在低溫下,若無磁性作用幫助核自旋反轉,處在J=1 的 o-H2無法 弛緩到J=0 的 p-H2。欲得到高純度的 p-H2,需在低溫下將 n-H2通過 磁性催化劑使核自旋翻轉,其轉換效率取決於轉換時催化劑的溫度和
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2對催化劑的吸附效率。目前文獻中發表過兩種磁性催化劑,一為 APACHI[18],以順磁性的鎳包覆特殊矽膠,有效催化面積大,具有良 好的催化效率。另一種為Fe(OH)3[19],是目前本實驗室所使用的。Farjardo 研究組在不同溫度下做 p-H2轉換,並計算H2的 Q1(0)與
Q1(0)+S0(1)的吸收譜線面積比,求得 o-H2與 p-H2的比例[20]。如圖 2.2(a) 所示,當轉換溫度為15 K 時,o-H2約只有0.01%,隨著轉換溫度提高,
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2的濃度越來越高,在 37 K 時,o-H2的濃度高達8%。由於氫分子 J=1 與 J=0 的能階差為 117.9 cm-1,根據波茲曼分布,在37 K 時其分 布比例為0.01 : 1,即 o-H2的濃度應為1%,在此實驗系統中卻高達 8%,顯示轉換效率不只與溫度有關,也與 o-H2吸附在催化劑及去吸附的效 率有關。
本實驗室用來放置磁性催化劑的低溫中空腔體[19,20],是使用導熱 效果佳的無氧銅製成,腔體尺寸為直徑63 mm、高17 mm的圓柱體,腔 體的內部構造圖如圖2. 3所示,內部設計數道溝槽加長n-H2的行經路線 以增加轉換效率,上蓋部份製成螺絲以直接與低溫系統的冷卻頭連 接,其中加上導熱性佳的銦作為墊片,以提高熱傳導率。在腔體兩端 連接真空管件並在其中填入玻璃棉,防止在通入n-H2轉換時,催化劑
被高壓的n-H2氣體衝出。中空腔體內部填滿Fe(OH)3催化劑後,將上蓋 與腔體焊接,使其可承受實驗結束後回溫產生的高壓氣體。將焊接好 的腔體放入烘箱中以超過100 ℃的溫度烘烤一天以上,使磁性催化劑活 化。之後將腔體連接於冷卻頭上,腔體兩端的真空管件連接至真空系 統,並與氫氣鋼瓶形成通路。由於催化劑上吸附的水氣與雜質會減少
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2的吸附面積,限制轉換效率,故宜用加熱吹風機將腔體加熱至165℃,同時流入高純度(99.9995%)的n-H2氣體約16小時,除去催化劑 吸附的水氣與雜質[18]。
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2轉換系統包含低溫系統及內外層腔體。高純度的氫氣連接內層 腔體,末端連接真空系統管路,使轉換後的p-H2可直接沉積於低溫靶 面。內層腔體連接冷卻頭及低溫系統,低溫系統啟動約45分鐘後可由 室溫降至8 K,可用溫度控制器(Lakeshore 331S)調整至實驗需要的 轉換溫度。外層真空腔體用來隔絕熱傳導,所需之真空度利用機械前 置幫浦(Edward RV-12,抽氣速率為300 L min-1)達成。外層真空腔體 使用之壓力計為熱偶真空計(MKS,model 223B),其量測範圍是103-10-1 torr。製備高純度的 p-H2催化劑的溫度需維持在15 K 以下,圖 2. 3 顯示 在15 K 時 H2的飽和蒸汽壓約只有100 torr,即轉換後的 p-H2無法以高 壓的方式儲存在收集瓶中,故本實驗室將轉換器的末端管路直接導入 低溫系統,將轉換得到的 p-H2直接沉積於低溫靶面,使轉換腔體內的
壓力維持在H2的飽和蒸汽壓之下。
因 p-H2接觸磁性物質會漸漸轉換成 o-H2,所以轉換後的 p-H2須儘 量避免接觸不鏽鋼或鐵磁性物質,必要時使用鋁、銅或玻璃製的收集 瓶儲存。此外,儲存容器內的氧氣含量也須減到最低,避免催化 p-H2 轉變為 o-H2。