１、性狀鑑別－朱砂呈大小不一的塊片狀、顆粒狀或粉末狀。鮮紅或暗紅色。
具金剛光澤，半透明。質重而脆，硬度 2-2.5，比重 8.0 -8.20，條痕紅色。無臭、
無味。其中呈細小顆粒或粉末狀，色紅明亮，觸之不染手者，習稱「朱寶砂」；呈 不規則板片狀、斜方形或長條形，大小厚薄不一，邊緣不整齊，色紅而鮮艷，光 亮如鏡面而微透明，質輕鬆脆者，習稱「鏡面砂」；塊狀較大，方圓形或多角形，
顏色發暗或呈灰褐色，質重而堅，不易碎者，習稱「豆瓣砂」。色鮮紅，有光澤，
體重，質脆者為佳（52）。
２、顯微鑑別－偏光鏡下呈紅色晶粒，透明至半透明，平行消光（51）。 ３.、 理化鑑別
３－１、化學方法
（1）將粉末加少許鐵粉混合，置藩菲氏管中，於酒精苯生燈上加熱，則管 壁有汞珠或汞鏡生成（52）。
（2）取細末用鹽酸濕潤，置光潔的銅片上擦之，則銅面變成銀白色光澤，
加熱烘烤後，銀白色即消失（52）。
（3）粉末置於閉口管中加熱，則變成黑色硫化汞，但加碳酸鈉共煮時，則 變為金屬汞球（52）。
（4）ｘ射線衍射分析法，曲線特徵：3.61（1）、3.38（＞10）、3.18（2）、
2.88（＞10）、2.38（1）（53）。 ３－２、其他方法
（1）火試法：將朱砂研成粉，取兩根火柴，用一根挑粉末少許在火柴桿上，
擦著另一根火柴，點燃有藥末的火柴，可觀察火柴燃燒後的焦火柴桿上是否有晶 亮的細小水銀珠，有即為正品（54）。
（2）水試法：朱砂粉末撒於水中，不溶解，水呈無色。偽品撒於水面，水 立即呈鮮紅色（55）。
（3）取鑑別物 1 Gm，置於硬幣上，以手指用力磨擦 10 秒鐘後傾斜硬幣，
倒去鑑別物，將硬幣平放手掌心內有灼熱感，再停 10 秒鐘，硬幣與鑑別物摩擦部 位漸漸凸起，其色如硬幣之色，數秒鐘以後輕輕吹氣於幣面，即飛起銀灰色粉末。
發生以上變化者可鑑定為朱砂，反之則非朱砂（56）。 ４、化學成分
硃砂主含硫化汞（HgS），理論上含汞 86.2 %，硫 13.6%。此外，尚含有鋇、
鎂、鉛、錳、銅、鋅、鐵、矽、銻、銀、鈦、鋁、鎵等十幾種元素（57）（58）（59）（99）。 ５、成分鑑別
５－１、化學法
取朱砂，朱砂安神丸或保赤散少許，加鹽酸 5ml，與潔淨銅片，直火加熱，
冷卻。取出銅片用水沖洗，銅片顯銀白色，小火爛烤銀白色消失（59）（49）（61）。 取含有朱砂的中成藥樣品，加氫氧化鈉試液，水浴加熱並攪拌 3-5 分鐘，趁
熱過濾。取沉澱，加硫化鈉試液，置水溶上加熱並攪拌３－５分鐘，趁熱過濾。
取濾液，加鹽酸酸化，如析出黑色沉澱，表示有朱砂的存在（49）（59）。
取朱砂安神丸 1 Gm 加王水 5ml，直火加熱至棕色氣體消失，加水稀釋，過濾，
取濾液 1ml，加 KI 試液，立即產生猩紅沉澱。沉澱溶於過量 KI 試液（49）（59）。 ５－２、薄層色譜法
將硃砂粉末裝入細的鋁筒中，加一粒含水分子篩，置加熱管內，於 220-2250C 加熱 60-90 秒，樣品中的成分即可移至矽膠 G 板上，以氯仿、甲苯、甲醇（75：
25：5）為展開劑，展開二次，用茴香醛試劑噴霧後，加熱顯色（62）（49）（59）。 取小兒驚風散試樣，加王水，水浴加熱使其溶解，加入 30%過氧化氫數滴，
繼續加熱使溶液顏色減退。朱砂對照液同上法製得。分別將樣品液與對照液點於 矽膠 G 板，以丙酮、苯、3M 鹽酸（8：3：0.1）為展開劑，上行展開 6cm，硫化氫 氣室中顯色（必要時用氨熏），或噴以硫代乙西先胺後，在 80-1000C 烘 10 分鐘。朱 砂顯黑色斑點（49）（59）（61）（62）。
５－３ 、含量測定－朱砂及其製劑中汞的測定
硫氰酸鹽容量法：取硃砂、小兒驚風散或磁朱丸，加硫酸與硝酸鉀，加 熱使朱砂溶解，加 1%硝酸溶液，搖勻，再冷卻後，過濾，濾液滴加 1%高錳酸鉀溶 液，至顯粉紅色，再滴加 2%硫酸亞鐵溶液至紅色消失後，加硫酸鐵銨指示液，用 0.1M 硫氰酸銨液滴定至顯淡棕紅色，即得（49）（59）（53）。
銅試劑容量法：取朱砂或小兒驚風散，用王水或硫酸－過氧化氫－王水 進行消化溶解，過濾，濾液定容。取此溶液，加 10%酒石酸溶液，0.1%醋酸銅液，
加入 1：1 氨水中和至 pH 為 8。立即加 0.1%亞甲基藍溶液和四氯化碳，用 0.01M 銅試劑標準溶液滴定至四氯化碳層出現穩定的黃色（49）（59）。
硫化汞重量法：取硃砂細粉，加水與 3M 硫化銨溶液，加熱，陸續加 10%
氫氧化鈉溶液，直至溶液澄明。加硝酸銨，煮沸，再在水浴上加熱除去氨。傾出 上清液，熱水洗滌沉澱，最後將沉澱移入 4 號垂熔坩鍋中，再加熱水洗滌幾次，
在 1100C 烘至恆重（49）（53）。
雙硫月宗 比色法：取保赤散樣品，加入硫酸與硝酸鉀，小心消化至完全透 明。再繼續消化半小時，放冷。移至容量瓶中，水定量。取此溶液，加 20%鹽酸 羥胺溶液，定容。取此液，加入 1N 硫酸、氯仿、6N 醋酸，振搖，靜置分層。棄 去氯仿層，加入 0. 001%二苯磺卡貝松氯仿液（雙硫月宗），振搖，靜置分層。分取
氯仿溶液於 502nm 波長處測定吸收度。同法作空白對照（49）（59）。
取小兒至寶錠、保赤散或小兒百壽丹，加入人工胃液於 370C 水液恆溫振 盪器上浸取。振盪頻率 70 次/分鐘，浸取時間 4 小時。濾取上清液，加入濃硝酸 在電爐上加熱微沸 15 分鐘，取下稍冷，加濃硫酸和過氯酸，再置電爐上微沸 20 分鐘，取下趁熱加入 5%高錳酸鉀，至紫色維持 1 分鐘以上。冷卻後加入 10%鹽酸 羥胺溶液定容。取此供試液，加 20%盬酸羥胺溶液、30%醋酸、4%乙二胺四乙酸二 鈉溶液，加去離子定容。吸取雙硫月宗試液，猛烈振搖 2 分鐘，靜置分層，過濾於比 色皿中，同時作空白試驗，在 492nm 波長處測吸收度，然後求汞的含量（66）（49）。
選擇性離子電極法：取保赤散樣品，加硫酸與硝酸鉀，小心消化至完全 透明，再繼續消化半小時，放冷，水定容。取此液，加 20%鹽酸羥胺溶液，0.26x10-2M 碘化鉀液，搖勻，加 2M 硝酸鉀液。以 1N 氫氧化鈉液小心調至 pH=5，加水稀釋至 刻度，搖勻，用標準加入法測定電位值（49）（59）。
取藏成藥座台或芒覺粉末，加入硝酸鉀與濃硫酸，加熱至棕色氣體除 盡，繼續加熱 10 分鐘，靜置稍冷，加入沸石數粒，再加熱至沸數秒鐘，靜置冷後 加水，麝香草酚藍指示液，用氫氧化鉀調至溶液完全呈黃色（pH=3-8），轉入容量 瓶中，加碘化鉀標準溶液－定量，加水至刻度，搖勻，以碘電子用已知增量法測 定【Hg+2】，計算硫化汞含量（49）。
重量浮液分離法：取含朱砂中成藥（膠風散、保赤散、小兒清熱散或一 捻金模擬處方），選用重量懸浮液－四氯化碳，經適當處理後，質輕部分懸浮於上 層並被除去，質重部分（朱砂等）則集結於底層，除盡四氯化碳，加入濃硫酸及 硝酸鉀適量，加熱使溶解，放冷後，轉移至錐形瓶中，以下操作同硫氰酸鹽容量 法（49）。
蒸餾－冷原子吸收光譜法：取朱砂或靈寶如意丸樣品，置於蒸餾燒瓶 中，加入水，接好冷凝管，取吸收液置於燒杯中，將冷凝管尖插入吸收液面以下，
加熱，在 40-50 分鐘內蒸發 100ml 蒸餾液，移動燒杯，停止蒸餾，向吸收液中滴 加 10%鹽酸羥胺液至高錳酸鉀溶液顏色剛減退，邊加邊搖，使附著在冷凝管尖上 的二氧化錳溶解，再移入容量瓶中，水定容，搖勻。調節好測汞儀和載氣的流量，
將此溶液置於汞還原瓶中，加入 10%氯化亞錫溶液，於 253.7nm 波長處測定汞蒸 氣的吸收（49）（59）。
取小兒驚風散，加入 0.5%的鹽酸洗滌兩次。攪拌 10 分鐘，合併濾液，
0.5%鹽酸稀釋至刻度，搖勻。取此溶液，加入蒸餾水、濃硫酸和 5%高錳酸鉀溶液，
搖勻後放置過夜。用 10%鹽酸羥胺溶液褪色，過量 1 滴，定容至刻度。取此溶液 5ml 置汞蒸氣發生器中，加入 30%氯化亞錫溶液。按照測汞儀的使用方法操作，使 汞蒸氣隨載氣流入測汞儀，經 25.7nm 波長處吸收，測定其吸收度（49）（59）。
火焰原子吸收分光光度法：取含朱砂的中成藥散劑，置三角燒瓶中，加 入消化劑（硝酸、硫酸＝1：1），直火加熱至溶解後，放冷，加 5%高錳酸鉀溶液 至顯粉紅色，再滴加 10%鹽酸羥胺溶液至紅色消失，轉至容量瓶中，去離子水定 容，搖勻。取此溶液，用 0.5M 硫酸液配成的含汞 40ng/ml 的溶液，置於汞還原氯 化裝置的反應瓶內，加入還原劑，迅將矽橡膠塞蓋緊並劇烈攪拌，使反應 60 秒鐘，
壓腳踏開關並同時將二通活塞轉向測量方式進氧，經 30 秒鐘後，鬆開腳踏開關，
記錄峰高吸收值。由標準曲線的回歸方程式計算樣品中汞的含量（49）。
硃砂中微量元素的測定－由電感耦合等離子體發射光譜法：樣品加入人 工胃液，密塞，置於 370C 恆溫振盪器上，每分鐘振盪 70 次，浸取 4 小時，取出，
過濾，濾液以人工胃液作空白試驗，立即用 ICP 發射光譜儀進行測定（49）。
原子發射光譜法：用石英攝譜儀進行元素分析。採用光譜純石墨電極，
用大電流純化，然後將樣品裝入石墨電極孔穴中，中型石英攝譜儀，狹隙 10μm，
三透鏡照明系統，中間光柵高度 5mm，直流電弧陽極激發（49）（59）。