行政院國家科學委員會專題研究計畫 成果報告
高深寬比粉末微射出成形研究
計畫類別： 個別型計畫
計畫編號： NSC94-2216-E-151-002-
執行期間： 94 年 08 月 01 日至 95 年 07 月 31 日
執行單位： 國立高雄應用科技大學機械工程系
計畫主持人： 王王王
計畫參與人員： 侯華益,蔡元勛
報告類型： 精簡報告
處理方式： 本計畫涉及專利或其他智慧財產權，2 年後可公開查詢
中 華 民 國 95 年 10 月 30 日
中文摘要
本研究以 LIGA-like 製程研究陶瓷粉末微射出成形（Ceramic micro injection
molding，簡稱 CIM）。為探究粉末微射出成形之應用能力，計畫中以自行設計之螺
旋模仁(Spiral Mold)測試陶瓷粉末微射出時之成形特性，以求得材料初步成形參數，
供進一步實驗參考；並以 LIGA-like 製程設計製作多種微模仁研究陶瓷粉末射出在
20µm 微結構下的成形性。對於 LIGA-like 製程中電鑄後 SU-8 光阻去除也做了比較，
射出成形品微結構也利用光學量測紀錄。
關鍵詞(keywords)：微射出、陶瓷、類深刻模造
英文摘要
This study focused on the capability of micro injection molding using ceramic
powders. To study the moldibality of different ceramic compounds, spiral mold tests were
done first to get the proper molding processes. Mold inserts with micro features of 20µm
were fabricated using LIGA-like process, different ways to remove the SU-8 resist were
compared in this study. Ceramic parts molded using inserts with micro features were
measured and recorded in this study.
一
一
一
一、
、
、
、前言
前言
前言
前言
在微射出成形中，由於微細結構及充填過程中冷卻效應，因此充填能力影響微射出成 形之品質。充填性意指射料的流動能力，一般以流長比(L/t)來表示，流長大表示射料流動 性好，流動性與射料之黏度相關，黏度高流動阻力大，不易充填，因此陶瓷粉末射料所搭 配的結合劑(binder，如石蠟、PE、PP 等)的選定就是一個重要課題；轉寫性意指射料對模 具微細形狀的複製性，轉寫性佳才能夠成形出細微之結構形狀，在陶瓷粉末射出成形應用 上，射料對轉寫性的影響較之高分子有更重大影響，一般粉末射料內基材粒徑直接影響最 終成形製品微細結構能力[1]，且一般商用陶瓷粉粒可以到μm 尺度以下，所以商用粉末射 出射料在微射出成品應用上尚待深入探討，在粉末微射出研究投入較深的德國 FZK 目前技 術能力在陶瓷應用上可以達大約 0.5μm[2]；射出製程中最後一個道次是將成品頂出模穴 (demolding)，與頂出關聯的就是射料的脫模性，由於微細結構的存在，加上粉末射出尚未 燒結的生胚，結構較為脆弱，脫模性不佳可能造成成品無法頂出、破裂或微細結構破壞。 除了在模具設計(脫模錐度[3]、頂出點、頂出銷等及加工(降低模仁粗糙度及模仁 coating Cr 或 TiN)等需考量外，射料本身與模具的黏著力是脫模性主要考量因素。 充填性、轉寫性及脫模性是微射出成形的主要關鍵，目前在國內外文獻對陶瓷粉末微 射出成形主要關鍵的三要素研究報導並不多見，所以本計畫將針對市面上所販售的一些商 用的陶瓷粉末射出材料，探討其粉末的性質及其在微射出成形上的應用。
二
二
二
二、
、
、
、文獻探討
文獻探討
文獻探討
文獻探討
粉末射出成形的起源於 30 年代，當時只應用在以陶瓷射出成形應用於引擎火星塞絕 緣器的製作上[4]，60 年代以高強度的結構陶瓷 Si3N4及 SiC 所做出的陶瓷汽缸引擎出現後， 陶瓷射出成形的技術才獲得重視。直到 70 年代以金屬粉末用來射出成形一般金屬用品，粉 末射出成形市場及技術才開始大幅發展，2002 年在北美洲就有 1~1.5 億美元金屬射出市 場，也有 4 仟~8 仟萬美元陶瓷粉末射出市場5]。相對的粉末’微’射出成形在技術與市場 均位於啟蒙階段，Ruprecht[6]等之文獻顯示微成形需求每年將有 20%的成長。羅等[5]也 認為微細及微量成形技術在國外學術界之研究還是處於萌芽階段，需及時配合世界產業需 求，建立相關技術。 在微射出成形技術方面，Y. C. Lam [7]等人指出在一般分析軟體 中常忽略粉末顆粒分 佈情形，提出一數學模型可以模擬預測粉末射出成形在流體非等溫情況下，粉末顆粒流動 分佈情形，藉以降低壓力在成型過程中的需求，並發現顆粒比例對成形製程有很大的影響。
L. Liu
[8]等人以不鏽鋼粉末自行混煉射料(feedstock)，進行粉末微射出研究，成形一高深寬 比 Ø100µm X 高 200µm 之圓柱陣列微結構，結果顯示其自製黏結劑搭配適當粉末體積百分 比，成功的脫脂並燒結得到高強度、外觀完整之微結構。G. Fu [9]等人研究顯示，粉末微射 出成形參數以高射壓、保壓，以及模溫有最明顯的影響，而隨著微結構尺寸減少，充填不 完全以及脫模問題更顯嚴重，研究結果 Ø100µm X 高 200µm 之圓柱陣列微結構成功成形， 但 Ø60µm X 高 191µm 圓柱陣列微結構則失敗。Friel [10]曾探討模具溫度會影響成形品的 表面性質收縮尺寸偏差（dimensional deviations）及翹曲（warpage）。H.Eberle[11]提出變 模溫製程控制的觀念，提到模溫控制系統主要在使模具溫度能快速達到平衡、均勻及冷卻 的目的。K.Losch[12]曾實驗指出越薄的物件需要更大的射出速度及壓力才能達到需求。 F.Johannaber[13]實驗指出薄件的射出需比厚件更大的壓力但隨著模溫的提升明顯發現其壓 力大大減少。謝[14]其研究結果指出變模溫射出成型以充填時模具溫度對於 V-Groove 之 pitch 尺寸收縮的貢獻度最高（53.86%）為最高，其次為射出壓力（35.60%）；而且尺寸收縮率也比傳統微射出來的小，也就是微結構複製性佳。
在 LIGA 技術方面，微機電技術中的 LIGA 細微加工方法是德國卡爾斯魯核能研究中 心(Kernforschungszentrum Karlsruhe, KfK, in German)，於 1978 年為解決核能原料鈾 235 分 離問題時，製作傳統機械加工所無法達成的微細噴嘴，加上為了量產的需求，而發展出以 同步輻射 X-光源的微細加工技術。即目前所謂的 LIGA 製程[15][16]。從黃[17]的研究顯示， UV 紫外光加上 SU-8 厚膜光阻之製程，其曝光劑量過多或不足則將造成結構尺寸上的誤 差，且於電鑄階段除了脫模劑的濃度與時間的控制外，微影製程的烘烤時間亦要控制適當， 才不易導致因 SU-8 光阻對基材的黏附性不佳而造成在電鑄脫模後，SU-8 厚膜光阻沾附於 鎳模仁(Ni stamper)之現象。V.P. Nazmov [18]等人利用 X-ray LIGA 對丙烯酸高分子材料所 製成之高深寬比微結構進行實驗，結果得知曝光最大深度和高分子對光吸收率以及光波長 有關。Hyun-Kee Chang [19]等人研究結果成功使用 UV-LIGA 搭配 SU-8 厚膜光阻製作高深 寬比微結構，其一般穩定之深寬比可達 10 以上，而最高更可高達 26。Di Chen [20]等人開 發了一種新的準 LIGA 技術－DEM 技術，該技術可應用于微加工技術中對非矽材料如金 屬、塑膠和陶瓷進行微加工，DEM (Deepetching, Electroforming, Microreplication) 是該技術 主要工藝步驟的英文縮寫。與 LIGA 技術相比，DEM 技術具有成本低廉和加工週期較短的 優點，該技術可加工深度達 200 微米，深寬比達 20 的微架構。A.A. Kündig [21]等人研究將 鋯基之金屬玻璃結合矽晶圓應用於高深寬比之微結構，成功轉寫出線寬 30µm、高 100µm 之特徵微結構，由於金屬玻璃具備高強度、高彈力以及良好的耐磨耗性，搭配微射出成形 技術，有深厚的發展潛力。楊[22]等人，介紹說明 LIGA 製程的特性及技術發展的歷程， 並針對微結構電鑄技術作深入的探討，內容包括電鑄的加工特性、製程操作技術、高深寬 比電鑄技術，及影響電鑄品質的參數說明等。楊[23]等人，針對類 LIGA 製程光刻技術作 通盤性的介紹，其中內容包含標準的 X-ray LIGA 製程、類 LIGA 製程的厚膜光阻 UV 微 影技術、準分子雷射微細加工以及感應耦合電漿離子蝕刻等。何侑倫[24]以微機電與 UV-LIGA 製程技術將微加熱器與溫度感測器直接製作於模仁之背後，以微加熱器直接提供 模仁微結構微區局部的高溫，可以快速加溫降低成形週期時間，溫度感測器可回授模溫控 制。一體化模仁內微加熱在微成形應用上將會隨 MEMS 製程的廉價化漸漸普遍。莊殷[25] 文中有提到，LIGA 製程為最具潛力開發光學用模具之製程。由於其適合量產高深寬比 (Aspect Ratio)、低表面粗糙度(Ra2~10nm)、垂直側壁的微結構，及用來製作精密度和複雜 度都很高的矽基模具，其模具材料的應用範圍廣泛，可製造出金屬及塑膠的微結構。YU. 等人[26]在探討射出微結構之成形品時，所加工之模具也是利用 UV-LIGA 製程製作。
三
三
三
三、
、
、
、研究方法
研究方法
研究方法
研究方法
(一)、實驗設備
本計劃是採用高應大教育部微機電及精密機械產學中心所有的奧地利 Battenfeld 公司 5 噸 Microsystem50 微量射出機(如圖 1)來進行陶瓷粉末微射出成形研究，Microsystem50 微射 出成形機，本機採用預塑、計量、射出分離式設計，其塑化螺桿為ψ14mm，射出與計量柱 塞都為ψ5mm，最大射速為 760mm/sec，最大射壓為 2500bar，最大射出量為 1.1cc。(二)、流長實驗
由於此項目研究之目的為探討射料於微射出成形之充填性，充填長度愈長表示材料充 填性愈好，故為望大特性，計算信號雜訊比(S/N 比)使用公式如下：1.實驗材料選用易一科技 氧化鋯(EZUI3YA-1 粉末含量 82%重量比) 2.實驗模具為自行設計之螺旋模(Spiral Mold)，.流道寬度 2mm，流道厚度 0.25mm。 實驗進行前，本研究先利用試誤法來求得射料微射出成形參數範圍，再選定三水準、 七個因子之 L18 ( 21 × 37 ) 的直交表來進行田口實驗，影響實驗的因子包括 B 計量、C 料溫、 D 模溫、E 射速、F 保壓時間、G 冷卻時間、H 計量速度。三種材料之水準表、直交表、因 子回應表、變異數(ANOVA)分析如表 1 到 4 所示。 經由變異數分析(ANOVA)後，發現模溫貢獻度最高(35.49%)，其次是料溫(29.08%)，再 來是計量大小(21.04%)和射速(5.08%)，剩下因子無明顯影響，從因子反應圖、變異數分析 圖1.奧地利Battenfeld Microsystem 50 表1. 因子水準表 表2.直交表 表4.變異數分析 表3.因子回應表
可以獲得充填性最佳參數組合，經驗證實驗得到最大流長比 L/t=232.11631 之成品(圖 2)。 螺旋模具提供一項測試材料成形性之系統化方法，利用此模具不僅可探知各射料在射 出成形階段，各可調控參數與成形品質之響應關係，更可利用多組不同流道尺寸之可變換 模仁設計，做進一步結果確認。在本研究中，以氧化鋯射料之微射出流動性為田口實驗規 劃之品質特性，進行 L18之田口實驗，從最終的變異數分析結果中，了解到影響氧化鋯流動 性最顯著的因子為模具溫度，其次為材料溫度、射速，這個成果可應用至接下來的高深寬 比微結構射出成形，在微結構成形之田口實驗時，將可選用這些顯著因子進行 L9 34直交表 實驗，以減少實驗次數，節省分析時間。
(三)、微模仁製作
本計劃利用高應大教育部微機電精密機械技術研發中心所具備之完整 LIGA-like
實驗流程，製作具高深寬比之微結構模仁，所設計之微結構有兩式：其一，使用 KMPR
負型光阻，製作出具蜂巢式形狀(圖 3~圖 6)，最小線寬 10μm，厚度 50μm，深寬比
達 5。
10um 圖2.氧化鋯成品 70um 圖 3、蜂巢式微結構光罩
圖 4、模仁微結構
圖 5、實際光罩蜂巢式微結構 圖 6、蜂巢式微結構高度其二，使用 SU-8 負型光阻製作出圓柱陣列微結構(圖 7)，圓柱直徑 30
μm
，雙層塗佈 厚度 200μm，深寬比達 7，以白光干涉儀量測深度確認為 217μm 左右(圖 8)。
經過黃光製程，得到了光阻微結構後，委託廠商電鑄翻模，以得到鎳鈷合金微結構模 仁，但在翻模後，光阻仍留在金屬模仁中，加上 KMPR 與 SU-8 同屬結構強度高，雖能成 形高深寬比微結構，卻不易被移除，故分成兩部分來探討光阻移除問題。 1.KMPR： KMPR 本身移除液即可移除部份光阻，剩餘部份加熱浸泡 KOH，並每間隔一段時間置 入超音波震盪爐中震掉光阻，以此方式重複浸泡 3-5 天，得到所需之模仁(圖 9、圖 10)。 為了節省微模仁製作時間與成本，在光罩設計上，每片光罩上面有 9 個 1cm×1cm 大小之蜂 巢陣列微結構，只需經過一次前段黃光電鑄製程，即可獲得 9 個微模仁，再經由放電加工 成所需大小，鑲入事先做好的十字鑲入座(圖 11)，最終模仁如圖 12、13 所示。 2.SU-8： 圓柱微結構翻模後，以放電加工裁切成適合模座之十字模仁(圖 14)，再以移除 KMPR 之方式移除 SU-8，卻不見其效果，圖 15 為泡過 KOH 之圓柱微結構照片，照片中圓柱旁小 圖 7、20 倍圓柱微結構 圖 8、白光干涉儀量測結果 圖 9、蜂巢微結構 SEM 照片 圖 10、50 倍蜂巢微結構 圖 11 圖 12 圖 13圈圈為被移除後之光阻散佈，但是經由實際白光干涉儀量測結果，只向下移除了 3μm 之光 阻，經過數週浸泡仍不見顯著效果，推究原因，SU-8 浸泡後會膨脹而脫離微結構中，然而 所設計的是相當細微的封閉型微結構，沒有多餘空間讓 SU-8 膨脹，所以只有表面顯露部份 有機會被移除。 當以浸泡方式無法移除 SU-8，嘗試使用雷射以其高能量、高精準度來燒除之，透過微 邦公司之協助，分別使用準分子雷射以及 CO2雷射加工圓柱模仁，加工後之模仁照片如圖 16、17 所示。 經過雷射處理後，並無法百分之百確定 SU-8 已經被移除，因此，針對兩種雷射處理後 之模仁，利用白光干涉儀分別量測深度，發現準分子雷射後表面不僅較為粗糙，其實際移 除深度 7-15μm 不等，圖 18 為白光干涉儀量測結果，圖 19 為 3D 圖。而另一方面，CO2雷 射後表面較為平整，實際移除深度平均超過 20μm，有些孔甚至可能更深，但由於白光鏡 頭聚焦和景深之問題，使得拍不到深窄孔(圖 20、21)。 圖 15、50 倍圓柱微結構 圖 14、十字模仁(未雷射處理) 圖 16、準分子雷射處理(左邊) 圖 17、CO2雷射處理 圖 18、準分子雷射白光量測 圖 19、準分子雷射 3D 圖
(四)、微射出成形實驗
本計劃中總共實驗 3 種微模仁，使用了三種射料，詳見表 5。 表 5、實驗配置圖(「●」表示有進行實驗) 射料種類 模仁種類 POM (達鋼 M270) 氧化鋯(82%) (易一 EZUI3YA-1) 氧化鋁(96%) (德麥 K1008) 十字模仁(未雷射) ● ● ● 十字模仁 (以準分子雷射處理之圓柱微結構) ● ● 十字鑲入模仁(蜂巢微結構) ● ● ● 1.十字模仁(未雷射加工)： 由於未經由雷射移除 SU-8，因此可視為一薄板模仁，在射出成形各種模仁前，在不確 定陶瓷射料之微結構轉寫、脫模等特性優劣前提下，皆先以 POM(達鋼 M270)高分子塑料 成形，以確定模仁之結構是否正常。找出 POM 之成形視窗後，順利得到成品，及概略充填 體積，以此體積進行氧化鋯和氧化鋁實驗，分別調整參數獲得充填完全之成品(圖 22~24)。 在射出參數調整中發現，POM 成形所需射出速度約 150mm/s，高於 200mm/s 則容易產 生毛邊，然而陶瓷粉末因為其高熱傳導特性，融膠在模穴中快速冷卻固化，低速射出都無 法充填滿模穴，且會撐模產生大量毛邊，因此射出速度需增加到 400~500mm/s 才能順利充 填完全。 2. 十字模仁(以準分子雷射處理之圓柱微結構)： 同樣的以 POM 先行試射，試射結果如圖 25、26 所示，微結構高度和模仁拍攝之高度 雷同，幾乎已複製完全。而氧化鋯在充填過程中，因為微結構只有單邊，所以具微結構側 流動阻力較大，較另一側難充填，而測試成形參數時發現，雖然陶瓷冷卻速度快，但保壓 仍有其效果，但若時間超過 2 秒以上則影響不大，最終微結構高度約 20μm(圖 27、28)。 圖 20、CO2雷射白光量測 圖 21、CO2雷射 3D 圖 圖 22、POM 圖 23、氧化鋯 圖 24、氧化鋁3. 十字鑲入模仁(蜂巢微結構) 十字鑲入模仁是此四組模仁中深寬比最大，POM 成功轉寫蜂巢微結構，經由白光干涉 儀量測可得高度約 50μm(圖 29、30)，而從改變計量尺寸大小中可發現，雖然 370~400mm3 皆可充滿模穴，但從顯微鏡底下看出，370mm3 之成品最末端微結構並沒轉寫完全，所以實 際充填所需體積，約等於 380~390 mm3 。 氧化鋯進行射出，以前兩模之經驗參數設定實驗值，當計量大小約能充填 5 成滿模穴 時，在開模頂出階段卻發生流道與成品分離，成品卡在模仁上之情況(圖 31)，模仁表面以 針剝除後，仍有灰白色殘留模仁上，應為粉末卡進微結構內，利用丙酮搭配超音波震盪器 可大致清除。根據判斷此乃微結構尺寸細小又為數眾多，脫模阻力相當之大，而陶瓷粉末 在燒結以前，結構強度純粹憑藉黏結劑支撐，遠不如高分子材料分子鏈之強度。 另外氧化鋁射出時，也是遭遇相同情況(圖 32)，特別的是氧化鋁材料在脫模時，可明 顯感受出其強度高於氧化鋯，並且無法如氧化鋯般，能以丙酮去除之，歸咎原因應為氧化 鋁其重量百分比高達 96%，而氧化鋯僅有 82%，粉末密度不同所導致之結果。 圖 25、POM 放大 100 倍 圖 26、POM 白光量測 圖 27、氧化鋯放大 10 倍 圖 28、氧化鋯白光量測 圖 29、蜂巢 POM 白光量測 圖 30、蜂巢 POM3D 試圖
五、結果與討論(結論建議)
本計劃目的為探討粉末微射出成形於高深寬比微結構之成形，希冀能藉由此計畫之執 行，對於粉末應用於微射出之領域能有更進一步之助益。從資料收集、設計、分析乃至最 後成形階段，得到以下幾點結論及建議： 1. 本計劃以自行設計之螺旋模仁，搭配田口實驗規劃方法，系統化求得射料之影響流動性 最佳參數組合，經驗證實驗，得最長流長比之成品，提供射料測試一項方法 2. 本計劃利用本校微機電中心之設備，成功從光罩設計、光罩書寫、光阻塗佈、曝光顯影 得到所設計之光阻微結構，再委託廠商電鑄翻模，製造高深寬比之微結構模仁，並建立 一個可置換模仁之模具。 3. 在微模仁去除 SU-8 光阻時發生難以移除之問題，經詢問各界，SU-8 移除是公認的問題， 未來如要以光阻翻模，SU-8 光阻僅適用開放性簡單之結構，或是選用其它光阻，如 KMPR。 4. 在本校微機電中心無塵室裡，具備高倍率光學顯微鏡、白光干涉儀、電子顯微鏡、精密 電子秤，在量測幾何外形、深度以及重量，皆具有完整檢測功能，未來粉末微射出成形 品將有完善之品質檢測機制，可供實驗之成果探討。 5. 從各模仁之實驗中可以發現，陶瓷粉末因其脆弱的生胚強度，再加上成品尺寸微小化的 趨勢，其流道設計必須格外注意，須避免任何局部的應力集中，以防止脫模時成品破壞。 6. 氧化鋁因其重量百分比高達 96%，而氧化鋯僅有 82%，所以其生胚更顯硬脆特性。實驗 參數中可以看出射出速度以及模溫對於陶瓷粉末有著深刻的影響，射速愈快充填性愈 好，但是到達某種程度，再提升速度已不見其效果，此時則需考慮模溫之調整，而模溫 若太高，冷卻時間則必須隨著延長，因此若欲提高射料流動性，又兼具縮短行程週期時 間，未來可採用變模溫之溫控設計。六、參考文獻
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