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第三章 實驗介紹

3.1 實驗儀器

本實驗所使用的主要儀器為德國 Omicron 公司所製造的超高真空低溫掃描 穿 隧 電 流 顯 微 鏡 (Uultra-High Vacuum Low-Temperature Scanning Tunneling Microscopy, UHV LT-STM),如圖 3.1 所示。此 STM 系統可以在低溫(液氮、液氦 溫區)及超高真空(10-9 ~ 10-12 torr)下環境操作。本章節將詳細介紹實驗過程中 所使用到的 UHV LT-STM 及其注意事項。

圖 3.1 Omicron 公司所製造的 UHV LT-STM。

3.1.1 儀器元件介紹

一般來說 STM 雖然可以在常溫常壓下操作,不過在常壓情況下極容易使樣 品表面附著空氣中的氧及水分子等汙染物,甚至會引起其他不必要的化學反應進 而破壞表面平整、規律有序的原子結構,所以在超高真空環境中較容易得到清楚 的表面影像。而在低溫下操作 STM,則可以減少熱擾動的影響,有效增加掃描 主腔體

準備腔

中才得以觀察,像超導物質、磁性材料及奈米新材料的低溫物理性質或材料本身 的晶體結構、電子傳輸特性、磁阻、磁性、熱性等。以下將對 UHV LT-STM 幾 個重要部分進行介紹:

(1) 壓電管掃描器(Piezoelectric Tube Scanner)

在 STM 的設計中,壓電管掃描器是最關鍵性的元件之一。當我們於壓電材

溫度 300 K 77 K 5 K 最大掃描範圍 (10×10) μm2 (4.4×4.4) μm2 (1.8×1.8) μm2 X 與 Y 方向的靈敏度 20 nm/Volt 6 nm/Volt 3.6 nm/Volt Z 方向的靈敏度 6.7 nm/Volt 2 nm/Volt 1.2 nm/Volt

表 3.1 掃描頭在不同溫度下的掃描範圍及靈敏度。[1]

圖 3.3 掃描器及步進系統。

(2) 探針(Tip)

一般來說探針由可導電材質製作而成,針尖是直接與樣品產生穿隧電流的部分,

故針尖品質的好壞直接影響到掃描圖形的解析度,而常用的材質有鎢(W)、金 (Au)、銥鉑合金(PtIr),並以電化學或機械方法製作而成,通常我們可以透過光學 顯微鏡粗略觀察針尖形狀判斷品質好壞。本實驗所使用的探針為鎢線(直徑 0.3 mm)以電化學方法製作。將製作好的探針用銀膠黏在專屬的探針座,如圖 3.4 (a) 所示,並固定在探針交換座,如圖 3.4 (b)所示,如此便能使用機械手臂在超高真 空下更換探針。此外將探針黏至探針座時,裸露在外的探針不宜過長,可減少自 然震動,更不可超過 2mm,以免在更換探針座時觸碰探針,破壞針尖。

壓電管掃描器

壓電馬達 軌道

圖 3.4 (a) 探針座。(b) 探針交換座。

(3) 樣品台(sample stage

由於需經常更換樣品,因此樣品台的設計務必考慮牢靠性、方便性及對樣品 的包容性。如圖 3.4 所示,樣品台上方為低溫致冷器(cryostat)分成內外層,可以 填充液態氮、液態氦,內層可以直接與樣品台接觸降溫,而外層的功用為提供內 層保溫效果,減少周圍熱輻射的照射。內外兩層之間為超高真空夾層,可有效隔 絕熱傳導。

圖 3.5 樣品台及低溫致冷器內外層構造。

(4) 步進器(stepper)

由於穿隧電流必須要在原子尺度的間距下才會產生,而掃描器的壓電材料在 Z 軸方向的伸縮量最多只有 1 微米左右,不足以將探針接近樣品至適當距離,因 此需要能產生較大幅度位移(1000 Å)的步進器與前述掃描器配合,才能一步步將 探針帶至穿隧距離,且步進頻率需調節到 1 kH 以上,以免進針過於耗時。步進 器依驅動方式可分為齒輪式(stepper motor)、尺蠖式(inchworm)、慣性式(inertial) 及滑動式(slider)等。此儀器是屬於滑動式步進器。如圖 3.2 所示,掃描頭座落在

(a) (b)

內層

外層 樣品台

三個線性壓電馬達內,其之間有軌道相接並以磁力接合,當對壓電馬達突然加一 大電壓,會使壓電材料瞬間伸長產生形變克服壓電馬達與掃描器軌道之間的最大 靜摩擦力,進而使壓電馬達在軌道上滑動,此時在緩慢降低電壓使壓電馬達回到 原點,因為壓電馬達與軌道間存有靜摩擦力而帶動掃描器往上移動,如此便能前 進一步。反之若要退後一步則壓電馬達所加電壓與前進相反。其電壓變化模式如 圖 3.5 所示。

圖 3.6 左為滑動式步進器前進一步的電壓模式,右為退後一步的電壓模式。[1]

(5) 避震裝置(vibration isolation)

為了保持穩定的電子穿隧間距,各種頻率的震動都必須盡量屏蔽。一般的避 震材料為金屬彈簧或橡皮墊(viton),此儀器另包含了渦電流阻滯系統(eddy current damping),如圖 3.6 所示。彈簧能有效隔絕 10 HZ 左右以上的震動,再配合渦電 流阻滯系統可屏蔽大部份的環境震動干擾將共振頻率降至 2 ~ 3 HZ,至於極低頻 的震動,唯有靠探針及樣品間堅固的結構克服。

此渦電流阻滯系統是將 STM 系統利用彈簧懸吊著,STM 系統周圍有著一片 片等距可導電的金屬片,而外圍同樣裝置一個個等距的磁鐵,當 STM 系統下降 至穿隧位置(tunneling position)時,金屬片剛好會跟磁鐵相互交錯,當導電金屬片 在磁場中移動,金屬片上會產生渦電流來減緩金屬移動速度,可產生有效之阻尼 效果。正常掃描時,金屬片不能與磁鐵碰觸,否則將失去避震效果。

圖 3.7 渦電流組致系統。

(6) 真空裝置(pumping instrument)

此儀器的真空裝置配備有一台機械幫浦及渦輪分子幫浦、兩台離子幫浦及鈦 昇華幫浦。一般透過正確的抽真空步驟及烘烤過程可以將系統長時間維持在超高 真空的環境下(10-9 ~ 10-12 mbar)。

(7) 前置放大器(pre-amplifier)

因為要做為回饋訊號的穿隧電流,大約只有 pA ~ nA 的範圍,所以必須將穿 隧電流訊號經由前置放大器加以放大,才能送進電子電路進行處理。通常一個簡 單的低雜訊操作型放大器(operational amplifier)加上精準電阻便能負責這項工 作,此放大倍率一般設計在 108倍左右。此外對雜訊屏蔽的要求很高,須盡量接 近訊號源,縮短訊號線,並以正確的接地保護。

(8) 電子及控制系統(electronics and controller)

這部分包括回饋電路及電腦介面。回饋電路的主要目的是以差分放大器 (differential amplifier)來驅動掃描器上的 Z 軸電壓源,透過比較程式內的穿隧電 流與實際穿隧電流來控制掃描器在 Z 軸方向的伸縮。電腦控制介面主要是以多 個數位/類比(D/A)及類比/數位(A/D)轉換器,可將設定的掃描參數輸入控制器進 行運作,其後續運用電腦執行控制、協調、分析運算及即時影像的儲存處理。

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