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反應速率測定

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Academic year: 2021

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(1)

領取專用器材:

50 mL 錐形瓶 10 個:洗淨烘乾放冷

計時器 1 個 :助理助教點發

5 mL刻度吸量管 2 支、安全吸球1 個(量取K2SO4 , K2S2O8

軟木塞 2 個

標籤紙數張(標示吸量管、燒杯、錐形瓶)

準備個人器材:

100 mL燒杯 2 個:洗淨烘乾放冷(裝取K2SO4 , K2S2O8

工程用計算機

1

碘鐘交響曲

2020/04/12 修訂

* 錐形瓶與燒杯需洗淨烘乾放冷以免濃度及溫度影響

* 戴麻布手套並用塑膠盆盛裝,以免燙傷及打破

(2)

2

碘鐘實驗-反應級數之測定

目的:

測量:S2O82- + 2I- → 2SO42- + I2 之速率定律式 Rate = k[S2O82-]m[I-]n

利用限量的硫代硫酸根(S2O32-)與碘分子(I2)的 氧化還原反應當測量工具,測定上述反應之初速率 2S2O32- + I2 → 2I- + S4O62-

(3)

3

反應速率測定

(1) S

2

O

82-

+ 2I

-

→ 2SO

42-

+ I

2

限量之計時劑

反應(2)速率極快 欲測反應(1)速率

限量S2O32- 用完 澱粉指示劑變色

澱粉指示劑

(2) 2S

2

O

32-

+ I

2

→ 2I

-

+ S

4

O

62-

(3) I

-

+ I

2

→ I

3-

rate [S O ] t

1

2 [S O ] t

2 8

2 2 3

2

[S2

O

32-

] =2[S

2

O

82-

]

計算初速率

(4)

t 試驗

編號

0.20 M NaI (mL)

0.20 M NaCl (mL)

0.0050 M Na2S2O3

(mL)

2%

澱粉 (mL)

0.10 M K2SO4

(mL)

0.10 M K2S2O8 (mL)

變色

t (s) 時間

1 2.0 2.0 1.0 1.0 2.0 2.0 109 2 2.0 2.0 1.0 1.0 0 4.0 59 3 4.0 0 1.0 1.0 2.0 2.0 58

4

初期反應速率法

S2O82- + 2I→ 2SO42- + I2

表一:三組不同反應物初濃度試驗(總體積均10 mL)

限量之計時劑與指示劑 (體積、莫耳數固定)

[ S2O82- ] rate t

註:加入NaCl(aq)及K2SO4(aq)以維持溶液之離子強度 Rate = k[S2O82-]m[I-]n

維持溶液離子強度 維持溶液離子強度

Total 4 mL Total 4 mL

(5)

5

初速率 S

2

O

82-

+ 2I

→ 2SO

42-

+ I

2

rate = k[S2O82-]m[I-]n

t

t

(0 0.00050) 0.00025 2

1

rate [S O ] t

1

2 [S O ] t

2 8

2 2 3

2

m n

2 m 8 2

n 2 m

8 2 2

1 1

2 1

2 (2.0)

) ] ([I )

] O

k([S

) ] ([I )

] O

k(2[S 59

109 /

00025 .

0

/ 00025 .

0 rate

rate

1 1

1

1

t t t

t

n n

2 m 8 2

n 2 m

8 2 3

1 1

3 1

3 (2.0)

) ] ([I )

] O

k([S

) ] (2[I )

] O

k([S 58

109 /

00025 .

0

/ 00025 .

0 rate

rate

1 1

1

1

t t t

t

m = 0.90

n = 0.90

** 代入m、n以及rate值,即可求出k值

0.0050 M x 1 mL

10 mL = 0.00050 M

用限量的S2O32-計算

** 不是用S2O82-

反應初速率(rate)與變色時間(t)成反比

(6)

0.90 0.90

0.90 2

8 2

0.90 0.90

2 8 2 1

0 9 90

1 )

x (2.0 ]

[I ]'

O k[S

] [I ]

O k[S 109

90 Δt

Δt rate

rate

6

試驗 編號

0.20 M NaI (mL)

0.20 M NaCl (mL)

0.0050 M Na2S2O3

(mL)

2%

澱粉 (mL)

0.10 M K2SO4

(mL)

0.10 M K2S2O8 (mL)

變色

t (s) 時間

1 2.0 2.0 1.0 1.0 2.0 2.0 109 Rate90 2.0 2.0 1.0 1.0 4.0 – x x

90

自行設計實驗之取量(指定秒數> t

3

例如:交響曲預定變色時間:90 s

依配方1修改,K2S2O8取量體積會盡可能的大,少一滴兩滴的誤差影響小

x = 2.47 = 2.5 (mL), x < 4

(1.5) (2.5)

x) log(2.0

0.90 109)

log(90

刻度吸量管 定量液體分注器 (勿調整刻度 ! )

(7)

0.90 0.90

0.90 2

8 2

0.90 0.90

2 8 2 3

39 39

3 )

y (2.0 ]

[I ]'

O k[S

] [I ]

O k[S 58

39 Δt

Δt rate

rate

7

試驗 編號

0.20 M NaI (mL)

0.20 M NaCl (mL)

0.0050 M Na2S2O3

(mL)

2%

澱粉 (mL)

0.10 M K2SO4

(mL)

0.10 M K2S2O8 (mL)

變色 時間

t (s)

3 4.0 0 1.0 1.0 2.0 2.0 58 Rate39 4.0 0 1.0 1.0 4.0 – y y

39

自行設計實驗之取量(指定秒數<Δt

3

例如:交響曲預定變色時間:39 s

y = 3.11 = 3.1 (mL), y < 4

(0.9) (3.1)

y) log(2.0

0.90 58)

log(39

刻度吸量管

變色時間<Δt3 ,NaI定量分注器取量(濃度)需最大,只能依配方3修改

定量液體分注器(勿調整刻度 ! )

(8)

8

實驗步驟 1:取樣準備

• 10個50 mL錐形瓶 洗烘放冷至室溫

• 貼標籤標示

• 照表取量

• 定量液體分注器量取 0.20 M NaI

0.20 M NaCl

0.0050 M Na2S2O3 2% 澱粉溶液

• 置於錐形瓶中

* 使用同一組藥品

• 乾淨100 mL 燒杯裝取 約30 mL K2SO4

• 5 mL刻度吸量管量取 K2SO4 於錐形瓶中

* 吸量管須洗淨並以少 量試劑潤洗2次

(9)

9

實驗步驟 2:反應及計時

• 100 mL 燒杯裝取約30 mL K2S2O8

• 5 mL刻度吸量管準確量取K2S2O8

• 加入錐形瓶時,應同時開始計時

• 塞上軟木塞,以手搖動20秒後靜置

* 安全吸球拔除,溶液進行全量排放

* 勿使溶液外濺!

* 可將錐形瓶放在白紙或白色加熱板上觀察

• 溶液一開始變色

• 立即停止計時

• 記錄變色時間(t)

塞上軟木塞,手搖20秒

加K2S2O8即開始計時 變色瞬間停止計時

(10)

10

實驗步驟 3:計算及測試配方

• 重覆3種初濃度試驗

• 取平均值作為Δt1,2,3

*二次重覆試驗,若變 色時間差異超過3秒則 需重做一次

• 計算:m值

• 依抽到的變色時間(Δt指定) 設計一組試樣取量

• 實際取量試劑

• 測量變色時間是否正確

碘鐘交響曲:

準備一瓶配好的 試劑配合交響曲 音樂進行比賽。

反應變色時間 (Δt, s)

試驗1. 110 114 110 試驗2. 56 59

試驗3. 53 57 58

(11)

反應速率及自行設計實驗之計算

11

rate =

1

2∆[S2O32−]

∆t = 0.00025

∆t

m: raterate2

1

= ∆t1

∆t2 = 2.0 m n: raterate3

1

= ∆t1

∆t3 = 2.0 n 指定變色 ∆𝑡: rate1,3

rate指定 = ∆t指定

∆t1,3 = 2.0

𝑥 m

log(∆t∆t指定

1,3

) = m • log 2.0𝑥 m = log(

∆t1

∆t2) log2.0

n = log(

∆t1

∆t3) log2.0

log x = log 2 - 1

𝑚 • log(∆t∆t指定

1,3

) m log2.0 = log(∆t∆t1

2) n log2.0 = log(∆t3∆t1)

1. 算式可參閱結報表格

2. 進行交響曲競賽,只須先求 出m值

3. 速率定律式回家完成

(12)

錐形瓶應置烘箱烘乾放冷後使用,不應用紙擦乾

錐形瓶隨用隨洗烘以備用

溶液均無色,應用標籤標示 (吸量管、燒杯、錐形瓶),課 後清洗器具時應一併清除標籤

勿擅動定量分注器刻度,以致影響全班實驗數據之比較性

計時應統一由K2S2O8溶液一加入即開始(安全吸球拔掉進 行全量排放)

整個實驗計時方式需一致,數據再現性才會高(錐形瓶潔 淨度、溫度、試劑之取量、加入次序、搖混溶液方式…)

m、n 值需求出精確值,有效數字為 2 位,如 m = 0.90

自行設計實驗,需維持離子強度及總溶液體積固定為10 mL

寫出完整配方,以利TA協助查驗

廢液不回收,每組洗淨錐形瓶放烘箱給下一班使用

12

實驗注意事項(完整報告)

(13)

定量液體分注器 Dispenser

(1)檢視刻度設定正確,不再調動刻度

(2)盛接器皿靠近唧筒出口

(3)輕拉抽氣唧筒到頂

(4)慢壓唧筒到底,取得溶液

(1)

(2)

(3)

(4)

13

(14)

移液吸管與刻度吸量管

移液吸管玻璃管端只有一個標線,量取單一體積

刻度吸量管有較細微體積刻劃,用以變換所量取 液體的體積

吸量管不可放置於烘箱高溫烘乾,以免體積改變

使用前先洗淨,再以少量待取試液潤洗 2次

檢查安全吸球無漏氣後,裝接在吸量管上端

安全吸球不要裝入太深,以免擋住控制氣閥

吸量管的管口放進溶液中,不宜放的太淺,以免 吸到空氣

吸取溶液超過吸量管標線,調整溶液到標線位置

轉置溶液於接收器皿時,吸量管口需貼靠器壁

拔除安全吸球,全部流放後停留約15秒

殘餘尖端溶液不強制排放

實驗後儘速沖洗乾淨

14

壓按A閥排氣,擠壓球 體,將吸球內空氣排出

壓按S閥吸液,球體慢慢 膨脹將液體吸入管內

壓按E閥排液,則可將 液體排放

參考文獻

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