98年10月市售農產品殘留農藥檢驗結果(一)

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98 年 10 月

市售農產品殘留農藥檢驗結果(一)

衛生署藥物食品檢驗局與衛生局聯合分工檢驗體系負責農藥檢驗室共同合作，執行 98 年度市售農產品殘留農藥監測計畫。10 月份第一次檢驗共抽驗農產品 86 件。結果有 81 件（合格率 94.2%）符合規定，不合格農產品之檢出情形及採樣地點如下表，已立即通知衛生局追查來源，依法進行後續處理。

1. 空心菜 1 件：芬普尼（fipronil）0.02 ppm（不得檢出），高雄縣。

2. 敏豆 1 件：嘉保信（oxycarboxin）0.39 ppm（不得檢出），台南市。

3. 芹菜 1 件：貝芬替（carbendazin）2.83 ppm（容許量 1.0 ppm），台南縣。

4. A 菜 1 件：腐絕（thiabendazole）0.02 ppm（不得檢出），台北縣。

5. 莧菜 1 件：氟芬隆（flufenoxuron）0.18 ppm（不得檢出），宜蘭縣。

ISSN 0255-6162 GPN 2006900031

第 347 期日期：民國 98 年 11 月 20 日發行人：康照洲出版者：行政院衛生署藥物食品檢驗局地址：臺北市南港區昆陽街 161-2 號

電話：（02）26531318 網址：http://www.nlfd.gov.tw 工本費：10 元

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食品中殘留農藥檢驗方法－

多重殘留分析方法(四)

Method of Test for Pesticide Residues in Foods- Method for Multiresidue Analysis (4)

1.適用範圍：本檢驗方法適用於蔬菜、水果、穀類、乾豆類、茶類及食用花卉等食品中 87 項農藥多重殘留分析。

2.檢驗方法：液相層析串聯質譜法（liquid chromatography/tandem mass spectrometry, LC/MS/MS）。

2.1. 裝置：

2.1.1. 液相層析串聯質譜分析儀：

2.1.1.1. 離子源：電灑離子化（electrospray ionization, ESI）。

2.1.1.2. 層析管：Atlantis T3，3 m，內徑 2.1 mm  10 cm，或同級品。

2.1.2. 攪拌均質器（Blender）。 2.1.3. 粉碎機（Grinder）

2.1.4. 振盪器（Shaker）。

2.1.5. 減壓濃縮裝置（Rotary evaporator）。

2.2.試藥：丙酮採用殘留量級；乙酸乙酯及甲醇採用液相層析級；

醋酸銨及氯化鈉採用化學試藥特級。農藥對照用標準品

3-酮加保扶（3-keto carbofuran）等 87 項（品項見表一

及表二）。

(3)

2.3.3. 布赫納漏斗（Buchner funnel）：直徑 11 cm。

2.3.4. 液/液萃取匣（Liquid/liquid extraction cartridge）：多孔性矽藻土，Varian Chem Elut cartridge，檢液負荷量 20 mL，或同級品。附流速控制閥。

2.3.5. 濃縮瓶：300 mL。

2.3.6. 濾膜：孔徑 0.22 m，Nylon 材質。

2.4. 移動相溶液之調製：

2.4.1. 移動相溶液 A

取甲醇 50 mL 與水 450 mL 混合後，加入醋酸銨 0.19 g，溶解並混合均勻，以濾膜過濾，取濾液作為移動相溶液 A。

2.4.2. 移動相溶液 B

取甲醇 450 mL 與水 50 mL 混合後，加入醋酸銨 0.19 g，溶解並混合均勻，以濾膜過濾，取濾液作為移動相溶液 B。

2.5. 標準溶液之配製：

取農藥標準品各約 25 mg，精確稱定，分別以甲醇溶解並定容至 25 mL，作為標準原液，避光於-18℃貯存備用。各取適量標準原液混合後，以甲醇稀釋至 10.0 g/mL，作為混合標準原液。使用時以甲醇稀釋至 0.01  0.5 g/mL，作為混合標準溶液。

2.6. 檢液之調製：

2.6.1.蔬菜、水果及食用花卉（鮮食）：

取均質後之檢體約 18 g，精確稱定，置於廣口瓶中，加入丙酮 70 mL，振搖萃取 3 分鐘，倒入附有濾紙之布赫納漏斗內，抽氣過濾入抽氣瓶，再以丙酮 30 mL 重複萃取 1 次，

過濾後合併濾液，於 35℃以下水浴減壓濃縮至無丙酮。將 20%氯化鈉溶液 2 mL 加入濃縮液中，混合均勻，注入液/

液萃取匣，靜置 10 分鐘。以乙酸乙酯 80 mL 分次溶洗濃縮瓶，洗液注入液/液萃取匣進行沖提，流速控制為每分鐘約 3 ~ 5 mL，收集沖提液，於 35℃以下水浴減壓濃縮至乾，

殘留物以甲醇溶解並定容至 5 mL（V），經濾膜過濾後供作檢液原液。取檢液原液 200 L 與甲醇 800 L，混合均勻，

供作檢液，檢出農藥時，則另以標準品添加法進行定量。

2.6.2.穀類及乾豆類：

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取磨粉後之檢體約 9 g，精確稱定，加水 18 mL，靜置 20 分鐘，加入丙酮 70 mL，振搖萃取 3 分鐘，倒入附有濾紙之布赫納漏斗內，抽氣過濾入抽氣瓶，再以丙酮 30 mL 重複萃取 1 次，過濾後合併濾液，於 35℃以下水浴減壓濃縮至無丙酮。將 20%氯化鈉溶液 2 mL 加入濃縮液中，混勻後注入液/液萃取匣，靜置 10 分鐘。以乙酸乙酯 80 mL 分次溶洗濃縮瓶，洗液注入液/液萃取匣進行沖提，流速控制為每分鐘約 3 ~ 5 mL，收集沖提液，於 35℃以下水浴減壓濃縮至乾，殘留物以甲醇溶解並定容至 5 mL（V），經濾膜過濾後供作檢液原液。取檢液原液 200 L 與甲醇 800 L，混合均勻，供作檢液，檢出農藥時，則另以標準品添加法進行定量。

2.6.3.茶類及食用花卉（乾燥）：

取磨粉後之檢體約 2 g，精確稱定，加水 18 mL，靜置 20 分鐘，加入丙酮 70 mL，振搖萃取 3 分鐘，倒入附有濾紙之布赫納漏斗內，抽氣過濾入抽氣瓶，再以丙酮 30 mL 重複萃取 1 次，過濾後合併濾液，於 35℃以下水浴減壓濃縮至無丙酮。將 20%氯化鈉溶液 2 mL 加入濃縮液中，混勻後注入液/液萃取匣，靜置 10 分鐘。以乙酸乙酯 80 mL 分次溶洗濃縮瓶，洗液注入液/液萃取匣進行沖提，流速控制為每分鐘約 3 ~ 5 mL，收集沖提液，於 35℃以下水浴減壓濃縮至乾，殘留物以甲醇溶解並定容至 5 mL（V），經濾膜過濾後供作檢液原液。取檢液原液 200 L 與甲醇 800 L，混合均勻，供作檢液，檢出農藥時，則另以標準品添加法進行定量。

2.7. 鑑別試驗：

精確量取檢液及標準溶液各 10 L，分別注入液相層析串聯質譜分析儀中，參照下列條件進行分析，就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間及多重反應偵測相對離子強度

^（註）

鑑別之。

液相層析串聯質譜分析測定條件：

移動相溶液：A 液與 B 液以下列條件進行梯度分析。

(5)

時間(min) A (%) B (%) 0.010.0 1000 0100 10.020.0 00 100100 20.020.1 0100 1000 20.125.0 100100 00 移動相流速：0.25 mL/min

毛細管電壓（Capillary voltage）：3.2 kV 離子源溫度（Ion source temperature）：100℃

溶媒揮散溫度（Desolvation temperature）：350℃

進樣錐氣體流速（Cone gas flow）：50 L/hr 溶媒揮散流速（Desolvation flow）：700 L/hr

偵測模式：多重反應偵測模式（multiple reaction monitoring mode, MRM）。偵測離子、進樣錐電壓（cone voltage）與碰撞能量（collision energy）如表一及表二。

註：相對離子強度由定性離子與定量離子之波峰面積相除而得（100%）。容許範圍如下：

相對離子強度(%) 容許範圍(%)

＞ 50 ± 20

＞ 20  50 ± 25

＞ 10  20 ± 30

≦ 10 ± 50

2.8. 含量測定（標準品添加法）：

分別量取檢液原液 200 L (a)至 4 個自動注射樣品瓶中，分別加入 1 g/mL 標準溶液 0、100、200 及 400 L，再加入甲醇使體積為 1000 L (b)，混合均勻，使添加農藥濃度為 0、0.1、

0.2 及 0.4 g/mL。精確量取 10 L 分別注入液相層析串聯質譜儀中，參照 2.7 節條件進行分析。以添加濃度與定量離子波峰面積製作線性迴歸曲線 y=mx+n（如圖一），並依下列計算式求得檢體中各農藥之含量（ppm）：

C  V  F 檢體中各農藥之含量（ppm）= 

M

(6)

C：檢液中各農藥之濃度，由 n/m 求得（g/mL）

V：檢體定容之體積（mL）

M：取樣分析檢體之重量（g）

F：b/a

0

添加濃度 (g/mL) X 波峰面積: Y

Cx -Cx

Y = mx + n m: 斜率 n :Y-截距 令Y = 0 Cx=n/m

圖一、標準品添加法線性迴歸曲線附註：1.本檢驗方法之檢出限量如表一及表二。

2.食品中有影響檢驗結果之物質時，應自行探討。

(7)

表一、3-酮加保扶等 81 項農藥之多重反應偵測模式參數及檢出限量

（正離子模式）

分析物定量定性

項

次英文名中文名

偵測離子 (m/z) 母離子＞

子離子

進樣錐電壓

(V)

碰撞能量 (eV)

子離子

進樣錐電壓

(V)

碰撞能量 (eV)

檢出限量

（ppm）

1 3-keto carbofuran

3-酮加

保扶 236>208 25 10 236>151 25 10 0.01

2 3-OH carbofuran

3-羥基

加保扶 238>181 20 10 238>163 20 10 0.01 3 Acetamiprid 亞滅培 223>56 20 15 223>126 20 15 0.01 4 Alachlor 拉草 270>162 10 10 270>238 10 10 0.01 5 Aldicarb 得滅克 208>116 10 8 208>89 10 8 0.01 6 Aldicarb

sulfone

得滅克

碸 223>76 20 5 223>148 20 5 0.01 7 Aldicarb

sulfoxide

得滅克

亞碸 207>89 16 10 207>132 16 10 0.01 8 Allethrin 亞烈寧 320>135 10 18 320>93 10 19 0.01 9 Azoxystrobin 亞托敏 404>372 25 15 404>344 25 35 0.01 10 Bendiocarb 免敵克 224>109 20 20 224>81 20 20 0.01 11 Benfuracarb 免扶克 411>190 10 10 411>252 10 10 0.01 12 Bitertanol 比多農 338>269 15 10 338>99 15 10 0.05 13 Butachlor

丁基拉

草 312>238 15 15 312>162 15 15 0.01 14 Butocarboxim 佈嘉信 213>75 35 15 213>116 35 15 0.01 15 Carbaryl 加保利 202>145 20 20 202>127 20 20 0.01 16 Carbendazim 貝芬替 192>160 30 30 192>132 30 35 0.01 17 Carbofuran 加保扶 222>165 20 10 222>123 20 10 0.01 18 Carbosulfan

丁基加

保扶 381>160 20 15 381>118 20 15 0.01 19 Clothianidin 可尼丁 250>169 20 20 250>132 20 30 0.01 20 Cyazofamid 賽座滅 325>108 15 15 325>261 15 9 0.01

(8)

表一、3-酮加保扶等 81 項農藥之多重反應偵測模式參數及檢出限量

（正離子模式）（續）

項

子離子

進樣錐電壓

(V)

碰撞能量 (eV)

子離子

進樣錐電壓

(V)

碰撞能量 (eV)

檢出限量

（ppm）

21 Cyproconazole 環克座 292>70 20 25 292>125 20 25 0.01 22 Dicrotophos 雙特松 238>112 20 10 238>193 20 10 0.01 23 Dimethomorph 達滅芬 388>301 25 20 388>165 25 25 0.01 24 Diphenamid 大芬滅 240>134 25 25 240>167 25 35 0.01 25 Edifenphos 護粒松 311>111 20 20 311>173 20 20 0.01 26 Etrimfos 益多松 293>265 25 20 293>125 25 20 0.05 27 Fenazaquin 芬殺蟎 307>161 20 20 307>57 20 20 0.01

28 Fenobucarb 丁基滅

必蝨 208>95 20 10 208>152 20 10 0.01 29 Fenpyroximate 芬普蟎 422>366 20 25 422>135 20 25 0.01 30 Flazasulfuron 伏速隆 408>182 20 15 408>139 20 45 0.01 31 Flufenoxuron 氟芬隆 489>158 25 30 489>141 25 30 0.01 32 Flusilazole 護矽得 316>165 25 25 316>247 25 25 0.01 33 Flutolanil 福多寧 324>262 25 20 324>242 25 25 0.01 34 Flutriafol 護汰芬 302>70 20 25 302>123 20 25 0.01 35 Halfenprox 合芬寧 496>183 25 20 496>461 25 10 0.05

36 Haloxyfop- methyl

甲基合

氯氟 376>316 25 18 376>91 25 35 0.01 37 Heptenophos 飛達松 251>127 20 25 251>109 20 25 0.01 38 Hexaflumuron 六伏隆 461>158 25 25 461>141 25 25 0.05

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表一、3-酮加保扶等 81 項農藥之多重反應偵測模式參數及檢出限量

（正離子模式）（續）

項

子離子

進樣錐電壓

(V)

碰撞能量 (eV)

子離子

進樣錐電壓

(V)

碰撞能量 (eV)

檢出限量

（ppm）

41 Imidacloprid 益達胺 256>209 25 20 256>175 25 20 0.01 42 Indoxacarb 因得克 528>150 20 30 528>293 20 20 0.01 43 Isazofos 依殺松 314>162 20 20 314>120 20 20 0.01 44 Isofenphos 亞芬松 346>287 10 10 346>245 10 10 0.01 45 Isoprocarb 滅必蝨 194>95 20 10 194>137 20 10 0.01

46 Kresoxim- methyl

克收欣 314>116 15 15 314>131 15 15 0.01

47 Mefenacet 滅芬草 299>148 15 20 299>120 15 20 0.01 48 Mepronil 滅普寧 228>119 35 30 228>91 35 30 0.01 49 Methiocarb 滅賜克 226>121 20 15 226>169 20 15 0.01 50 Methomyl 納乃得 163>88 10 10 163>106 10 10 0.01 51 Metolachlor 莫多草 284>252 20 20 284>176 20 20 0.01 52 Metolcarb 治滅蝨 166>109 15 25 166>94 15 35 0.01 53 Metribuzin 滅必淨 215>187 25 20 215>84 25 20 0.05 54 Molinate 稻得壯 188>126 20 15 188>98 20 30 0.01 55 Napropamide 滅落脫 272>129 20 20 272>171 20 20 0.01 56 Nuarimol 尼瑞莫 315>81 25 25 315>252 25 25 0.05 57 Oxadiazon 樂滅草 345>303 25 15 345>220 25 15 0.01 58 Oxamyl 歐殺滅 237>72 11 13 237>90 11 13 0.01 59 Oxycarboxin 嘉保信 268>175 20 25 268>147 20 30 0.01 60 Paclobutrazol 巴克素 294>70 25 40 294>125 25 40 0.01

(10)

表一、3-酮加保扶等 81 項農藥之多重反應偵測模式參數及檢出限量

（正離子模式）（續）

項

子離子進樣錐電壓 (V)

碰撞能量 (eV)

子離子

進樣錐電壓

(V)

碰撞能量 (eV)

檢出限量

（ppm）

61 Pencycuron 賓克隆 329>125 20 15 329>218 20 15 0.01 62 Pendimethalin 施得圃 282>212 20 10 282>194 20 20 0.01 63 Pirimicarb 比加普 239>72 20 15 239>182 20 15 0.01 64 Promecarb 普滅克 208>151 15 10 208>109 15 10 0.01 65 Propanil 除草靈 218>162 20 20 218>127 20 20 0.01 66 Propaphos 加護松 305>263 20 10 305>221 20 10 0.01 67 Propoxur 安丹 210>111 12 20 210>93 12 20 0.01 68 Pyriproxyfen 百利普

芬 322>96 20 15 322>227 20 15 0.01 69 Pyroquilon 百快隆 174>132 20 25 174>117 20 25 0.01 70 Quizalofop-ethyl 快伏草 373>299 25 25 373>181 25 45 0.01 71 Tebuconazole 得克利 308>70 20 35 308>125 20 35 0.01 72 Tetraconazole 四克利 372>159 25 25 372>70 25 25 0.01 73 Tetramethrin 治滅寧 332>135 15 20 332>164 15 20 0.01 74 Thiabendazole 腐絕 202>175 30 30 202>131 30 30 0.01 75 Thiamethoxam 賽速安 292>211 20 15 292>181 20 25 0.01 76 Thiobencarb 殺丹 258>125 20 15 258>100 20 30 0.01 77 Thiodicarb 硫敵克 355>88 25 15 355>108 25 15 0.01 78 Triadimenol 三泰隆 296>70 15 15 296>99 15 15 0.05 79 Trifloxystrobin 三氟敏 409>186 15 15 409>206 15 15 0.01 80 Triflumizole 賽福座 346>278 15 15 346>250 15 15 0.02 81 XMC 滅克蝨 180>123 12 20 180>95 12 20 0.01

(11)

表二、二‧四地等 6 項農藥之多重反應偵測模式參數及檢出限量（負離子模式）

項

子離子

進樣錐電壓

(V)

碰撞能量 (eV)

子離子

進樣錐電壓

(V) 碰撞能量 (eV)

檢出限量

（ppm）

1 2,4-D 二‧四

地 219>161 15 20 221>163 15 20 0.02

2 Bentazone 本達隆 239>132 35 25 239>197 35 20 0.01

3 Diflubenzuron 二福隆 309>289 20 10 309>156 20 10 0.01

4 Fipronil 芬普尼 435>330 25 20 435>250 25 25 0.001

5 Lufenuron 祿芬隆 509>326 25 20 509>175 25 40 0.01

6 Teflubenzuron 得福隆 379>339 20 10 379>196 20 20 0.01

(12)

98年10月 市售農產品殘留農藥檢驗結果(一)

98 年 10 月

市售農產品殘留農藥檢驗結果(一)

1. 空心菜 1 件：芬普尼（fipronil）0.02 ppm（不得檢出） ，高雄縣。

2. 敏豆 1 件：嘉保信（oxycarboxin）0.39 ppm（不得檢出） ，台南市。

3. 芹菜 1 件：貝芬替（carbendazin）2.83 ppm（容許量 1.0 ppm） ，台 南縣。

4. A 菜 1 件：腐絕（thiabendazole）0.02 ppm（不得檢出） ，台北縣。

5. 莧菜 1 件：氟芬隆（flufenoxuron）0.18 ppm（不得檢出） ，宜蘭縣。

食品中殘留農藥檢驗方法－

多重殘留分析方法(四)

1.適用範圍：本檢驗方法適用於蔬菜、水果、穀類、乾豆類、茶類 及食用花卉等食品中 87 項農藥多重殘留分析。

2.檢驗方法：液相層析串聯質譜法（liquid chromatography/tandem mass spectrometry, LC/MS/MS） 。

2.1. 裝置：

2.1.1. 液相層析串聯質譜分析儀：

2.1.1.1. 離子源：電灑離子化（electrospray ionization, ESI） 。

2.1.1.2. 層析管：Atlantis T3，3 m，內徑 2.1 mm  10 cm，或 同級品。

2.1.2. 攪拌均質器（Blender） 。 2.1.3. 粉碎機（Grinder）

2.1.4. 振盪器（Shaker） 。

2.1.5. 減壓濃縮裝置（Rotary evaporator） 。

2.2.試藥：丙酮採用殘留量級；乙酸乙酯及甲醇採用液相層析級；

醋酸銨及氯化鈉採用化學試藥特級。農藥對照用標準品

3-酮加保扶（3-keto carbofuran）等 87 項（品項見表一

及表二） 。

2.3.3. 布赫納漏斗（Buchner funnel） ：直徑 11 cm。

2.3.4. 液/液萃取匣（Liquid/liquid extraction cartridge） ：多孔性矽 藻土，Varian Chem Elut cartridge，檢液負荷量 20 mL，或 同級品。附流速控制閥。

2.3.5. 濃縮瓶：300 mL。

2.3.6. 濾膜：孔徑 0.22 m，Nylon 材質。

2.4. 移動相溶液之調製：

2.4.1. 移動相溶液 A

取甲醇 50 mL 與水 450 mL 混合後，加入醋酸銨 0.19 g，溶 解並混合均勻，以濾膜過濾，取濾液作為移動相溶液 A。

2.4.2. 移動相溶液 B

取甲醇 450 mL 與水 50 mL 混合後，加入醋酸銨 0.19 g，溶 解並混合均勻，以濾膜過濾，取濾液作為移動相溶液 B。

2.5. 標準溶液之配製：

2.6. 檢液之調製：

2.6.1.蔬菜、水果及食用花卉（鮮食） ：

取均質後之檢體約 18 g，精確稱定，置於廣口瓶中，加入 丙酮 70 mL，振搖萃取 3 分鐘，倒入附有濾紙之布赫納漏 斗內，抽氣過濾入抽氣瓶，再以丙酮 30 mL 重複萃取 1 次，

過濾後合併濾液，於 35℃以下水浴減壓濃縮至無丙酮。將 20%氯化鈉溶液 2 mL 加入濃縮液中，混合均勻，注入液/

液萃取匣，靜置 10 分鐘。以乙酸乙酯 80 mL 分次溶洗濃縮 瓶，洗液注入液/液萃取匣進行沖提，流速控制為每分鐘約 3 ~ 5 mL，收集沖提液，於 35℃以下水浴減壓濃縮至乾，

殘留物以甲醇溶解並定容至 5 mL（V） ，經濾膜過濾後供作 檢液原液。取檢液原液 200 L 與甲醇 800 L，混合均勻，

供作檢液，檢出農藥時，則另以標準品添加法進行定量。

2.6.2.穀類及乾豆類：

2.6.3.茶類及食用花卉（乾燥） ：

2.7. 鑑別試驗：

精確量取檢液及標準溶液各 10 L，分別注入液相層析串聯質 譜分析儀中，參照下列條件進行分析，就檢液與標準溶液所 得波峰之滯留時間及多重反應偵測相對離子強度

鑑別之。

液相層析串聯質譜分析測定條件：

移動相溶液：A 液與 B 液以下列條件進行梯度分析。

時間(min) A (%) B (%) 0.010.0 1000 0100 10.020.0 00 100100 20.020.1 0100 1000 20.125.0 100100 00 移動相流速：0.25 mL/min

毛細管電壓（Capillary voltage）：3.2 kV 離子源溫度（Ion source temperature）：100℃

溶媒揮散溫度（Desolvation temperature）：350℃

進樣錐氣體流速（Cone gas flow）：50 L/hr 溶媒揮散流速（Desolvation flow）：700 L/hr

偵測模式：多重反應偵測模式（multiple reaction monitoring mode, MRM）。偵測離子、進樣錐電壓（cone voltage）與碰撞能量（collision energy）如表一 及表二。

註：相對離子強度由定性離子與定量離子之波峰面積相除而 得（100%）。容許範圍如下：

相對離子強度(%) 容許範圍(%)

＞ 50 ± 20

＞ 20  50 ± 25

＞ 10  20 ± 30

≦ 10 ± 50

2.8. 含量測定（標準品添加法） ：

分別量取檢液原液 200 L (a)至 4 個自動注射樣品瓶中，分別 加入 1 g/mL 標準溶液 0、100、200 及 400 L，再加入甲醇 使體積為 1000 L (b)，混合均勻，使添加農藥濃度為 0、0.1、

0.2 及 0.4 g/mL。精確量取 10 L 分別注入液相層析串聯質 譜儀中，參照 2.7 節條件進行分析。以添加濃度與定量離子波 峰面積製作線性迴歸曲線 y=mx+n（如圖一），並依下列計算 式求得檢體中各農藥之含量（ppm）：

C  V  F 檢體中各農藥之含量（ppm）= 

M

C：檢液中各農藥之濃度，由 n/m 求得（g/mL）

V：檢體定容之體積（mL）

M：取樣分析檢體之重量（g）

F：b/a

圖一、標準品添加法線性迴歸曲線 附註：1.本檢驗方法之檢出限量如表一及表二。

2.食品中有影響檢驗結果之物質時，應自行探討。

表一、3-酮加保扶等 81 項農藥之多重反應偵測模式參數及檢出限量

（正離子模式）

表一、3-酮加保扶等 81 項農藥之多重反應偵測模式參數及檢出限量

（正離子模式）（續）

表一、3-酮加保扶等 81 項農藥之多重反應偵測模式參數及檢出限量

（正離子模式）（續）

表一、3-酮加保扶等 81 項農藥之多重反應偵測模式參數及檢出限量

（正離子模式）（續）

表二、二‧四地等 6 項農藥之多重反應偵測模式參數及檢出限量（負 離子模式）

藥物食品檢驗局

98 年 10 月份大事記

98年10月市售農產品殘留農藥檢驗結果(一)

1. 空心菜 1 件：芬普尼（fipronil）0.02 ppm（不得檢出），高雄縣。

2. 敏豆 1 件：嘉保信（oxycarboxin）0.39 ppm（不得檢出），台南市。

3. 芹菜 1 件：貝芬替（carbendazin）2.83 ppm（容許量 1.0 ppm），台南縣。

4. A 菜 1 件：腐絕（thiabendazole）0.02 ppm（不得檢出），台北縣。

5. 莧菜 1 件：氟芬隆（flufenoxuron）0.18 ppm（不得檢出），宜蘭縣。

1.適用範圍：本檢驗方法適用於蔬菜、水果、穀類、乾豆類、茶類及食用花卉等食品中 87 項農藥多重殘留分析。

2.檢驗方法：液相層析串聯質譜法（liquid chromatography/tandem mass spectrometry, LC/MS/MS）。

2.1.1.1. 離子源：電灑離子化（electrospray ionization, ESI）。

2.1.1.2. 層析管：Atlantis T3，3 m，內徑 2.1 mm  10 cm，或同級品。

2.1.2. 攪拌均質器（Blender）。 2.1.3. 粉碎機（Grinder）

2.1.4. 振盪器（Shaker）。

2.1.5. 減壓濃縮裝置（Rotary evaporator）。

及表二）。

2.3.3. 布赫納漏斗（Buchner funnel）：直徑 11 cm。

2.3.4. 液/液萃取匣（Liquid/liquid extraction cartridge）：多孔性矽藻土，Varian Chem Elut cartridge，檢液負荷量 20 mL，或同級品。附流速控制閥。

取甲醇 50 mL 與水 450 mL 混合後，加入醋酸銨 0.19 g，溶解並混合均勻，以濾膜過濾，取濾液作為移動相溶液 A。

取甲醇 450 mL 與水 50 mL 混合後，加入醋酸銨 0.19 g，溶解並混合均勻，以濾膜過濾，取濾液作為移動相溶液 B。

2.6.1.蔬菜、水果及食用花卉（鮮食）：

取均質後之檢體約 18 g，精確稱定，置於廣口瓶中，加入丙酮 70 mL，振搖萃取 3 分鐘，倒入附有濾紙之布赫納漏斗內，抽氣過濾入抽氣瓶，再以丙酮 30 mL 重複萃取 1 次，

液萃取匣，靜置 10 分鐘。以乙酸乙酯 80 mL 分次溶洗濃縮瓶，洗液注入液/液萃取匣進行沖提，流速控制為每分鐘約 3 ~ 5 mL，收集沖提液，於 35℃以下水浴減壓濃縮至乾，

殘留物以甲醇溶解並定容至 5 mL（V），經濾膜過濾後供作檢液原液。取檢液原液 200 L 與甲醇 800 L，混合均勻，

2.6.3.茶類及食用花卉（乾燥）：

精確量取檢液及標準溶液各 10 L，分別注入液相層析串聯質譜分析儀中，參照下列條件進行分析，就檢液與標準溶液所得波峰之滯留時間及多重反應偵測相對離子強度

偵測模式：多重反應偵測模式（multiple reaction monitoring mode, MRM）。偵測離子、進樣錐電壓（cone voltage）與碰撞能量（collision energy）如表一及表二。

註：相對離子強度由定性離子與定量離子之波峰面積相除而得（100%）。容許範圍如下：

2.8. 含量測定（標準品添加法）：

分別量取檢液原液 200 L (a)至 4 個自動注射樣品瓶中，分別加入 1 g/mL 標準溶液 0、100、200 及 400 L，再加入甲醇使體積為 1000 L (b)，混合均勻，使添加農藥濃度為 0、0.1、

0.2 及 0.4 g/mL。精確量取 10 L 分別注入液相層析串聯質譜儀中，參照 2.7 節條件進行分析。以添加濃度與定量離子波峰面積製作線性迴歸曲線 y=mx+n（如圖一），並依下列計算式求得檢體中各農藥之含量（ppm）：

圖一、標準品添加法線性迴歸曲線附註：1.本檢驗方法之檢出限量如表一及表二。

表二、二‧四地等 6 項農藥之多重反應偵測模式參數及檢出限量（負離子模式）

派員赴法國南特市 LABERCA 國家參考實驗室，參加「食品殘留物及污染物分析訓練課程(SARAF)」。

公告檢驗方法：「食品中植物性成分檢驗方法」－洋蔥成分之檢驗、

派員赴法國，參加「2009 年香菸聯合科學研究會議(CORESTA)」。

公告檢驗方法：「食品微生物之檢驗方法－諾羅病毒之檢驗」。