第三章 實驗內容
3.3 沸石的合成後處理
(1) IA族離子型沸石
使用1M之IA族鹽類溶液(如: NaCl(aq)),以20 mL/ g (溶液/ 沸石克數) 的比例與4 g沸石混合,在80 °C下迴流並攪拌8小時,待冷卻至室溫後,
抽氣過濾,為了減少水洗時金屬離子再與H+進行離子交換65,先用約50 mL的去離子水浸洗,再抽氣過濾。之後在烘箱烘乾,即可得IA族離子型 沸石。
(2) H型沸石
使用1M之NH4NO3(aq),以20 mL/ g (溶液/ 沸石克數)的比例與沸石混 合,在70 °C下迴流並攪拌至少6小時,待冷卻至室溫,抽氣過濾並以去 離子水洗至中性後,放置在烘箱烘乾。重複上述步驟一次。之後將烘乾 玩的沸石放在煆燒爐裡,以2 °C/min升溫至550 °C,在550 °C煆燒6小時,
即可得H型沸石。
3.3.2 水蒸氣處理(高溫鹼處理)
裝置示意圖如圖3.1所示。首先打開加熱包(mantle heater)開關,調整 加熱功率至刻度2或4預熱。接著將市售沸石或是IA族離子型沸石倒入石 英管中,以2 °C/min升溫至550 °C,在550 °C煆燒3小時後,將管爐的溫度 調整至欲處理溫度,有540 °C與760 °C。打開氮氣端,另外一端也接上石 英管柱,以每分鐘100 mL的氮氣量,挾帶著水氣打入石英管柱內,持續 三小時後,冷卻至室溫,即完成實驗。註:若是處理的是IA族離子型沸 石會稱之為高溫鹼處理步驟。
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圖3.1 水蒸氣處理裝置示意圖。
3.3.3 鹼處理
使用0.2 M之NaOH(aq),以20 mL/ g (溶液/ 沸石克數)的比例與沸石混 合,在60 °C下迴流並攪拌30分鐘後,抽氣過濾並以去離子水洗至中性後,
放置在烘箱烘乾,即完成實驗。
3.3.4 酸處理
使用2 M之HNO3(aq), 2 M之H2C2O4 (aq),或2 M之HC1(aq),以20 mL/ g (溶液/ 沸石克數)的比例與沸石混合,在100 °C下迴流並攪拌30分鐘後,
抽氣過濾並以去離子水洗至中性後,放置在烘箱烘乾,再重複上述步驟 一次,之後將烘乾玩的沸石放在煆燒爐裡,以2 °C/min升溫至550 °C,在 550 °C煆燒6小時,即完成實驗。
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3.3.5 樣品代號與處理方法
樣品代號 處理方法
CM20a 2 °C/min升溫至550 °C,在550 °C煆燒6小時。
CM35a 2 °C/min升溫至550 °C,在550 °C煆燒6小時。
CZ23a 2 °C/min升溫至550 °C,在550 °C煆燒6小時。
S5NM20 Na+型CM20,經高溫鹼處理 (沒開加熱包b,處理溫度540 °C)。
hS5NM20 Na+型CM20,經高溫鹼處理 (加熱包刻度4d,處理溫度540 °C)。
S7NM20 Na+型CM20,經高溫鹼處理 (沒開加熱包b,處理溫度760 °C)。
mS7NM20 Na+型CM20,經高溫鹼處理 (加熱包刻度2c,處理溫度760 °C)。
hS7NM20 Na+型CM20,經高溫鹼處理 (加熱包刻度4d,處理溫度760 °C)。
02d30*1hNM20 hS7NM20樣品經鹼處理步驟。
2Hd10*1hNM20a hS7NM20樣品經酸處理步驟(鹽酸)。
時間十分鐘,處理1次
2Hd30*2hNM20a hS7NM20樣品經酸處理步驟(鹽酸)。
2Nd30*2hNM20a hS7NM20樣品經酸處理步驟(硝酸)。
2Od30*2hNM20a hS7NM20樣品經經酸處理步驟(草酸)。
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hS7HM20a H型CM20,經水蒸氣處理 (加熱包刻度4d,處理溫度760 °C)。
hS7LM20 Li+型CM20,經高溫鹼處理 (加熱包刻度4d,處理溫度760 °C)。
hS7KM20 K+型CM20,經高溫鹼處理 (加熱包刻度4d,處理溫度760 °C)。
hS7CM20 Cs+型CM20,經高溫鹼處理 (加熱包刻度4 d,處理溫度760 °C)。
hS7NM35 Na+型CM35,經高溫鹼處理 (加熱包刻度4d,處理溫度760 °C)。
02d30*1hNM35 hS76NaCM35樣品經鹼處理。
hS7NZ23 Na+型CZ23,經高溫鹼處理 (加熱包刻度4d,處理溫度760 °C)。
02d30*1hNZ23 hS76NaCZ23樣品經鹼處理。
註:a 最後的步驟沒有進行H型沸石離子交換步驟,其他的都有。
b 水的溫度為室溫。水的飽和蒸氣壓為3.1690至4.2455 kPa之間。
c 水的溫度為65~75 °C。水的飽和蒸氣壓12.344至19.9325 kPa之間。
d 水的溫度為約為沸騰溫度,水的飽和蒸氣壓為84.529至101.32 kPa 之間。