第三章 實驗裝置、步驟與條件
3.3 實驗步驟
3.3.1 光解雷射之準備與對光
依序開啟 Lambda Physik 雷射及迷你控制器之電源,待 Thyratron 熱機 500 秒,並開啟冷卻循環水。利用能量計連接至示波器,測量雷 射出口的能量,若能量不足則頇執行氣體更新(new fill)。
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光解雷射經一長焦距透鏡聚焦,以避免雷射光束嚴重發散
(diverge),再利用反射鏡將雷射光束導向反應槽並穿過兩片光窗的中 央位置,並確定其不會照射到環形注入器及 White cell;入射光束之 垂直位置可依實驗需求調整。測量雷射光在光窗前的能量,利用感熱 紙查看雷射光束之截面積,並計算雷射光通量。使用兩平面反射鏡分 別置於反應槽前方與後方的光窗口,用來反射雷射光以增加雷射光通 過反應槽的次數;在本實驗中,通常將雷射光反射 2 6 次。
3.3.2 光譜儀之準備
1. 開啟光譜儀主機電源開關及啟動 OMNIC 軟體,待 globar 預熱 20 分鐘。
2. 將 MCT 偵測器內加滿液態氮,以降溫至 77 K。偵測器每次加滿液 態氮通常可使用 24 小時以上,若未滿 24 小時即需重新充填液態氮,
則表示偵測器之真空夾層的保溫效果變差,頇利用幫浦將其壓力抽至 10-6 Torr 以下並持續抽氣 12 小時以上再使用。
3. 記錄干涉圖譜的 peak position 及 Max/Min (即干涉圖譜之 ZPD 位置 及 ADC 數值的最大值與最小值)。如 Max 數值小於 3.7 (增益為 8、分 光鏡為 KBr、光源為 IR、光圈為 10、偵測器為 MCT、濾光片為 82 號的情況下),則頇確認 White cell 是否有對正及其表面是否有髒污。
4. 裝設實驗所需之濾光片,並利用膠帶將樣品室之隙縫封住,以避
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免水氣及二氧化碳對光譜造成干擾。同時確認光譜儀 purge port 入口 之氮氣的流量是否正常。此流量通常為 10 20 SCFH (standard cubic feet per hour)。
5. 更改偵測光區,並適當地加大光圈;當使用的光圈太大以致會影 響光譜解析度時,光譜儀會自動調整光圈至適合的大小。
6. 以連續式掃描模式擷取一張背景光譜,觀察光譜是否有水氣及二 氧化碳以外的譜帶,若有其他譜帶,則可能來自於反應槽除氣(degas)、
White cell 鏡片之表面或反應槽下方之光窗有髒污,則需清除後再進 行實驗;若無其他譜帶,即完成光譜儀之準備(詳細參數設定請參見 本文 3.5.1)。
3.3.3 周邊儀器之設定 1. BNC 線路接線:
如圖 3-1 所示,主要分為觸發訊號(以實線表示)及光譜訊號(以虛 線表示)兩部分。觸發訊號以光譜儀為控制中樞,藉由外部觸發 DG535 來控制光解雷射及偵測訊號之時序。其中光譜儀之 Trigger 輸出端連 接 DG535 之 Ext 輸入端,而 DG535 之 T0輸出端(high impedance、TTL、
normal)連接光解雷射,經適當延遲時間後再以 A 輸出端(high
impedance、TTL、normal)觸發 CompuScope 14100,以控制訊號擷取。
偵測器之 dc 耦合訊號直接傳送到光譜儀之類比/數位轉換器進行擷取;
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ac 耦合訊號則傳送到 SR560 之 A 輸入端,將訊號放大 20 倍並經由高、
低頻過濾(本實驗頻寬為 100 1M Hz)後,由 SR560 之 50輸出端傳 送至 CompuScope 14100 之 A 輸入端進行擷取。
2. 時序:
利用光二極體(photodiode)量測雷測經觸發後抵達反應槽之延遲 時間為 1.6 s。由於 CompuScope 14100 擷取訊號之延遲時間可於步 進式掃描選單中設定(請參見本文 3.5.2),因此不需於 DG535 設定此 延遲時間,即 DG535 之輸出端的時序設為 T0 = A。