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簡易熱變色固體的製備
國立臺灣大學化學系，大學普通化學實驗，第十二版，國立臺灣大學出版中 心：台北，民國九十七年。
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臺大化學系普化教學組曾煥炘助教（2007.04.17）、林哲仁助教（2011.07.28）。
一、目的：以氯化二乙基銨及氯化銅製備具熱變色性之固體並觀察其顏色之變化 及熱變色溫度。
二、實驗技能：學習電磁加熱攪拌器之使用，藥品稱量、結晶及抽氣過濾等技能。
三、原理：
熱變色固體（thermochromic material）是指當溫度改變時，其顏色會隨而變化 的物質 。分為：連續性熱變色和不連續性熱變色兩類。不連續性熱變色常常涉及 固相－固相之間的相轉變；而變色的原因可能是由於在中心金屬四周的配位幾何 形狀、配位數或配位子的改變，晶場強度的變化所造成 。
本實驗中合成之四氯銅雙二乙基銨鹽（[(CH3CH2)2NH2]2[CuCl4]），在室溫下 此化合物為亮綠色，當溫度稍升高時，會轉變為黃褐色 。熱變色的發生是由於中 心金屬四周的配位幾何形狀改變所造成 。
四、儀器與材料：電磁加熱攪拌器、磁攪拌子、抽氣過濾瓶、赫式漏斗、錐形瓶
（50 mL，4 個）、試管及軟木塞（2 支）、藥杓或玻棒（1 支）、滴管（2 支）、
保麗龍湯杯（冰水浴用）、溫度計、小型瓦斯槍、毛細管、火柴。
五、藥品：異丙醇（isopropyl alcohol，CH3CHOHCH3）、無水酒精（ethanol，
CH3CH2OH）、無水氯化銅（copper(II) chloride，CuCl2）、氯化二乙基銨
（diethylamine hydrochloride，(CH3CH2)2NH‧HCl）
(a) 低溫，平面四邊形，綠色 (b) 高溫，扭曲四面體，黃褐色 圖1 [CuCl4]2- 在 (a) 低溫和 (b) 高溫時的幾何結構
●
代表Cu2+，○
代表Cl－E22-2
六、實驗步驟：
步驟 示範
1.
秤取0.005 mol 氯化銅（約 0.70 g）置於 50 mL 錐形 瓶，加入2 mL 無水酒精，以玻棒攪拌使固體完全溶 解。
2.
秤取0.01 mol（約 1.10 g）氯化二乙基銨置於 50 mL 錐形瓶，加入6 mL 異丙醇，以電磁加熱攪拌器略微 加熱攪拌使其溶解。
註：加熱攪拌器的使用請參考示範影片。
3. 氯化二乙基銨完全溶解後，以滴管將氯化銅溶液逐滴 加入，同時觀察顏色變化。
4.
氯化銅滴加完後，調高加熱溫度，於排煙櫃中蒸發過 多之溶劑，將溶液體積濃縮至約4 mL。（下圖右側錐 形瓶為4 mL 水）
注意：此步驟一定要在排氣櫃中進行。
5.
將錐形瓶放於桌面稍微冷卻，再置入冰水浴中，觀察 是否有結晶性固體產生。若無結晶，可用玻棒上下反 覆輕刮器壁，誘導結晶產生。
加約6 mL 冰冷之異丙醇，用玻棒將固體沈澱打散以 清洗之。
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6.
使用抽氣過濾法收集產物，並以3 mL 冰冷之異丙醇 沖洗錐形瓶中殘餘固體至赫氏漏斗。
（以一支乾淨試管裝取異丙醇，置於冰水浴中。異丙 醇用量不可過多，以免產物溶解）
註：減壓過濾操作步驟請參考示範影片。
7.
取一端已封口之毛細管，以開口端沾取少量產物結 晶，用紙巾將管外固體擦淨後，放入長玻璃管中彈 震，反覆數次，使其緊密填塞於毛細管中。用小型瓦 斯槍燈焰灼燒封口。
若所得產物不易填塞於毛細管，可改為取少量產物於 試管中，以軟木塞塞住管口，放在水浴中觀察。
8. 將毛細管放於100 mL 燒杯水浴中緩緩加熱，觀察樣 品變化，記錄變色範圍。
9. 再將樣品置於冰浴中，觀察顏色變化之可逆性。
10. 本實驗廢棄物含有重金屬及有機物，應倒入回收桶 中。
