人工金 人工金
人工金 / 鈀鍍膜的單壁奈米碳管之高解析度掃描式電子顯微影像 鈀鍍膜的單壁奈米碳管之高解析度掃描式電子顯微影像 鈀鍍膜的單壁奈米碳管之高解析度掃描式電子顯微影像 鈀鍍膜的單壁奈米碳管之高解析度掃描式電子顯微影像
圖 4.2.2.1 為置於絕緣基底上且不含金/鈀導電鍍膜的單壁奈米碳管樣本之高解析度電子 掃描式顯微影像，影像中的亮點為被電子束充電的絕緣部分，可能是由殘留的觸媒或塗層中 的分散劑所造成。
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圖圖 4.2.2.1 置於絕緣基底上之未鍍膜的單壁奈米碳管材料的高解析度掃描式電子顯微影像置於絕緣基底上之未鍍膜的單壁奈米碳管材料的高解析度掃描式電子顯微影像置於絕緣基底上之未鍍膜的單壁奈米碳管材料的高解析度掃描式電子顯微影像置於絕緣基底上之未鍍膜的單壁奈米碳管材料的高解析度掃描式電子顯微影像 (ISO/TS 10798:2011(E))
圖4.2.2.2為圖4.2.2.1的樣本經金/鈀濺鍍後之高解析度掃描式電子顯微影像，可發現金/鈀 鍍膜造成的奈米碳管粗化效應(Coarsening effect)，影像顯示金/鈀微粒的大小約為3奈米至5奈 米。
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圖圖 4.2.2.2 置於絕緣基底上之金置於絕緣基底上之金置於絕緣基底上之金置於絕緣基底上之金/鈀濺鍍的單壁奈米碳管材料的高解析度掃描式電子顯微影像鈀濺鍍的單壁奈米碳管材料的高解析度掃描式電子顯微影像鈀濺鍍的單壁奈米碳管材料的高解析度掃描式電子顯微影像鈀濺鍍的單壁奈米碳管材料的高解析度掃描式電子顯微影像 (ISO/TS 10798:2011(E))
3. 掃描式電子顯微鏡/能量分散式X光分析的樣本製備 (1) 樣本製備程序
可靠的掃描式電子顯微鏡/能量分散式X光分析量測是建立在一致的樣本處理與製備方法 的基礎上，Decker et al., 2009記載了詳細的樣本製備程序，以得到單壁奈米碳管之可重複的特 性分析結果。
(2) 樣本的選擇
圖 4.2.2.3 為採樣的流程圖，一開始是作業場所的大樣本(Field Sample)，然後從中為實驗 室子的樣本(Sub Sample)，分析用的樣本則僅需更少的樣本即可完成一些物化實驗測試。圖中 所列的樣本選擇程序僅限於供掃描式電子顯微鏡/能量分散式 X 光分析測試的供試分樣(Test Portion)。
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圖圖 4.2.2.3 掃描式電子顯微鏡掃描式電子顯微鏡掃描式電子顯微鏡/能量分散式掃描式電子顯微鏡能量分散式能量分散式 X 光分析樣本之採樣流程圖能量分散式 光分析樣本之採樣流程圖光分析樣本之採樣流程圖(ISO/TS 10798:2011(E)) 光分析樣本之採樣流程圖
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圖4.2.2.4為典型的掃描式電子顯微鏡樣本試樣座(sample stub)，大小可為直徑10毫米至25 毫米。同一組樣本中，三組不同的供試分樣應在同一個樣本式樣座上做分析(如圖所示)，不 然可能就得準備三個不同的樣本試樣座。分析樣本時，應如同採樣般完全隨機(completely randomize)地選擇供試分樣，例如在採樣前搖動瓶身使內容物達到均質混和的狀態，或是將樣 品分散於一種溶劑中(詳見本技術說明書5.3.3)
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圖 4.2.2.4 掃描式電子顯微鏡採樣方法示意圖掃描式電子顯微鏡採樣方法示意圖掃描式電子顯微鏡採樣方法示意圖(ISO/TS 10798:2011(E)) 掃描式電子顯微鏡採樣方法示意圖
(3) 奈米碳管樣本的種類
掃描式電子顯微分析的樣本準備方式與相關的技術是根據材料的物理狀態來決定，奈米 碳管樣本的種類有:
i. 以奈米碳管製成的乾燥墊，有時稱作”巴克紙(bucky paper)”
ii. 粒狀物或軟質的團聚粉末 iii. 鬆散的粉末
iv. 奈米碳管分散於一種液體中的溼粉末
4. 掃描式電子顯微分析之樣本準備與相關技術
(1) 雙面碳導電膠帶(乾法) (Double-sided Carbon tape method (dry method))
相關程序可用於供掃描式電子顯微分析的巴克紙、粒狀物或是團聚的奈米碳管粉末(詳情 參考技術說明書)。
(2) 粉體壓入銦箔法(乾法) (Pressing powder into indium foil)
相關程序可用於供掃描式電子顯微分析的粒狀物、團聚物或乾燥的奈米碳管粉末(詳情參 考技術說明書)。
(3) 溶劑分散法(濕法) (Solvent dispersion on suitable substrates (wet method) )
相關程序可用於濕的奈米碳管粉末，或是分散於液體中的奈米碳管粉末。基板(substrate) 建議使用小片的拋光矽晶圓，也可使用其他種拋光基板，如乾淨的銅製或鋁製的掃描式電子 顯微鏡樣本試驗座(詳情參考技術說明書)。
如果使用能量發散式 X 光分析，則應進一步確認基板清潔後的成分，以避免置於基板上 的 SWCNTs 粉體含有可能的觸媒或污染元素。此外，可能需要更多種的基板與採樣方法來避 免能量發散式 X 光分析時的元素干擾。