基板製備

本實驗主要基板是利用金線燒製而成的金球上(111)平面，首先我們將直徑 1 mm 或 0.8 mm，純度為 99.99％的金線浸泡在丙酮內，以超音波震盪器震盪 10 分 鐘 左 右 ， 再 以 氮 氣 槍 吹 乾 。 清 潔 完 畢 之 後 用 瓦 斯 槍 將 金 線 加 熱 至 熔 點 (1063℃)，金線會慢慢熔化聚集成金球，熔化至適當大小時，將火焰慢慢遠離金 球冷卻，之後可以用肉眼粗略判斷是否有平面產生，再拿到光學顯微鏡下細部觀 察平面大小及形狀，接著可以利用 AFM 掃描平面確認平坦度，若品質不佳，重 覆上述動作，直到找到平面為止。將有平面的金球剪下，金平面垂直朝上，小心 的用銀膠黏在有挖洞的 STM 專用樣品台上，此即為我們所使用的金平面基板。

100 nm

圖 3.9 (a) 為光學顯微鏡下的金平面(右邊為探針懸臂)。(b) AFM 下的 Au(111)平面。

（a） （b）

3.2.3 STM 探針製備

探針品質的好壞是決定 STM 影像解析度的最關鍵因素，往往一個不佳的探 針就必需要光花大量的時間在修針上，甚至使整個掃描過程沒有任何結果，所以 如何能製作出合適的探針對於實驗過程是相當重要的。

一般來說製作方式有電化學蝕刻、物理性拉剪、機械研磨、場蒸發、離子轟 擊等。基於器材考量、製作的方便性及探針的可靠度，本實驗主要是採用電化學 蝕刻方式製作鎢針。至於使用電化學蝕刻製作探針需注意幾項參數[2]：第一，

電解液的電極電壓。基本上合適電壓介於 4 ~ 12 V 之間，電壓太低會使腐蝕速率 大為降低。第二，鎢線與液面的接觸。由於液體毛細現象會影響到腐蝕針尖的外 型形狀，是故鎢線需盡量與液面保持垂直，且防止反應產生的氫氣泡擾動鎢線周 圍液面。第三，電解液的濃度。濃度越低，腐蝕過程越慢。第四，液面下線的長 度。它會影響針尖尖端的曲率半徑，由於斷落是發生在蝕刻的頸部細至無法支撐 鎢線末段重量之時，所以在液下較長的線較容易產生尖銳的針尖。依循以上各 點，首先，我們選擇調配 2 M 的氫氧化鉀(KOH)溶液並裝入乾淨的 U 型玻璃管，

將直徑 3 mm 的鎢線垂直浸入液面下約 2 ~ 5 mm，通入 7 V 的直流電，鎢絲端接 陽極，陰極端可選擇任何導電金屬，裝置如圖 3.10 所示。其反應式為：

陰極：6H2O+6e^-→3H2(g)+6OH 陽極：W_(s)+8OH^-→WO₄^2-+4H₂O+6e 總反應式：W(s)+2OH^-+2H2O→WO4

2-+3H2(g)

圖 3.10 鎢針的製備。

在蝕刻過程中，液下的鎢線會越來越細，直到頸部無法承受其重量而斷落，

並在斷落的瞬間切掉電源，若沒及時切斷電源，蝕刻反應會持續進行，而將針尖 腐蝕殆盡。將未斷落的部分浸泡加熱的去離子水，再用氮氣槍吹乾，以去除針尖 表面上的化學殘留物。可先用光學顯微鏡初步觀察針尖外型，若品質不佳，繼續 重複以上動作，圖 3.11 為理想的 STM 探針形狀。

圖 3.11 理想的 STM 探針形狀。