再結晶
原理:利用固體在不同溫度下溶解度的差異,來純
化物質。
目的:因為大部分的物質在製備之初,都含有雜質,
操作注意事項
1.溶劑的選擇:宜選用 (1)欲純化物質高溫易溶、低溫難溶。 (2)欲分離物質的溶解度不易隨溫度變化。 (3)易揮發溶劑〈易分離〉 T(溫度) T(溫度) S(溶解度) S(溶解度) 欲純化物質 欲分離物質 2.理想溶劑量:高溫時剛好可以溶解所有欲 純
操作步驟
1.溶劑的選用
2.將試樣加入後,加熱使其完全溶解
〈如果溶劑易燃:應隔水加熱;若溶劑有突沸之虞, 可加入沸石(Na[AlSi2O6]·H2O; [Al2Si3O10]·3H2O)〉
4.過濾後的熱溶液中含有較多的欲純化物質 靜待其冷卻,如圖(四) 5.冷卻後的液體含有較多的欲分離物質,而 欲純化 物質則大多沉澱,如圖(五) 6.再過濾一次,此時濾紙上即為第一次純化後的產物 (經乾燥去除溶劑) 圖(四) 圖(五) T(溫度) T(溫度) S(溶解度) S(溶解度)
純化後純度計算
1.利用已知的溶解度曲線,可知各溫度下各中不同 物質的溶解度,即可計算其析出量:
析出溶質重/(析出溶質重+析出雜質重)*100% 2.測量其熔沸點
增加純度方式
1.儘量接近理想溶劑量 2.多操作幾次
前言
均相分離 80%的均相分離是使用分餾(distillation) 優點:處理量大、可作高純度分離、適用範圍廣 分餾基礎:利用不同組份蒸氣壓的不同來作區分 其他的均相分離方法: 吸收(absorption) 汽提(stripping) 吸附(adsorption) 萃取(extraction) 結晶(crystallization) 蒸發(evaporation) 膜分離(membranes)。簡單蒸餾
實驗裝置
步驟
13 1. 在燒瓶中加入待分餾液體 2. 打開水流,使冷凝管充滿冷水 3. 加熱使熔點低之物質先行蒸出 4. 溫度會先停留在較低的沸點,待溫度使改變,就 停止蒸餾注意事項 —
溫度計位置
分餾塔
原理
17
利用碳氫化合物具有不同的沸點 火爐會加熱至 400~500℃
構造—塔板
分餾塔設計
設計程序
20 1.設定主產品的要求
2.預設分餾的條件
條件包括:壓力、回流比… 塔壓的影響:塔壓高,塔內的溫度相對應的也高, 由於各組份相對的蒸氣壓差,會隨著總壓力的增加 而減少,故而使分離變得困難 回流比的影響:低的回流比表示塔中的分離效果好, 或者是塔中塔板的數量要夠多,相對的投資費用高; 高回流比代表所需要的能耗高,所得的產品純度高分餾塔設計
21 分餾塔設計的重點,是設計塔內所需要
塔板的
數量
在計算出所需要的塔板數之後,即可計算分餾
塔的高度。
塔板間距:0.45~0.6m,最低可到0.35m。填充
塔之HETP在0.2m~0.9m間,視填充料決定。
塔板效率:0.7~0.9,將板效率考慮在內,另外
再增加5~10%的塔板數,小數點以整數計算,所
得到的是最終的塔板數。
分餾塔設計
22 塔高
為板數乘以塔板間距
,然後再在塔頂與塔
底各留1至2m的空間,即為塔之總高度。
塔本身結構在設計時需考慮氣候、地震諸多因
數計算所需強度選擇合適材料與厚度,一般
不
超過100m
,否則採用兩個塔來處理。
填充塔高度以
6m為極限
,或者是塔高是塔直徑
的10倍,取前二者的最小值,外加塔頂及塔底
各1至2m即為總高度。
石油分餾結果
簡單,便宜的分離方法
萃取是利用系統中組分在溶劑中有不同的溶解度來 分離混合物的單元操作(將混合物中的某一特定成 分轉移到另一溶劑中),萃取有兩種方式: 1. 液-液萃取 2. 固-液萃取 25
液相萃取
液相萃取是加入一種與試樣溶液不能互溶或僅微量 互溶的溶劑或液態試劑,在分液漏斗中充分混合, 利用這特定成分在兩種溶劑中的溶解度不同,將此 成分萃取到溶解度較大的溶劑內,而從混合物中分 開 26化學液相萃取
利用萃取溶劑與被萃取物發生化學反應進行萃取 27 鹼性物質 (RNH2) 中性物質 酸性物質 (RCO2H) 之乙醚溶液→
HCl(aq) RNH3 +Cl- RCO2H 中性物質 水層 乙醚層 NaOH(a q) RNH2 中性物質 RCO2N a NaOH(aq) RCO2H HCl(aq)實作-以有機溶劑萃取苯甲酸為例
(1)準備試樣溶液
(2)放氣
(3)搖振萃取及放氣
實作-以有機溶劑萃取苯甲酸為例
(4) 靜置分層
(5) 分層分離
超臨界二氧化碳萃取原理
單一物質通常具有大家所熟悉的氣、固、液三相, 當未達臨界點(critical point)前常可藉由溫度與壓 力的增減使物質產生液相與氣相之間的轉變。但是 一旦壓力到達或超過其臨界壓力(critical pressure, Pc)且溫度到達或超過其臨界溫度(critical temperature, Tc)時,此液氣兩相的界面不復存在, 整個系統呈現一均勻狀態即此物質之超臨界流體(Super Critical Fluid, SCF)狀態
優點
群聚效應(clustering effect)
超臨界流體溶解能力可藉由溫度與壓力調整來改善
產物、溶劑易分離
超臨界流體萃取方式
靜態萃取方式 動態萃取方式
靜態--動態萃取方式