結論

吾人利用步進式掃描時間解析傅氏轉換紅外吸收光譜儀搭配多 重吸收槽，以 248 nm 雷射照射 CH3OS(O)Cl/N2或 CH3OS(O)Cl/CO2

流動混合氣體，成功觀測到 syn-CH3OSO 於 2991、2956、1152 及 994 cm^-1之瞬態吸收譜帶。其中 1152 cm^-1之譜帶可解析為兩個振動模之 貢獻，分別指派為 syn-CH₃OSO 的 S=O 振動與 CH2左右擺動混合模(，

 3 cm

^-1)與 S=O 振動與 CH2上下擺動混合模(9，

 3 cm

^-1)，

而 994 cm^-1之譜帶則可指派為 CO 伸張振動模(10， 6 cm^-1)。

86

在 2991 及 2956 cm^-1之強度較弱的譜帶可分別指派為 syn-CH3OSO 的 CH3反對稱伸張振動模(2，2991 6 cm^-1)與 CH3對稱伸張振動模(3， 2956 3 cm^-1)。此結果與 B3P86/aug-cc-pVTZ 預測之振動波數與紅外 吸收相對強度一致。此外，anti-CH₃OSO 之 S=O 伸張振動模(7，



cm^-1)可能對 1152 cm^-1之譜帶有少許貢獻。吾人藉由考慮 syn-CH3OSO 與 anti-CH3OSO 之譜帶積分面積及理論計算預測之紅外吸收強度，可 估計 anti-CH3OSO 與 syn-CH3OSO 之濃度比值約為 0.08，與利用理論 計算之能量差 8  4 kJ mol^-1及考量波茲曼分佈所預測之比值

^ 一致。經由觀測後期的時間解析光譜，吾人指派在 1170 cm^-1 附近之譜帶為由 CH3OSO 自體反應產生的 CH3OS(O)S(O)OCH3之吸 收光譜。根據吾人假設之動力學模型，可得到 CH3OSO 自體反應之 二級反應常數 k₅ = (4  2)  10^-10 cm³ molecule^-1 s^-1。

87

圖 4-1 syn-CH₃OSO 及 anti-CH3OSO 之最佳化幾何結構。計算方法為 B3P86/aug-cc-pVTZ；括號內表示 B3LYP/aug-cc-pVTZ 計算之結果。

anti-CH

3OSO 之 H*原子表示與 OSOC 結構共平面之 H 原子。其中鍵 長單位為Å，鍵角單位為度。圖取自參考資料 7 之 FIG. 2。

88

圖 4-2 syn-CH3OSO 及 anti-CH3OSO 的振動模之偶極矩導數分量圖。

計算方法為 B3P86/aug-cc-pVTZ。振幅向量和偶極矩導數分別以實線 細箭頭與虛線粗箭頭表示。

89

圖 4-3 syn-CH3OS(O)Cl 及 anti-CH3OS(O)Cl 之最佳化幾何結構。計算 方法為 B3P86/aug-cc-pVTZ。其中鍵長單位為Å，鍵角單位為度。

90

圖 4-4 靜態反應槽光解實驗結果。(a) 於反應槽注入壓力約 50 mTorr 之 CH3OS(O)Cl 樣品的吸收光譜。少量之 SO2不純物之吸收譜帶已標 出。(b) 以 248 nm 雷射光(32 mJ cm^-2，10 Hz)照射樣品 1 分鐘後的差 異光譜。其中向下之吸收峰表示 CH3OS(O)Cl 之消耗，向上的吸收峰 分別表示 H2CO、CO 及 SO2之生成。解析度為 1 cm^-1。

91

圖 4-5 時間解析差異光譜。灰色區域表示 CH3OS(O)Cl 之飽和吸收譜 帶。(a) CH3OS(O)Cl 之吸收光譜；吸收光徑長為 6.4 m，壓力為 0.1 Torr。

(b) 以 248 nm 雷射光(28 mJ cm^-2，10 Hz)照射 CH3OS(O)Cl/N2 (0.5/180，

總壓為 180 Torr)之流動氣體混合樣品，溫度為 298 K，於 0150 s 之反應時間內，以 30 s 為間距之時間解析差異光譜。解析度為 4 cm^-1。

92

圖 4-6 實驗所得光譜與可能光解產物光譜比較圖。(a) 以 248 nm 雷 射光(28 mJ cm^-2，10 Hz)照射 CH3OS(O)Cl/N2 (0.5/180，總壓為 180 Torr) 之流動氣體混合樣品，溫度為 298 K，於 117 s 反應時間內之時間 解析差異光譜。其中 SO2及 CH3OS(O)Cl 之干擾已修正。解析度為 4 cm^-1。(b) syn-CH3OSO 及(c) anti-CH3OSO 以 B3P86/aug-cc-pVTZ 預測 之振動波數；實線表示簡諧振動波數，虛線表示非簡諧振動波數；線 條高度表示紅外吸收相對強度。(d) ClSO2以 B3P86/aug-cc-pVTZ 預測 (以實線表示)及在 Ar 間質中(以虛線表示)之振動波數與紅外吸收相對 強度。(e) ClSO 之氣態光譜。圖取自參考資料 19 之 FIG. 5，解析度 為 1 cm^-1。

93

圖 4-7 實驗光譜與模擬光譜比較圖；解析度為 1 cm^-1。(a) 利用 B3P86/aug-cc-pVTZ 及(b) B3LYP/aug-cc-pVTZ 預測 syn-CH3OSO 之8

與9的轉動常數模擬之光譜。(c) 利用 B3P86/aug-cc-pVTZ 預測

anti-CH

3OSO 之7與8的轉動常數模擬之光譜。(d) 實驗光譜(以空心 圓表示)與 syn-CH₃OSO 之9的模擬光譜(B3LYP，以褐色粗線表示) 之比較結果。(e) 實驗光譜與 syn-CH₃OSO 之8與9的模擬光譜(B3P86) 之比較結果及(f) 加入 anti-CH₃OSO 之7的貢獻之比較結果；

syn-CH

3OSO 之8與9的貢獻分別以紅色與藍色細線表示，而

anti-CH

3OSO 之7的貢獻以綠色細線表示，褐色粗線為相加結果。

94

syn-CH

₃OSO

anti-CH

3OSO

圖 4-8 syn-CH₃OSO 及 anti-CH3OSO 之2的模擬光譜。計算方法為 B3P86/aug-cc-pVTZ。模擬光譜的參數為 Jmax= 120、T= 298 K、都普 勒半高寬= 4 cm^-1；syn-CH3OSO 之轉動常數為 A" = 0.47787 cm^-1、B" = 0.16429 cm^-1、C" = 0.12770 cm^-1及 A' = 0.47822 cm^-1、B' = 0.16410 cm^-1、

C' = 0.12763 cm

^-1，譜帶原點為 2988 cm^-1；anti-CH3OSO 之轉動常數 為 A" = 0.94664 cm^-1、B" = 0.12519 cm^-1、C" = 0.11319 cm^-1及 A' = 0.94464 cm^-1、B' = 0.12526 cm^-1、C' = 0.11324 cm^-1，譜帶原點為 2962 cm^-1。(A) a 型躍遷；(B) b 型躍遷；(C) c 型躍遷；(D) 以理論計算之 比例混合之最終混合型，混合比例分別為 a：b：c = 0.15：0.23：0.62 及 0：0：1.00。

95

syn-CH

₃OSO

anti-CH

3OSO

圖 4-9 syn-CH₃OSO 及 anti-CH3OSO 之3的模擬光譜。計算方法為 B3P86/aug-cc-pVTZ。模擬光譜的參數為 Jmax= 120、T= 298 K、都普 勒半高寬= 4 cm^-1；syn-CH3OSO 之轉動常數為 A" = 0.47787 cm^-1、B" = 0.16429 cm^-1、C" = 0.12770 cm^-1及 A' = 0.47808 cm^-1、B' = 0.16408 cm^-1、

C' = 0.12768 cm

^-1，譜帶原點為 2949 cm^-1；anti-CH3OSO 之轉動常數 為 A" = 0.94664 cm^-1、B" = 0.12519 cm^-1、C" = 0.11319 cm^-1及 A' = 0.94448 cm^-1、B' = 0.12521 cm^-1、C' = 0.11321 cm^-1，譜帶原點為 2950 cm^-1。(A) a 型躍遷；(B) b 型躍遷；(C) c 型躍遷；(D) 以理論計算之 比例混合之最終混合型，混合比例分別為 a：b：c = 0.47：0.27：0.26 及 0.67：0.33：0。

96

syn-CH

₃OSO

anti-CH

3OSO

圖 4-10 syn-CH₃OSO 之8及 anti-CH₃OSO 之7的模擬光譜。計算方法 為 B3P86/aug-cc-pVTZ。模擬光譜的參數為 Jmax= 120、T= 298 K、都 普勒半高寬= 4 cm^-1；syn-CH3OSO 之轉動常數為 A" = 0.47787 cm^-1、

B" = 0.16429 cm

^-1、C" = 0.12770 cm^-1及 A' = 0.47607 cm^-1、B' = 0.16405 cm^-1、C' = 0.12753 cm^-1，譜帶原點為 1147 cm^-1；anti-CH3OSO 之轉動 常數為 A" = 0.94664 cm^-1、B" = 0.12519 cm^-1、C" = 0.11319 cm^-1及 A' = 0.94361 cm^-1、B' = 0.12498 cm^-1、C' = 0.11300 cm^-1，譜帶原點為 1183 cm^-1。(A) a 型躍遷；(B) b 型躍遷；(C) c 型躍遷；(D) 以理論計算之 比例混合之最終混合型，混合比例分別為 a：b：c = 0.46：0.53：0.01 及 0.78：0.22：0。

97

syn-CH

3OSO

圖 4-11 syn-CH₃OSO 之9的模擬光譜。計算方法為 B3P86/aug-cc-pVTZ。

光譜模擬程式的參數為 Jmax= 120、T= 298 K、都普勒半高寬= 4 cm^-1；

syn-CH

3OSO 之轉動常數為 A" = 0.47787 cm^-1、B" = 0.16429 cm^-1、C"

= 0.12770 cm^-1及 A' = 0.47537 cm^-1、B' = 0.16373 cm^-1、C' = 0.12752 cm^-1，譜帶原點為 1142 cm^-1。(A) a 型躍遷；(B) b 型躍遷；(C) c 型躍 遷；(D) 以理論計算之比例混合之最終混合型，混合比例為 a：b：c = 0.31：0.57：0.12。

98

syn-CH

₃OSO

anti-CH

3OSO

圖 4-12 syn-CH₃OSO 及 anti-CH3OSO 之10的模擬光譜。計算方法為 B3P86/aug-cc-pVTZ。模擬光譜的參數為 Jmax= 120、T= 298 K、都普 勒半高寬= 4 cm^-1；syn-CH3OSO 之轉動常數為 A" = 0.47787 cm^-1、B" = 0.16429 cm^-1、C" = 0.12770 cm^-1及 A' = 0.47541 cm^-1、B' = 0.16367 cm^-1、

C' = 0.12742 cm

^-1，譜帶原點為 995 cm^-1；anti-CH3OSO 之轉動常數為

A" = 0.94664 cm

^-1、B" = 0.12519 cm^-1、C" = 0.11319 cm^-1及 A' = 0.94453 cm^-1、B' = 0.12472 cm^-1、C' = 0.11280 cm^-1，譜帶原點為 1015 cm^-1。(A) a 型躍遷；(B) b 型躍遷；(C) c 型躍遷；(D) 以理論計算之比例混合 之最終混合型，混合比例分別為 a：b：c = 0.69：0.26：0.05 及 0.84：

0.16：0。

99



 

圖 4-13 實驗光譜與模擬光譜比較圖；解析度為 4 cm^-1。(a) 利用 B3P86/aug-cc-pVTZ 預測 syn-CH3OSO 之8、9及10的轉動常數模擬 之光譜。(b) 利用 B3P86/aug-cc-pVTZ 預測 anti-CH₃OSO 之7及10

的轉動常數模擬之光譜。(c) 實驗光譜(以空心圓表示)與 syn-CH3OSO 之8、9及10的模擬光譜之比較結果。8與9的貢獻分別以紅色與 藍色細線表示，褐色粗線為相加結果。

100







圖 4-14 實驗光譜與模擬光譜比較圖；解析度為 4 cm^-1。(a) 利用 B3P86/aug-cc-pVTZ 預測 syn-CH3OSO 之及3的轉動常數模擬之光 譜。(b) 利用 B3P86/aug-cc-pVTZ 預測 anti-CH₃OSO 之及3的轉動 常數模擬之光譜。(c) 實驗光譜(以空心圓表示)與 syn-CH₃OSO 之

及3的模擬光譜之比較結果。與3的貢獻分別以紅色與藍色細線表 示，褐色粗線為相加結果。

101

syn-CH

₃OSO B3P86/aug-cc-pVTZ

圖 4-15 syn-CH₃OSO 之

上圖及



下圖的模擬光譜。計算方法為

B3P86/aug-cc-pVTZ。模擬光譜的參數為 Jmax= 120、T= 298 K、都普 勒半高寬= 1 cm^-1；之轉動常數為 A" = 0.47787 cm^-1、B" = 0.16429 cm^-1、C" = 0.12770 cm^-1及 A' = 0.47607 cm^-1、B' = 0.16405 cm^-1、C' = 0.12753 cm^-1，譜帶原點為 1147 cm^-1；之轉動常數為 A" = 0.47787 cm^-1、B" = 0.16429 cm^-1、C" = 0.12770 cm^-1及 A' = 0.47537 cm^-1、B' = 0.16373 cm^-1、C' = 0.12752 cm^-1，譜帶原點為 1142 cm^-1。(A) a 型躍遷；

(B) b 型躍遷；(C) c 型躍遷；(D) 以理論計算之比例混合之最終混合 型，混合比例分別為 a：b：c = 0.46：0.53：0.01 及 0.31：0.57：0.12。

102

syn-CH

₃OSO B3LYP/aug-cc-pVTZ

圖 4-16 syn-CH₃OSO 之

上圖及



下圖的模擬光譜。計算方法為

B3LYP/aug-cc-pVTZ。模擬光譜的參數為 Jmax= 120、T= 298 K、都普 勒半高寬= 1 cm^-1；之轉動常數為 A" = 0.47596 cm^-1、B" = 0.16085 cm^-1、C" = 0.12545 cm^-1及 A' = 0.47344 cm^-1、B' = 0.16024 cm^-1、C' = 0.12522 cm^-1，譜帶原點為 1142 cm^-1；之轉動常數為 A" = 0.47596 cm^-1、B" = 0.16085 cm^-1、C" = 0.12545 cm^-1及 A' = 0.47403 cm^-1、B' = 0.16059 cm^-1、C' = 0.12532 cm^-1，譜帶原點為 1121 cm^-1。(A) a 型躍遷；

(B) b 型躍遷；(C) c 型躍遷；(D) 以理論計算之比例混合之最終混合 型，混合比例分別為 a：b：c = 0.55：0.11：0.34 及 0.39：0.55：0.06。

103

anti-CH

₃OSO B3P86/aug-cc-pVTZ

圖 4-17 anti-CH₃OSO 之

上圖及



下圖的模擬光譜。計算方法為

B3P86/aug-cc-pVTZ。模擬光譜的參數為 Jmax= 120、T= 298 K、都普 勒半高寬= 1 cm^-1；之轉動常數為 A" = 0.94664 cm^-1、B" = 0.12519 cm^-1、C" = 0.11319 cm^-1及 A' = 0.94361 cm^-1、B' = 0.12498 cm^-1、C' = 0.11300 cm^-1，譜帶原點為 1183 cm^-1；



之轉動常數為 A" = 0.94664 cm^-1、

B" = 0.12519 cm

^-1、C" = 0.11319 cm^-1及 A' = 0.96569 cm^-1、B' = 0.12510 cm^-1、C' = 0.11306 cm^-1，譜帶原點為 1150 cm^-1。(A) a 型躍遷；(B) b 型躍遷；(C) c 型躍遷；(D) 以理論計算之比例混合之最終混合型，

混合比例分別為 a：b：c = 0.78：0.22：0 及 0.78：0.22：0。

104

圖 4-18 CH₃OSO 之8 / 9譜帶的積分面積之倒數(I^-1)對反應時間(t)之 關係圖。系統壓力為 105 Torr。上圖中空心圓表示譜帶積分面積之倒 數；譜帶積分範圍為 11351150 cm^-1。紅色直線表示 550 s 之數據 點的最適解。其中最適解之截距為 1.9，斜率為 1.0  10⁵ s^-1，經轉換 後可得 CH₃OSO 之自身反應速率常數 k5 = 4  10^-10 cm³ molecule^-1 s^-1。

105

圖 4-19 CH₃OSO 之8 / 9譜帶的積分面積之倒數(I^-1)對反應時間(t)之 關係圖。系統壓力為 180 Torr。上圖中空心圓表示譜帶積分面積之倒 數；譜帶積分範圍為 11351150 cm^-1。紅色直線表示 550 s 之數據 點的最適解。其中最適解之截距為 5.1，斜率為 2.7  10⁵ s^-1，經轉換 後可得 CH₃OSO 之自身反應速率常數 k5 = 8  10^-10 cm³ molecule^-1 s^-1。

106

表 4-1 利用 B3P86 及 B3LYP 搭配 aug-cc-pVTZ 基底函數計算

syn-CH

3OSO 之振動波數(cm^-1)及紅外光吸收強度(km mol^-1)與本實驗 結果之比較。

i mode^a

B3P86/aug-cc-pVTZ B3LYP/aug-cc-pVTZ

gas harmonic anharmonic harmonic anharmonic

1 a-CH2 3163 (5) 3017 3146 (6) 2997

: torsion, a：antisymmetric, s：symmetric.

b B3LYP 計算預測



8為 CH2左右擺動擺動模，



9為 S=O 伸張振動模。

c 紅外吸收強度為各吸收譜帶之積分面積相對於



9之積分面積的比例。

107

表 4-2 利用 B3P86 及 B3LYP 搭配 aug-cc-pVTZ 基底函數計算

anti-CH

3OSO 之振動波數(cm^-1)及紅外光吸收強度(km mol^-1)與本實驗 結果之比較。

i mode^a

B3P86/aug-cc-pVTZ B3LYP/aug-cc-pVTZ

gas harmonic anharmonic harmonic anharmonic

1 a-CH3 3156 (5) 3014 3138 (6) 2989

: torsion, a：antisymmetric, s：symmetric.

b 利用 B3LYP 預測之



₇

 

₉振動模排序與 B3P86 不同。吾人以 B3P86 預測之排序為準。

108

表 4-3 利用 B3P86/aug-cc-pVTZ 預測 syn-CH3OSO 及 anti-CH3OSO 之 振動激發態(v = 1)與振動基態(v = 0)的轉動常數之比值。

species mode wavenumber

/cm^-1

A'/A" B'/B" C'/C"

syn-CH3OSO^a a-CH3 stretch (2) 3129 1.0007 0.9988 0.9994

s-CH₃ stretch (3) 3046 1.0004 0.9987 0.9998

CH3 wag (7) 1181 1.0030 1.0012 0.9995

S=O stretch/CH3 rock (8) 1166 0.9962 0.9986 0.9987

S=O stretch/CH₃ wag (₉) 1162 0.9948 0.9966 0.9986

CO stretch (10) 1028 0.9949 0.9962 0.9978

SO stretch (11) 717 0.9987 0.9967 0.9948

anti-CH3OSO^b a-CH2 stretch (2) 3100 0.9979 1.0006 1.0004

s-CH₃ stretch (₃) 3031 0.9977 1.0002 1.0002

S=O stretch (7) 1195 0.9968 0.9983 0.9983

CO stretch (10) 1046 0.9978 0.9962 0.9966

SO stretch (11) 742 0.9992 0.9960 0.9953

a syn-CH3OSO之振動基態的轉動常數為A" = 0.47787 cm^-1、B" = 0.16429 cm^-1及C" = 0.12770 cm^-1。

b anti-CH3OSO之振動基態的轉動常數為A" = 0.94664 cm^-1、B" = 0.12519 cm^-1及C" = 0.11319 cm^-1。

109

表 4-4 利用 B3P86/aug-cc-pVTZ 預測 syn-CH₃OS(O)Cl 與

anti-CH

3OS(O)Cl 之簡諧振動波數(cm^-1)及紅外光吸收強度(km mol^-1)。

syn-CH

3OS(O)Cl

anti-CH

3OS(O)Cl B3P86/aug-cc-pVTZ

Vibrational wavenumbers/ cm^-1 (IR intensities/ km mol^-1)

96 (3) 107 (1)

126 (2) 137 (2) 235 (11) 211 (1) 285 (4) 283 (8) 314 (8) 313 (7) 459 (143) 451 (74) 554 (18) 474 (71) 731 (114) 750 (153) 1009 (187) 1032 (163) 1165 (3) 1169 (1) 1180 (1) 1189 (7) 1246 (157) 1278 (168) 1452 (3) 1460 (2) 1479 (11) 1482 (12) 1495 (13) 1494 (15) 3065 (18) 3047 (26) 3153 (6) 3129 (9) 3178 (2) 3168 (3)

110

表 4-5 利用 B3P86/aug-cc-pVTZ 預測 CH3OS(O)CH3、CH3OS(O)OSO、

CH3OS(O)S(O)OCH3及 CH3OS(O)OSOCH3之簡諧振動波數(cm^-1)與紅 外光吸收強度(km mol^-1)。

species B3P86/aug-cc-pVTZ

CH3OS(O)CH3 99(9), 134(1), 182(0), 225(4), 308(3), 415(5), 441(10), 683(105), 694(31), 942(20), 952(20), 1061(155), 1172(83), 1175(66), 1192(12), 1313(10), 1441(8), 1444(9), 1459(1), 1482(9), 1501(12), 3030(45), 3062(1), 3106(18), 3149(8), 3171(0), 3174(1)

CH3OS(O)OSO 50(4), 88(4), 100(1), 139(2), 158(1), 239(10), 303(10), 369(8), 463(20), 521(200), 579(155), 723(108), 760(174), 1002(180), 1160(85), 1169(2), 1184(1), 1261(165), 1453(3), 1483(10), 1494(7), 3070(21), 3162(2), 3177(3)

CH3OS(O)S(O)OCH3 31(6), 51(6), 62(0), 97(1), 112(0), 118(2), 160(15), 180(0), 232(0), 276(0), 351(14), 430(13), 439(0), 545(0), 709(0), 712(257), 1029(484), 1046(0), 1168(15), 1169(0), 1185(12), 1186(0), 1190(373), 1208(0), 1460(3), 1460(0), 1482(20), 1482(0), 1497(22), 1497(0), 3039(86), 3039(0), 3118(0), 3118(32), 3157(10), 3157(0)

CH3OS(O)OSOCH3 36(1), 67(0), 82(0), 100(5), 120(2), 146(0), 202(2), 249(9), 289(9), 367(7), 387(8), 451(5), 544(64), 612(306), 726(54), 757(131), 764(33), 1014(110), 1030(186), 1166(2), 1167(1), 1179(1), 1187(2), 1245(176), 1451(2), 1454(1), 1477(17), 1482(2), 1493(1), 1496(14), 3041(39), 3063(26), 3121(18), 3144(10), 3147(11), 3171(4)

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在文檔中 利用步進式掃描時域解析傅氏轉換紅外光譜法研究CH3OSO之紅外吸收光譜 (頁 92-119)