奈米鑽石石墨研磨墊應用於化學機械研磨 移除晶圓氧化層特性之研究
蔡明義 陳建勳*
國立勤益科技大學機械工程系
摘 要
化學機械研磨為半導體製程中唯一可達到全面平坦化的關鍵技術。目前應 用於化學機械研磨製程中的研磨墊，皆以聚胺酯發泡型高分子為主，因其發泡 結構使得研磨墊表面佈滿孔洞可儲存研磨液，但也因孔洞直徑大小不一致，造 成研磨液消耗過度。故本研究在聚胺酯高分子中添入兩種比例之奈米鑽石與石 墨粉末，成型後製成無孔型奈米鑽石石墨研磨墊並搭配組合式鑽石修整器對晶 圓氧化層進行化學機械研磨及機械性質之探討。添入石墨粉末目的在於石墨具 備潤濕性質，可使研磨液充分的潤濕研磨墊表面，而添入奈米鑽石粉末目的在 於使粉末均勻的分佈於研磨墊上，有助於晶圓氧化層移除。實驗結果顯示：
DG103 (1%奈米鑽石 3%石墨) 研磨墊之晶圓氧化層移除率比 DG000 (聚胺酯) 研磨墊來得高，且晶圓氧化層表面的均勻性亦較佳。
關鍵詞：化學機械研磨，奈米鑽石石墨研磨墊，晶圓移除率，研磨墊修整率。
INVESTIGATION OF A NOVEL NANODIAMOND-IMPREGNATED POLISHING PAD FOR OXIDE CHEMICAL MECHANICAL POLISHING
Ming-Yi Tsai Chien-Hsun Chen*
Department of Mechanical Engineering National Chin-Yi University of Technology
Taichung County, Taiwan 411, R.O.C.
Key Words: chemical mechanical polishing, polishing pad, diamond disk.
ABSTRACT
This paper presents a chemical mechanical polishing pad by impreg- nating a polyurethane matrix with nanodiamond (5-10 nm) and graphite particles. Two types of pads-one containing 0.1 wt% nanodiamond with 3 wt%graphite and the other comprising 1 wt% nanodiamond with 3 wt%
graphite-were manufactured and their respective performances compared.
The experimental results confirmed that the nanodiamond-impregnated polishing pads showed the smallest contact angle for the slurry, indicating that their ability to retain slurry was better than that of a conventional polishing pad. Hence, the site to be polished was lubricated better by increased wetting, leading to faster polishing of the wafer by nanodiamond-
*通訊作者：陳建勳，e-mail: [email protected]
Corresponding author: Chien-Hsun Chen, e-mail: [email protected]
一、前 言
為使晶圓內部密集之線路能精確排列，晶圓內的每一 層鍍膜必須極為平坦，因此要以精密的「化學機械平坦化」
(chemical mechanical planarization, CMP) 的技術研磨，只 有這樣才能完整發揮出晶圓的功能。因此 CMP 為製造 IC 必要的手段，它的成本比晶圓原料及若干主要製程為低，
但卻決定晶圓功能的完整性與可靠度。
Park等人[1]在文中提到 CMP 製程中要是沒有對研磨 墊進行修整，研磨墊的表面粗糙度會因表面硬化，造成晶 圓的移除率下降。所以適當的修整可使研磨墊維持研磨晶 圓所需的表面形貌。
而應用於化學機械研磨製程中的研磨墊，皆以聚胺酯 發泡型高分子為主，因其發泡結構使得研磨墊表面佈滿孔 洞可儲存研磨液，但也因孔洞直徑大小不一致，造成研磨 液消耗過度。為了要改善這樣的問題，Tsai [2]等人實際製 作出未添加奈米鑽石的石墨研磨墊，並與一般含有孔洞的 聚胺酯研磨墊作比較，探討材料去除機制、摩擦力、接觸 角、研磨墊修整率、晶圓移除率與研磨墊表面形貌等重要 特徵。Tsai [3]等人後續也添加不同石墨含量 (0, 5, 15, and 25 wt%) 來與傳統含有孔洞的聚胺酯研磨墊作比較，探討 拋光特徵與性能。發現添加石墨真的除了提升研磨墊與氧 化層晶片之間的摩擦效益，進而增加化學反應外，亦可強 化機械磨料去除效率。van der Velden [4]則是在文章中提 及 3M 公司利用固定磨料的概念開發在研磨墊上鍍上磨料 的研磨墊，提高拋光效能。
目前大部分半導體廠所使用之研磨墊幾乎都是有孔 型研磨墊，其優點為研磨墊本身富涵 (20~100 µm) 的小孔 洞，可在 CMP 研磨過程中，同時儲存研磨液於孔洞中，
利用旋轉之離心力將研磨液甩至晶圓氧化層與研磨墊表面 進行研磨。但缺點有二，其一，孔洞太大或太深都將造成 研磨液停留在底部最深處，而無法被甩至上層，時間一久 即會在研磨墊孔洞底部沉積為硬質層，使得研磨墊表面形 貌產生變化，造成研磨後晶圓表面不均勻性大增。其二，
研磨墊在進行 CMP 研磨前必須先使用鑽石修整器進行修 整，使得研磨墊表面能有平均的突出點，這樣就可以增加 研磨的速率。但是有孔型的研磨墊因孔洞分佈大小不一，
在鑽石修整器表面之鑽石深入孔洞進行切削行為時，研磨 墊本身的孔洞與孔洞間會持續著變形行為，此種忽高忽低 的壓力分佈，易造成加工過程中的不穩定，晶圓之不良率 將相對提高。因此，本研究將使用自製無孔型研磨墊，其 添加奈米鑽石粉末之研磨示意圖如圖 1 所示，藉此探討自 製無孔型研磨墊之優勢。
圖1 添加奈米鑽石粉末之研磨示意圖
圖2 修整及研磨機台
二、實驗設備與材料
1. 實驗機台與參數設定
實驗所採用之研磨機台為 Westech Model 372M，如圖 2所示，機台之功能含自動承載及裝卸 6 吋晶圓、高 pH 值 的研磨液、研磨平台轉速為 10~175 rpm、晶圓載具轉速為 10~125 rpm及兩個平台具有兩種研磨液的供給能力。修整 設備方面，採用自行設計的機台，含有一個修整平台及可 拆卸的研磨盤，尺寸為 300 mm，轉速可控制在 0~100 rpm，
另有一個能把持住鑽石修整器的修整頭，其轉速可控制在 0~100 rpm，及一個研磨液的供應器。研磨液選用 Cobot 公 司所生產的 SS-25-E，研磨液流量 150 ml/min。在晶圓方面，
採用 6 吋晶圓 P(100) 並進爐管長厚度約 8000 Å 的氧化層。
在量測儀器方面，採用 Kosaka (SE3500K) 三次元表面粗度 儀及 SEM 觀察研磨墊表面形態。研磨墊修整率採用 LVDT 量測系統。晶圓移除率利用薄膜測厚儀量測晶圓氧化層之 厚度，可量測氧化層厚度範圍為 100 Å~150,000 Å。
2. 實驗材料與測試方法
本節將介紹相關材料之測試方法及設備：
(一) 硬度計 (shore D)：
型號：GS-702N，TECLOCK。測頭形式為尖徑 0.1，
圓錐狀直接以垂直方向下接觸於研磨墊表面，等待指 針顯示出該研磨墊硬度數值。
(二) 熱游離型掃描式電子顯微鏡 (SEM)：
圖3 組合式鑽石修整器
型號：Topcon-200，主要進行材料表面型態觀察，以 及成分定量與定性分析。
(三) 壓縮回彈測試儀：
型號：GS-701N，高鐵科技股份有限公司。根據 JIS L-1021將試片製備相同厚度，利用數位式厚度計固定 頂針之面積，先將樣品受空白荷重 10 g，30 秒後記錄 該時間厚度值 T1；接著進行固定荷重 875 g，量測固 定荷重 300 秒後之厚度值 T2，然後移除荷重砝碼，紀 錄受空白荷重 30 秒之回復厚度值 T3。
公式定義：
壓縮回彈率% = (T3-T2) / (T1-T2) × 100 壓縮率% = (T1-T3) / T1× 100
(四) 萬能拉力試驗機：
型號：GY-6040A8，駿諺精機。根據 ASTM D412-DieC 之啞鈴型裁刀裁切試片，並以每分鐘 500 mm 之速度 進行拉力試驗。
(五) 接觸角量測儀：
型號：FTA-125，First Ten Angstroms。取相同厚度之 研磨墊試片，在室溫下滴入液滴於研磨墊表面，進行 量測固-液界面間接觸角變化，並量測不同時間 (5、
60、180、300) 之接觸角變化。
Liang等人[5]探討研磨墊之磨耗機制，文中說明研磨 墊的修整行為和晶圓研磨行為之間的關係。故本實驗使 用鑽石修整器來進行修整，使研磨墊能恢復所需之表面 形貌。
在鑽石修整器方面，採用中國砂輪公司所生產的組合 式鑽石修整器，如圖 3 所示。
研磨墊材料選用自製無孔型研磨墊，分別為添加不同 比例之奈米鑽石及相同比例之石墨，其製作過程如圖 4 所 示，成品如圖 5、6 所示，而選用石墨與奈米鑽石粉末是為 了驗證此兩種材料所產生的拋光效應，以提升氧化層晶片 之拋光效率。此外選用 1%及 0.1%比例之奈米鑽石粉末主 要是考量鑽石材料特性及成本，而添入 3%石墨原因在於 過多的石墨存有對機台造成汙染之風險。最後製備 DG000 (聚胺酯) 研磨墊來做實驗比對，如圖 7 所示。
(a) (b)
(c) (d)
(e) (f)
(g) (h)
圖4 奈米鑽石研磨墊製作過程。(a) 原料；(b) 混和攪 拌；(c) 倒入模具；(d) 熱壓；(e) 研磨墊雛型 (厚 度約5mm)；(f) 車削 (厚度約2.4 mm)；(g) 銑削 溝槽；(h) 貼上背膠
圖5 1%奈米鑽石3%石墨研磨墊
圖6 0.1%奈米鑽石3%石墨研磨墊
圖7 聚胺酯研磨墊
(Shore D) 300 sec (Kg/cm) (%)
DG-000 59 1.09 82 758 607
DG-103 52 1.10 72 744 514
DG013 60 1.16 68 684 605
Liquid
Solid (flat)
γ: surface tension Vapor γvl
θy
γsv
γsl
圖8 Young’s Equation模型
三、結果與討論
1. 接觸角 (Contact angle) 與硬度 (Hardness) 水滴滴於固體表面上，由於受到表面張力之影響，在 固-液邊界所產生之夾角θy稱為接觸角 (如圖 8 所示)，藉由 Young’s Equation (Young,1805) 可表示其在熱力學平衡下 之狀態。Young’s Equation 表示如下：
cos y sv sl
vl
γ γ
θ = γ− (1)
其中γsv、γsl、γvl分別為固-氣、固-液、液-氣界面自由 能，θy為液滴在平坦固體表面上之接觸角，即 Young’s Equation 模型的接觸角。影響接觸角的原因主要是表面材 料與表面粗糙度，就表面材料而言，液滴接觸角若小於 90°，則代表此表面具親水性，大於 90°則為斥水性。
由表一實驗結果顯示在研磨液浸泡 300 sec 後，DG103 (1%奈米鑽石 3%石墨) 研磨墊與 DG013 (0.1%奈米鑽石 3%石墨) 研磨墊接觸角分別為 72°與 68°，皆為親水性。代 表此種奈米鑽石石墨研磨墊之表面較能提升對研磨液的保 持性，進而增加晶圓接觸時研磨粒子與研磨墊表面潤滑 性。而從晶圓移除率的實驗結果也可看出此種研磨墊得到 較高效率的研磨效果。
本文也針對研磨墊硬度進行量測，採用日本德樂公司 出產 TECLOCK 硬度計 GS-701N，圓錐狀的探針頭直接以 垂直方向往下接觸於研磨墊表面，等待指針顯示出該研磨 墊硬度數值。量測結果顯示三種研磨墊硬度差距並不明 顯。
DG-000 35 0.63 DG-103 28 1.03 DG-013 31 098
2. 抗張強度 (Tensile strength) 與伸長率 (Percent Elongation)
抗張強度為材料斷裂時之最大應力，而聚胺酯高分子 結構極富彈性，在進行拉伸試驗時，高分子試片的伸長率 極高，過程中必需使糾纏一團的分子鏈拉開至極限後，才 會產生斷裂。從表一可以觀察出添加石墨會在高分子形成 長短鏈鍵結時造成阻礙，讓高分子鏈結的強度減弱，造成 內部應力增加，使抗張強度下降。
伸長率的定義為試片從開始受力至斷裂為止的總伸 長率。由表一可以看出加入不同比例的奈米鑽石粉末會使 得伸長率下降，尤其是加入 1%奈米鑽石後脆性上升，導 致降低其伸長率。
3. 壓縮回彈率 (Compression spring rate) 與壓縮率 (Compression ratio)
壓縮回彈率的定義為移除施以材料表面之壓力，在單 位時間內材料本身之回復速率。壓縮回彈率越高，表示材 料在承受荷重時，富彈性的材料結構可在單位時間內擁有 較高的回復能力。在研磨過程中，研磨墊在研磨液浸泡下 會產生水解作用，在組成的高分子中使一些鍵結較弱的小 分子與水的氫離子或氫氧根離子產生反應，並導致小分子 的鍵結斷裂或重組而導致壓縮回彈率下降。
由表二可以看出隨著添加 3%石墨後，壓縮回彈率降 低，其原因為添加石墨後石墨與高分子之間的緻密性提 高，研磨墊的表面被石墨所占據的表面積也隨之增加，而 添加石墨在聚胺酯高分子中較易潤濕，容易被剝離成薄片 狀結構。故呈現片狀分布較多使之與高分子間較為緊密，
空隙較小，所以石墨若能有較多的薄片狀分佈，可使研磨 墊強化效果增加達到補強效果，使研磨墊結構較紮實，故 能有較為一致的壓縮率，然而可能影響石墨與聚胺酯的鍵 結結合強度。
4. 研磨墊移除率 (Dressing rate)
描述研磨墊表面特性，除了觀察表面粗糙度外，修整 率 (Dressing rate) 亦常被廣泛使用之方式，所謂修整率就 是單位時間內 (1 小時) 研磨墊材料的去除量。其數學表示 式為：
R
D H t
=∆
∆ (2)
DR = 修整率 (Dressing Rate, µm/min)
67.14
58.14
83.07
DG000 DG103 DG013
90 80 70 60 50 40
圖9 研磨墊移除率
∆H = 移除的研磨墊高度 (µm)
∆t = 單位時間 (min) 在晶圓表面進行研磨時，由於液 動壓力的存在，分擔部分下壓的負荷，其餘的負荷由研磨 墊表面沾附的磨粒與接觸的晶圓表面所支撐，此接觸界面 產生機械作用，進而移除材料。
由圖 9 可以觀察出 DG013 (0.1%奈米鑽石 3%石墨) 研 磨墊因為添加石墨會輕微導致聚胺酯的鍵結力下降，進而 改變研磨墊結構，致使研磨墊移除率增加。DG103 (1%奈 米鑽石 3%石墨) 研磨墊則是因為提升奈米鑽石粉末含量 導致耐磨能力提高，進而降低研磨墊移除率。
5. 晶圓氧化層移除率 (wafer removal rate, R.R) 一般而言，CMP 的拋光機制是利用化學作用於氧化層 表面形成水解層，降低材料的機械強度與硬度，接著利用 研磨液內之研磨顆粒將水解層移除。因此氧化層研磨時，
化學與機械作用必須交互運用且密不可分，但隨著研磨時 間的累積會使得研磨墊產生硬化層。Mullany 等人[6]文中 指出磨耗後之研磨墊的表面形貌會直接影響到晶圓移除率 (wafer removal rate, R.R)。本研究的晶圓移除率所使用的公 式為：拋光前的晶圓厚度-拋光後的晶圓厚度/時間，拋光 的時間為 1 分鐘。圖 10 為晶圓氧化層移除率，可以觀察出 添加奈米鑽石可提升工作顆粒數，使得晶圓氧化層移除率 提升。而添加石墨可增加與晶圓接觸時的研磨粒子和研磨 墊表面潤滑性，進而提升晶圓氧化層移除率。此外奈米鑽 石可提升兩體磨耗，一般而言，滾動磨粒對材料進行移除 加工的方式有兩體磨耗 (two body wear) 與三體磨耗 (three body wear) 等兩種。所謂兩體磨耗乃是磨粒與研磨 墊結合比較緊密相似固定磨粒對材料進行加工。而所謂三 體磨耗乃是磨粒與研磨墊無法緊密結合而產生轉動作用。
Rabinwicz [7]曾經指出三體磨耗對材料的去除量約為兩體 磨耗的十分之一，因為三體磨耗於加工時花費約 90%的時 間在轉動上而僅約 10%的時間花費在滑動上。
6. 晶圓不均勻性 (Non-uniformity, N.U.)
晶圓的量測上不均勻性 (non-uniformity, N.U.) 是一 個很重要的指標，不均勻性的計算是先取出量測點，並測 量他們的平均值與標準差之比，計算公式如下：
501
1017 935
DG000 DG103 DG013
1100 900 700 500 300 100
圖10 晶圓氧化層移除率
22.7
7.15
12.4
DG000 DG103 DG013
25 20 15 10 5 0
圖11 晶圓不均勻性
( )% 100%
NU X
=σ × (3)
( )
21 n
i i
X X
σ=
∑
= n−(4)
其中σ為標準差，X 為研磨後厚度的平均值，Xi是第 i 個檢測點研磨後厚度的值。而不均勻性值的好壞又和檢測 法的方式息息相關，不同的檢測法將會影響到不同的不均 勻性值。
如圖 11 所示，DG000 (聚胺酯) 研磨墊經鑽石修整器 修整後的表面纖毛較不均勻且高低落差較大，因此當與晶 圓表面接觸時，只有較高纖毛與晶圓接觸，使得晶圓不均 勻性大幅提高。而奈米鑽石石墨研磨墊經鑽石修整器修整 後的表面纖毛高度較均勻細緻，能有效增加與晶圓接觸面 積。其中 DG103 (1%奈米鑽石 3%石墨) 研磨墊不均勻性表 現較佳。Oliver 等人[8]建立出化學機械研磨的移除模型，
其中指出研磨液中的研磨粒子附著於研磨墊突出的纖毛並 且提供晶圓研磨的移除能力。而在本文實驗過程中也發現 真正與晶圓產生研磨的是表面纖毛附著的研磨粒子，當纖 毛接觸面積較多時研磨粒子也能有較多機會與晶圓接觸產 生研磨作用。
研磨墊的每一個運動週期皆會受到晶圓研磨頭所施 與的荷重力影響而產生壓縮變化。當晶圓載具再次接觸到 研磨墊時，研磨墊的整體回復保持性及變化皆會在研磨後 晶圓整體均勻性與平坦度中產生影響，所以表面纖毛較均
5.07 4.1 3.21
DG000 DG103 DG013
2
0
圖12 表面粗糙度
勻且高低落差較一致之研磨墊，其研磨後之晶圓均勻性也 會較好。
7. 表面粗糙度 (Ra)
表面粗糙度之表示方法很多，最常用之表示方法有中 心線平均粗糙度 (Ra)、最大高度粗糙度 (Rmax) 及十點平 均粗糙度 (Rz)，在本文中，將以中心線平均粗糙度值作為 主要量測值。
當研磨墊被鑽石修整器修整後，研磨墊表面絨毛若有 高低落差太大的現象產生，就會只有較高絨毛附著些許研 磨粒子與晶圓接觸，進而降低晶圓移除率。這些突起絨毛 會因過度擠壓而變得硬脆，在晶圓上產生刮傷或凹陷，進 而造成晶圓不均勻性提升，反之當修整後的表面絨毛均勻 細緻，研磨時能提高晶圓接觸面積，在高壓力下產生低應 力的研磨作用，較容易把持住含有磨粒之研磨液，進而提 升研磨效能、晶圓移除率與均勻性。從圖 12 可看出三種研 磨墊的表面粗糙度的差異，其中 DG013 (0.1%奈米鑽石 3%
石墨) 研磨墊，其表面粗糙度為三者中最低。而要求研磨 墊的表面粗糙度的主因是由於積體電路的線寬日趨微小，
當晶圓線寬仍大時可使用較粗糙之研磨墊，但是當線寬進 入奈米等級時，研磨時的壓力將大幅降低，此時研磨墊上 的絨毛需細緻且均勻。而 DG013 (0.1%奈米鑽石 3%石墨) 研磨墊的表面形貌也較趨向平坦均勻，能有效降低過度突 起絨毛的產生，降低影響晶圓品質之可能性。
四、結 論
1. 實驗結果顯示：DG103 (1%奈米鑽石 3%石墨) 研磨墊接 觸角與 DG013 (0.1%奈米鑽石 3%石墨) 研磨墊接觸角 分別為 72°與 68°，皆為親水性。說明此種奈米鑽石石 墨研磨墊之表面較能提升對研磨液的保持性，增加晶圓 接觸時研磨粒子與研磨墊表面潤滑性，可得到較高效率 之研磨。
2. 組合式修整器修整後之移除率分別為 DG013 (0.1%奈米 鑽石 3%石墨) 研磨墊：83.07 µm/hr、DG103 (1%奈米鑽 石 3%石墨) 研磨墊：58.14 µm/hr、DG000 (聚胺酯)研磨 墊：67.14 µm/hr。可觀察出 DG013 (0.1%奈米鑽石 3%
石墨) 研磨墊因為添加石墨會輕微導致聚胺酯的鍵結
奈米鑽石粉末含量導致耐磨能力提高，進而降低研磨墊 移除率。
3. 添加奈米鑽石可提升研磨的工作顆粒數，使得晶圓氧化 層移除率提升。而添加石墨可增加與晶圓接觸時的研磨 粒子和研磨墊表面潤滑性，有助於提升晶圓氧化層移除 率。此外奈米鑽石石墨研磨墊經鑽石修整器修整後的表 面纖毛高度較均勻細緻，能有效增加與晶圓接觸面積，
其不均勻性表現亦較佳。
4. DG013 (0.1%奈米鑽石 3%石墨) 研磨墊之表面粗糙度 較佳，由於積體電路的線寬日趨微小，當晶圓線寬仍大 時可使用較粗糙之研磨墊，但是當線寬進入奈米等級 時，研磨時的壓力將大幅降低，此時研磨墊上的絨毛需 細緻且均勻。而 DG013 (0.1%奈米鑽石 3%石墨) 研磨墊 的表面形貌也較趨向平坦均勻，能有效降低過度突起絨 毛的產生，降低影響晶圓品質之可能性。
而由實驗結果比較不同研磨墊之效能與差異後，欲得 到較佳的晶圓移除率及晶圓不均勻性，建議可以使用 DG103 (1%奈米鑽石 3%石墨) 研磨墊。
此外奈米鑽石石墨研磨墊除了可拋光氧化層晶圓之 外，還可應用於其他硬脆性材料加工，像是碳化矽 (SiC) 材料，主要原因在於碳化矽材料的硬脆性及化學惰性，使 它成為一個難以加工的材料。目前碳化矽材料拋光速率偏 低，每小時約能移除幾百奈米而已。本研究之成果亦可應 用於碳化矽 (SiC) 材料之拋光。而碳化矽有機會成為下一 代高溫和高功率半導體元件、發光元件、高精密的軍用收 發模組及電動車、LED 燈等高階及高價值的終端產品之材 料。
誌 謝
感謝國科會計畫：新型化學機械拋光 (CMP) 研磨墊 開發研究 (I) —氫化奈米鑽石拋光墊的計畫支持 (NSC：
101-2221-E-167-006-) 以及中山科學研究院計畫：碳化矽 化 學 機 械 拋 光 製 程 相 關 技 術 開 發 研 究 ( 計 畫 編 號 ： CSIST-010V302) 亦感謝勤益科技大學化工與材料工程系 施文昌教授和相關人員的協助。
參考文獻
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2013年 05 月 14 日 收稿 2013年 05 月 28 日 初審 2013年 08 月 05 日 複審 2013年 08 月 06 日 接受
