原子力顯微儀如前章所敘述，有光學式和非光學式。光學式原子力顯微儀，

第二章、實驗原理與實驗裝置

2-1 研究動機

原子力顯微儀如前章所敘述，有光學式和非光學式。光學式原子力顯微儀，

使用的是懸臂式（cantilever）探針；由本實驗室研發出的非光學式原子

力顯微儀使用石英音叉

。使用原子力顯微儀量測樣品時我們都是取其第

一共振頻率當作回饋訊號，而得到的影像就是樣品的表面形貌。但懸臂式

探針和音叉在振盪時，除了第一共振頻率，還會振起其它的共振頻率，於

是我們想知道其它頻率在原子力顯微儀中扮演著何種角色，並且能否得到

令人感到興趣的結果。於是在構想上輸入一個外接的頻率到原子力顯微

儀，並且經由兩台鎖相放大器(Lock-in)得到兩個頻率的影像，其中主頻的

訊號就是表面形貌，而另外一個高頻的訊號影像，觀察此影像可以獲得關

於樣品什麼樣的物理性質。

時間

時間

時間 振

幅

振 幅

振 幅

2-2 實驗原理

這邊我們採用兩個原理

，原理一：

假設第一個頻率 30KHz，振幅為 100mV，如下圖所示

圖 2-1 第一共振頻率，橫軸為時間，縱軸為振幅大小 第二個頻率 300KHz，振幅為 10mV，如下圖所示

圖 2-2 高頻，橫軸為時間，縱軸為振幅大小 將此兩振幅疊加起來的振幅波形就會呈現以下圖像

圖 2-3 疊加頻率，橫軸為時間，縱軸為振幅大小

一般的輕敲式原子力顯微儀，是輸入一個交流電訊號到探針上，讓探針維 持一個簡諧震盪，於是探針就會隨著振幅的改變作上下振盪。而基礎的振 幅訊號以圖 2-1 表示，當針尖（tip）向樣品接近時，此時對應到振幅的位 置在峰谷，之後持續週期振盪。

如果說在此時加入一個高頻訊號，且給予的振幅大小為原本的十分之 一，也就是圖 2-2 所示，與原先振幅做疊加，我們可以發現疊加的圖示如 同 2-3，也就是探針的震盪模式會像此波型一般，觀察此時探針的震盪模 態，在探針往上抬起時，因為高頻訊號疊加進來的關係，探針產生不規則 的鋸齒狀運動，所以仍不斷的持續與樣品有類似輕敲的交互作用，此時如 果將這些高頻的訊號擷取出來，推測可以看到與回饋訊號的基頻得到的表 面形貌有些許不同，而不同的地方可能是會得到更細微的表面結構，或是 可看出樣品的其他物理性質，例如硬度、密度等等。

原理二

：這邊跟原理一的差別在於，高頻訊號的振幅大小和基頻振幅的

大小是相同的，也就是增強高頻振幅的訊號，為了目的跟原理一相同，就

是要得到高頻振幅影像。如圖 2-4

時間

時間

時間 振

幅

振 幅

振 幅

假設第一個頻率 30KHz，振幅為 100mV，如下圖所示

第二個頻率 300KHz，振幅為 100mV，如下圖所示

將此兩振幅疊加起來的振幅波形就會呈現以下圖像

圖 2-4 高頻振福與第一共振頻率振幅相同，疊加後的波形

sample Preamplifier

f1

Feedback Control Bimorph

Vibration

PZT Scanner Tube

W-tip ^Feedback

Control Electronics

Function Generator

(f1) Nanoscope Шa controller

2-3 實驗裝置

2-3-1 Nanoscope Ⅲa 原子力顯微儀

圖 2-5 Nanoscope Ⅲa 原子力顯微儀架構圖

此套儀器是由美國 Digital Instrument 公司的 Nanoscope Ⅲa

controller

的原子力顯微儀，將原本的光學式探針拿掉，由本實驗室改 裝成非光學式石音音叉探針。另外我們使用的探針並非光纖探針，而是利 用電化學蝕刻法（electrochemical etching）

製作出的鎢針，鎢針的製 作會在接下的小節介紹。使用鎢針的目的是因為鎢針比光纖探針硬，在高 頻的快速敲擊樣品下，比較有可能分辨出樣品的硬度或其他物理性質。

此架構的原子力顯微儀，一開始是由控制器給出一個交流訊號給石音

音叉底下的壓電陶瓷片

，壓電陶瓷片受到交流電壓的輸入產生週期性的

伸縮型變，於是石英音叉也開始震盪，石音本身就是一個壓電材質，又因

為震盪有型變產生，所以有電壓訊號產生，然後將此微弱的訊號經由放大

setpoint

頻譜圖

振幅

針尖靠近樣品表面 Engage

頻率

器（Preamplifier）放大之後傳回控制器，由頻譜圖找出第一共振頻率（註：

為什麼要找到第一共振頻率，將在下一小節討論。）並且手動設定振幅訊 號的 setpoint 值，一種臨界電壓值，用來當作下針機制。工作原理為，當 針尖慢慢接近樣品到奈米（10

m）範圍時，振幅會慢慢降低，當降低到 setpoint 值，系統就認定下針成功，如圖 2-5。

圖 2-6 探針接近到樣品時，振幅變化圖

回饋（feedback control）機制：下針之後，則會固定針尖與樣品間的

距離，而針尖與樣品原子間作用力會有一固定的值，且此時振幅的大小即

為 setpoint 值，代表著石音音叉未產生形變，系統判定為零電壓。當樣品

表面有高度改變時，因為針尖樣品間的作用力改變，又因為探針和音叉相

連在一起，所以探針感受到原子力會使音叉產生形變，石音音叉形變產生

的電壓差傳回控制器，然後控制器會將此電壓差回傳給壓電陶瓷管（PZT

Scanner Tube） ，使之在 Z 軸位移，將針尖與樣品的距離拉回到原始的距離。

時間

振幅

共振頻率 頻率

以上的過程就成為一種探針回饋機制，藉由此機制可以得到樣品的表面形 貌。簡單的說，即是 固定針尖和樣品間原子的交互作用力，來改變探針的 高度 。

2-3-2 光學式和非光學式 AFM 與第一共振頻率的關係

以非光學式 AFM 而言，當石音音叉做週期性的震盪，用一般振幅的表示方 式如下：

圖 2-7 共振頻率的振幅-時間圖

而 AFM 控制器會處理每一個頻率的「振幅-時間圖」，將所有振幅時間圖經 過傅利葉轉換的處理變成 「振幅-頻率圖」 ，如下圖

圖 2-8 共振頻率的振幅-頻率圖

振幅

得到此圖後我們可以發現，在某一個頻率的時候，振幅值最高，此 時我們稱這頻率為第一共振頻率，在來所有關心的重點就在於此頻率的振 幅，今天我們使用第一共振頻率來做訊號回饋，要的就是因為此時的振幅 Q 值最高（Q 值：波峰高/半高寬） ，Q 值越高，則靈敏度越高，什麼樣的靈敏 度越高呢，就是針尖原子和樣品表面原子有交互作用力時，會改變振幅量，

如果振幅 Q 值越高，越容易受到原子間的作用力而改變振幅值，所以說此 時的振幅靈敏度高。

圖 2-9 Q 值表示圖，Q = 波峰高/半高寬

所以對非光學式音叉而言，取得第一共振頻率的振幅，可以用來做下針的 指標，在下針完成之後開始掃探樣品的過程中，只要針尖-樣品的原子交互 力有稍微的改變，振幅因為 Q 值高，所以可以很快的跟著改變，探針的振

振幅

頻率 半高寬

波峰高 Q = 波峰高/半高寬

幅一改變，則連帶石英音叉就產生形變，石英又是壓電材質，一形變就產 生電壓差，則系統就可以用此電壓差傳回壓電陶瓷管做回饋機制。

那如果是光學式 AFM，為什麼也要找到第一共振頻率呢，相同道理的，

在下針機制和探針掃探樣品時，針尖和樣品依有交互作用力的有細微的改 變，如果能同時讓振幅也跟著改變，那麼 catilever 這種有彈性的懸臂就 會有所彎曲，一彎曲，則雷射光束打到彈性懸臂反射回四相偵測儀的位置 就會改變，而打到四象偵測儀不同的位置，則會出現不同的電流，於是也 得到了電壓差，送回控制器並讓壓電陶瓷管做回饋控制。

所以總而言之，取得第一共振頻率，會得到 Q 值好的振幅，就可以讓 掃探的結果更穩定、更靈敏，得到的表面形貌資訊也越完整。

sample

Preamplifier

Lock-in Amplifier

Function Generator

(f2) Sum

f1

f2

Ref f1+ f2

Feedback Control Bimorph

Vibration

PZT Scanner Tube

output Signal input

W-tip

Feedback Control Electronics

Function Generator (f1) Nanoscope Шa controller

2-3-3 多頻率輕敲式原子力顯微儀

上一節是基本的非光學式石音音叉原子力顯微儀的工作原理，根據我們 的研究動機，若想要得到原子力顯微儀高頻的訊號，則需要將原本的儀器 加裝一台脈波產生器、類比訊號加法器，和一台鎖相放大器

，其實驗架 構如下，圖 2-6

圖 2-10 多頻率輕敲式原子力顯微儀架構圖

在脈波產生器上我們用的是 Stanford research systems , DS345 30MHz,Synthesized function generator ；而鎖相放大器則是用 Stanford research systems ,SR844 RF Lock-in Amplifier；類比訊號放大器則是 基本的電路板自製而成。

從圖 2-6 我們可以發現，基本的原子力顯微儀架構沒變動，由脈波產

生器給予一高頻訊號，與 Nanoscope controller Шa 給的基頻訊號用類比

訊號加法器相加起來餵進壓電陶瓷片去起振音叉，然後給個參考頻率給鎖 像放大器鎖住此頻率，在由鎖像放大器將高頻訊號處理過後得高頻振幅的 影像

。

在選擇第二頻率我們是利用改變外接波型產生器（DS345 30MHz ,

Synthesized function generator）輸出的頻率，固定電壓後連同原先由

Nanoscope Шa 內部給的頻率疊加後一同輸入給 bimorph，在由石英音叉傳

出的訊號給鎖相放大器看電壓值，找出波型產生器在產生某一頻率時，鎖

相放大器得到的電壓為最大，就把該頻率當作第二頻率。此方法的原理與

選第一頻率一樣，供給石音音叉探針的第二頻率，能讓音叉引起最大的振

盪反應，目的就是提高靈敏度。

-9V +9V Signal

Signal

_

+

OP 27 R

R

R

Signal

R

= R

= R

=10K

2-3-4 類比訊號加法器

ㄧ般電子學的教科書中，由簡單的電子電路裝置就可製作出加法器，

電路圖如下：

圖 2-11 類比訊號加法器

電路由一運算放大器OP 27，三個精密電阻 1/4 W ,10K，兩個9V的電 池所組成。

為一個典型之加法器電路，電路中具有三個輸入端，分別接上R

、R

兩個電 阻，其回授電阻為R

。我們可藉由流經輸入電阻與回授電阻之電流I

、I

與I

及輸入端電位V

推導輸入電壓與輸出電壓V

之關係。

於電路中，由於Vi=0，即反向輸入端之電位為零，可得如下電流方程式

1 2 f

o

1 2

1 2 f

f f

o 1 2 )

1 2

I I I

V

V V

R R R

R R

V ( V V

R R

+ = −

+ = −

= − +

（2-1）

即 （2-2）

則 （2-3）

由上式(3)中可看出V

為V

、V

之線性相加，並且R

/R

、R

/R

分別為輸入 電壓V

、V

之係數。因此我們稱圖2-11之電路

為加法器電路。

2-3-5 電化學蝕刻法（Electrochemical Etching）

利用電化學蝕刻法

將金屬線製作成 STM 的探針是很普遍的方式，

而基本的原理就是將一個細小的金屬線浸入到電解溶液裡，並通入交流或 直流電壓到電解液中並產生氧化還原反應，於是在空氣和電解溶液的介面 處會讓金屬線產生毛細管現象，並將介面處的金屬線蝕刻成尖銳的針尖。

圖 2-12 鎢針製作流程圖，在電解液跟空氣的介面處會慢慢的溶解，並且成

為一個針尖狀，最後溶液下方的鎢針那段會掉下來，鎢針即完成。

2 2 2

4 2

2

2 4 2

6H O 6e 3H (g) 6OH

W(s) 8OH WO 4H O 6e

W(s) 2OH 2H O WO 3H (g)

− −

− − −

− −

+ → +

+ → + +

+ + → +

on off

Voltage Current 3.0 VDC 9.00A

NaOH

2-3-6 鎢針之研究

利用本實驗室自製的電化學蝕刻法的儀器(圖 2-9)來蝕刻鎢針，使用的電解 溶液是 2 mol/L NaOH，並給予 3 伏特的直流電壓源，化學反應式如下

陰極： (2.1) 陽極： (2.2) 總反應式： (2.3)

我們利用光學顯微儀來觀察蝕刻出來的鎢針，如圖 2-13

圖 2-13 電化學蝕刻法的儀器架構

圖 2-14 鎢針之光學顯微鏡影像