常见阳离子的分离与鉴定常见阳离子的分离与鉴定

常见阳离子的分离与鉴定

化学方法具有一定优越性：

灵活性大，不需特殊仪器设备，尤其在某些不 便于使用仪器或条件有限的地方。

定性分析的实验训练：

合物（离子）的性质增进了解，对已学过的普通化 学中许多基本原理基本知识有一个从理性认识到感 性认识的提高。

一 . 无机定性分析 ——

无机物的半微量定性分

析

二 . 无机定性分析中的化学反应

1. 用来分离和掩蔽干扰离子的反应 2. 用来鉴别出离子的鉴定反应

无机定性分析中应用的

大致可分为两大类反应：

外观特征： 颜色 沉淀 气体

反应条件的影响：

1. pH

2.

3.

一些重要概念：

检出限 ：

是指在一定的条件下，利用某反应能检出某离子的最 小重量，用  g 表示。

最低浓度：

是指在一定的条件下，被检出离子能得到肯定结果的 最小浓度，用  g/ml 或 ppm 表示。

选择性反应：

一种试剂只与为数不多的离子反应，则这种反应称为 选择性反应。能与试剂反应的离子愈少，反应的选择性愈 高。

如果某试剂只与一种离子反应，则这一反应的选择性 最高，可称为该离子的专属反应（特效反应）。

选择性反应：

一种试剂只与为数不多的离子反应，则这种反应称为 选择性反应。能与试剂反应的离子愈少，反应的选择性愈 高。

如果某试剂只与一种离子反应，则这一反应的选择性 最高，可称为该离子的专属反应（特效反应）。

提高鉴定反应的选择性的途径有：

1.

2.

3.

空白试验：

对照试验：

系统分析：

分别分析：

组试剂

“H

S ” 系统：

• 主要是以硫化物不同的溶解度为基础的 系统分析法，以（ HCl, H2

S

• 优点是分组严格，分离完全，理论严谨。

缺点是 H2

S

• 现较多使用硫代乙酰胺来代替，它在酸 性或碱性溶液中均能水解，放出 H2

S

以硫代乙酰胺代替 ^H

^S

H

S 优点：

减少污染（

^H

S

金属硫化物以均匀沉淀的方式得到沉淀

，不易形成胶体，沉淀较为纯净，共沉 淀少，便于分离。

硫代乙酰胺

• 在酸性溶液中水解

CH3CSNH₂+H⁺+2H₂O—→CH₃COOH+NH₄⁺+ H₂S↑

• 在碱性溶液中水解：

CH3CSNH₂ + 3OH^- —→ CH₃COO^- + NH₃ +H₂O + S^2-

• 在氨性溶液中水解：

CH³CSNH₂ + 2NH₃ —→ CH₃C(NH₂)NH + NH⁴⁺ + HS^-

本实验中涉及到的常见阳离子：

Ag

, Pb

, Hg

, Cu

, Bi

, Cd

, Sb

,

Sn

; Zn

, Fe

, Fe

, Co

, Ni

, Mn

,

Cr

, Al

阳离子的硫化氢系统分组方案

组别及名称 组试剂 各组包括的离子 分组根据的特性

(银组，盐Ⅰ 组

酸组 ) 稀 HCl Ag⁺、 Hg₂²⁺、 Pb^2+* 氯化物不溶于水

在稀酸中生成 硫化物沉淀

硫化 物不 溶于 水

（铜锡组，Ⅱ 组 硫化氢组）

H₂S

(0.3mol/L HC l)

ⅡA组 Pb^2+*、 Cu²⁺、

Bi³⁺、 Cd²⁺ 硫化物不溶

于硫化钠 氯化物 溶于热水

ⅡB组

Hg²⁺、 As(III, V)、 Sb (III,V)

、 Sn(II,IV)

硫化物溶于 硫化钠

（铁组，Ⅲ 组 硫化铵组）

(NH₄)₂S (NH₃+NH₄Cl)

Fe³⁺、 Al³⁺、 Cr³⁺、 F e²⁺、 Mn²⁺、 Zn²⁺、 C

o²⁺、 Ni²⁺ 在稀酸中不生成硫化物沉淀

（钙组，Ⅳ 组 碳酸铵组）

(NH₄)₂CO₃

(NH₃+NH₄Cl) Ba²⁺、 Sr²⁺、 Ca²⁺ 碳酸盐不溶于水 硫 化物 溶于

（钠组，Ⅴ 组 — Mg²⁺、 K⁺、 Na⁺、 N 碳酸盐溶于水

三 . 定性分析实验过程中的

　　　　　　　　操作和要求

　 1.

　 3. 　避免人为引进杂质离子 　 4. 　离心与微量沉淀的洗涤

三 . 定性分析实验过程中的

　　　　　　　　操作和要求

　 1.

　 3. 　避免人为引进杂质离子 　 4. 　离心与微量沉淀的洗涤

　 5. 　实验条件的掌握 ^{注意各反应的}_必需条件

四 . 定性分析实验记录及结论

　　　认真观察实验现象，如实地做好记 录，注意实验现象与文献书本上所描述 的差异，综合各种因素考虑问题，以期 得出正确的结论。

记录 描述 报告 反应方程式

第Ⅰ组阳离子的分离和鉴定 Ag⁺ 、 Hg₂²⁺ 、 Pb²⁺

实验分三个单元

第Ⅱ组阳离子的分离和鉴定

Cu²⁺ 、 Bi³⁺ 、 Cd²⁺ 、 Hg²⁺ 、 As(III,V) 、 Sb³⁺ 、 Sn⁴⁺

以及

第Ⅰ组阳离子沉淀以后留在溶液中的 Pb²⁺

其硫化物难溶于 Na₂S ，称为铜组（Ⅱ A 组）

其硫化物能溶于 Na₂S ，称为锡组（Ⅱ B 组）

第Ⅲ组阳离子的分离和鉴定

Fe³⁺ 、 Fe²⁺ 、 Co²⁺ 、 Ni²⁺ 、 Mn²⁺ 、 Cr³⁺ 、 Zn²⁺ 、 Al³⁺

—— 在氨碱性溶液中沉淀完全

其中 Cr³⁺ 、 Al³⁺ 生成 Cr(OH)₃ 和 Al(OH)₃