熔點測定
• 熔點為物質受熱由固態變為液態的轉變溫 度，高聚物不具有明顯熔點，如PE、PP、
PA等，常溫下分子部分結晶，受熱熔化時 不像低分子晶體一樣出現明顯熔點，而是 一個熔融溫度範圍。對於這類高聚物，利 用毛細管法、偏光顯微鏡法測定熔點。採 用不同測定方法所得結果不同，比對時必 須採用同一種方法測定。
毛細管法原理
• 在控制升溫速度的情況下對毛細管中試樣 加熱，觀察其狀態變化，將試樣剛剛變透 明或凝聚時的溫度，做為該聚合物的熔 點。
毛細管法試樣
• 最好使用粒度不大於100μm粉末或厚度為 10-20μm薄膜切片。試樣不易研磨成粉末 時，可削成約25mm長細絲。
• 試樣裝入高度約5-10mm。
• 開始快速加熱，當試樣溫度到達比預期熔 點低約20℃時，升溫速度調整到2 ℃/min。
• 粉末試樣一般指試樣從不透明變剛剛完成 透明之溫度；不能達到透明階段的試樣，
可用試樣出現萎縮、凝聚時的溫度代替。
• 非粉末試樣一般指試樣銳邊消失時的溫 度。對於一些薄膜試樣，熔融時往往黏附 在管壁上，不易觀察到銳邊消失，則可用 試樣塌下、黏附時的溫度代替。
影響因素
• 升溫速度
• 控溫起點高低
• 裝樣高度
太快、太慢
偏光顯微鏡法原理
• 當光射入晶體物質時，由於晶體對光的各 向異性作用而出現雙折射現象，當物質熔 化，晶體消失時，雙折射也隨之消失。把 試樣放在偏光顯微鏡的起偏鏡和檢偏鏡之 間進行恆速加熱升溫，則從目鏡中可觀察 到試樣熔化晶體消失時產生雙折射消失之 現象，把該溫度定義為試樣的熔點。
偏光顯微鏡法測試要點
• 測試儀器是一台帶有微型加熱台的偏光顯 微鏡。
• 所需試樣約2-3mg，除了粉狀試樣外，其他 形狀試樣都須切取成0.02mm以下之薄片。
• 將帶有試樣的玻片放在加熱台加熱到比熔 點高10-20℃時，用金屬取樣勺輕壓玻璃蓋 片，使試樣在兩塊玻片間形成0.01-0.05mm 的薄片，製成具有結晶體的試片。
• 把製備好的試樣放在偏光顯微鏡的加熱台 上，以規定升溫速度進行加熱，觀察雙折 射現象消失時之溫度。
影響因素
• 試片製備
• 升溫速度
• 空氣引起的氧化、降解
