一、材料：
（一）天然礦石：
1.鏡面砂 2.玉米品級 3.黃豆品級 4.綠豆品級
（二）合成丹砂 1.辰砂 二．實驗方法
水飛前丹砂原礦，先以磁鐵吸出內含之鐵屑。
（一）朱砂水飛方法：
1、球磨法
(1) 球磨粉碎:
取硃砂90 Kg,倒入滾桶機內，加入50 Kg水 ，及不銹鋼珠進行滾研 (12-13/分)，共研磨7天。
(2) 水洗:
將完成滾研後之丹砂倒入洗桶機內，陸續注入水進行洗選，以便將雜質 洗出，水洗攪拌2-3分後，靜止，去除懸浮液，每天返覆水洗八次，洗選 至桶內之水轉為鮮紅色及水面不再有懸浮之雜質時，始可停止洗選工 作，洗選時間約10天。每天洗選結束後，取樣100Gm，以 (3)所述方法乾 燥。
（3）乾燥：
將已完成洗選之硃砂置於乾燥盤中，放入乾燥機中乾燥，乾燥溫度600C，
時間約20小時，至以紅外線水分測定儀測定，水份含量在2%以下。
（4）過篩：
將已乾燥完成後之硃砂，用篩枌機以120mesh過篩。
2、高速粉碎機法 (1)甘草水浸泡：
浸漬約24小時，瀝乾，取樣 100Gm，以(4)所述方法乾燥。
(2)高速粉碎：
不銹鋼高速粉碎機 (15匹馬力)將原料粉碎成約成1mm直徑之顆粒(過 150mesh)取樣100Gm，以(4)所述方法乾燥。
(3)水飛：
一次以15Kg原料，配等量的水，置於不銹鋼筒中，以400 RPM 之轉速，
水冼 1.5至2小時後，一邊加水一邊以15至30 RPM 之螺旋翼攪拌，即以 低速旋轉析出懸浮液及雜質，至筒中水澄澈為止，一般需10至12次，雜 質多時，需至15次．每次取樣100Gm，以(4)所述方法乾燥。
(4)乾燥：
600C，乾燥約40小時，至以紅外線水分測定儀測定，水份含量在2%以下。
(5)研粉，以不銹鋼研磨機研成粉(60轉/分) (6) 過篩：以150mesh過篩。
3、人工水飛法
(1)取 1122Gm硃砂，加250ml去離子水，分別研磨1小時，靜置1小時，返覆 前述操作乙次，再加70ml去離子水，繼續研磨1小時，經靜置1小時，再 研磨1小時後，加500ml去離子水，攪拌10分鐘，靜置30秒，倒出懸浮層，
取得沈澱底層，於600C乾燥 24小時，得102.6Gm。另懸浮層稍靜置後，吸 取上層紅色浮游液，約13.5ml。懸浮層經靜置約20小時，俟丹砂完全沈 澱後，吸取中層清澈水液，約300ml供試。
(2)將吸取中層清澈水液後之沈澱底層，經600C乾燥24小時供試。
(3)取(2)之硃砂，加250ml去離子水，分別研磨1小時後，靜置1小時，返覆 前述橾作乙次，再加70ml去離子水，繼續研磨1小時，經靜置1小時後，再 研磨1小時後，加500ml去離子水，攪拌10分鐘，靜置30秒後，吸取上層紅 色浮游液約13.5ml。再靜置約 20小時，俟丹砂完全沈澱後，吸取中層清 澈水液，約300ml供試。
將吸取中層清澈水液後之沈澱底層，經600C乾燥24小時供試。
(4)再依(3)方法返覆操作五次．分取紅色浮游液，中層水液，沈澱底層之丹 砂供測。
(二)重金屬測定方法：
1.鉛、銅、鎘、鋅之定量
儀器：(1)Microwave digester manual 301(Prolabo)
Microwave digester manual 301消化條件：(134)(135)
Reagent 1：HCl 21ml speed7 Reagent 2：HNO3 7ml speed7 休息 2 分鐘
Reagent 3：power 50% 10 分鐘 Reagent 4：休息 3 分鐘
Reagent 5：H202 5ml speed5 Power 35% 3 分鐘
(2) Model Z-6100 polarized Zeeman Atomic Absorption Spectrophotometer (Hitachi)
方法：精稱檢體1Gm置於消化用之試管，放入消化器，依設定之消化條件，
消化至澄清。
另作一空白對照液，於A.A.Spectrophotometer 測定後，並依檢量線 求出檢體中鉛、銅、鎘、鋅之含量。
2.砷、硒之定量：
儀器：(1)Microwave digester manual 301(Prolabo) Microwave digester manual 301消化條件：(138) Reagent 1：HCl 21ml speed 7
Reagent 2：HNO3 7ml speed 7 休息 2 分鐘
Reagent 3：Power 50% 10分鐘 Reagent 4：休息 3 分鐘 Reagent 5：H202 5mlspeed5
Power 35% 3分鐘
(2)Model Z-6100 Polarized Zeeman Atomic Absorption Spectrophotometer (Hitachi)
(3)ModeI HFS-2 Hydride Formation System (Hitachi) 還原液之配製：(139)
A.1 % Sodium Borohydride solution
以去離子水，溶解Sodium Borohydride 10Gm及Sodium hydroxide 1Gm後，再加去離子水至1 liter。
B.5% Hydrochloric Acid
conc hydrochloric acid 50ml加去離子水加至1 liter。
方法:精稱檢體1Gm置於消化用之消化管，放入消化器中，依設定之消化條 件，消化至澄清。
另作一空白對照液，經由HFS-2 Hydride Formation System於A．A．
Spectrophotometer測定後，並依檢量線求出檢體中砷、硒之含量。
3.汞之定量
A.有機汞之測定(140)(143)
儀器：1.Model Z-8000 Polarized Zeeman Atomic Absorption Spectrophotometer (Hitachi)
2.Atomic Vapor Accessoryb 440 (Instrumentation Laboratory) A.還原液之配製
溶解stannous chloride 4 Gm,cadmium chloride 1.O Gm, cysteine 4Gm in 200ml sulfuric acid/sodium chloride solution (sodium chloride 20.1Gm and sulfuric acid 256ml 加去離子水至 2 liter)。
B.Sodium hydroxide solution:
溶解 sodium hydroxide 700Gm 於去離子水并加去離子水至2 liter。
方法:精稱檢體1 Gm，置於50ml glass vial，加1% NaCl (w/v) in
hydrochloric acid 20ml 及 4ml benzene，以 horizontal shaker 振搖 30分，離心 5分( at 6000 Gm)，benzene layer 移入另一50ml glass vial，此步驟重複以benzene 4ml，洗三次，合併benzene layer，加0.01M sodium thiosulfate 5 ml，振搖30 秒。
另作一空白對照液，取水層，於測定時取aqueous layer 4ml 加還 原液 3 ml及Sodium hydroxide solution 3ml，於A．A．
pectrophotometer測定後，並依檢量線求出檢體中有機汞之含量。
B.朱砂中總汞之測定（144）
儀器：Potentiometric Automatic titration AT-210 (KYOTO Electronics) 電極：Metallic Electrode Type M-211
Reference Electrode Type R-211
方法:精稱檢體0.3 Gm，置錐形瓶中，加硫酸1Oml，與硝酸鉀1.5 Gm，加熱 使溶，放冷，加水50ml，並加1%高錳酸鉀溶液至粉紅色，再滴加2%
硫酸亞鐵至粉紅色消失後，用NH4SCN(0.1 mol/l)滴定 C.朱砂中硫化汞結合態汞及其他無機汞之測定（75）（80）（145）
儀器：Potentiometric Automatic titration AT-2I0 (KYOTO Electronics)
電極:Metallic Electrode Type M-211 Reference Electrode Type R-211
方法:精稱檢體1 Gm,加12M ultra-pure HNO3，20ml，振搖1小時，於室溫 放置過夜，離心，沈澱物再以12M ultra-pure HNO3，5ml重覆洗二 次，合併HNO3 layer．沈澱層加 ss-Na2S solution 20ml，振搖1小 時，於室溫放置過夜，離心，沈澱物再以5ml ss-Na2S solution 重覆洗二次，合併Na2S layer.HNO3 layer及Na2S layer各以B.方法，
滴定。