO₂ + 8H₂O + 5Na₂SO₄+K₂SO₄ 離子式：

2MnO₄^- + 5C₂O₄^2- + 16H⁺ 

2Mn²⁺ + 10CO₂ + 8H₂O 濃度計算(與氧化數變化有關)：

M_KMNO4 V_KMNO4 x 5 = W_Na2C2O4/MW_Na2C2O4

x 2

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方法背景

標定方法

• McBride method (全程高溫):

- 反應溫度控制在 80-90ºC，滴定至粉紅色維持30秒不褪色 - 缺點：(1)約有0.1-0.4%的草酸會和空氣產生反應

(2)熱溶液中過氧化物會迅速分解，造成0.2-0.3%誤差

• Fowler-Bright method (後半高溫):

- 室溫下先加入約80-90%高錳酸根，和大部份草酸根離子反應 - 再加熱至55-60ºC，完成滴定

- 避免草酸和空氣反應所產生的誤差

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實驗流程

濃度計算(與氧化數變化有關)

M_KMNO4 V_KMNO4 x 5 = W_Na2C2O4/MW_Na2C2O4

x 2

實驗操作

0.02M KMnO

₄

_______g Na₂C₂O₄

+125 mL 0.9M H₂SO₄ (指示劑純水皆不需要)

滴定始點滴定終點

• MnO₄^-為紫色，Mn⁺²為無色 - 滴定開始：

MnO₄^-與C₂O₄^2-反應形成Mn⁺² (無色) - 滴定終點：

C₂O₄^2-用盡時，過量的MnO₄^- (紫色/粉紅)

粉紅無色

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本週實驗完成目標

• 1. 配製 0.02M KMnO ₄ 250mL

• 2. 配製 0.9M H ₂ SO ₄ 1000mL

• 3. McBride method標定(粗估)x1

KMnO ₄ 溶液濃度______M

• 4. Fowler method標定(精測)x2

KMnO ₄ 溶液濃度______M

• 5. 不用作空白滴定

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下週實驗考試

• 1. 滴定Na ₂ C ₂ O ₄ 待測液濃度______M - McBride method x1

- Fowler method (精測) x1

• 2. 滴定H ₂ O ₂ 待測液濃度______mg/mL - McBride method x1

- Fowler method (精測) x1 ★回家作業：

1. 查KMnO ₄ 與H ₂ O ₂ 反應式與氧化數變化

2. Mmg/mL 不同濃度單位如何轉換

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實驗注意事項

• 1. 酒精溫度計不可長時間加熱

• 2. 請戴棉布手套拿取加熱後錐形瓶

• 3. 滴定管拆卸洗淨勿殘留高錳酸鉀溶液

• 4. 攪拌子洗淨勿殘留高錳酸鉀溶液

• 5. 皮膚碰觸高錳酸鉀溶液大量清水沖洗

• 6. 含高錳酸鉀廢液倒重金屬廢液桶

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