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98年10月 市售水產品殘留動物用藥監測 檢驗結果全部合格

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(1)

98 年 10 月

市售水產品殘留動物用藥監測 檢驗結果全部合格

為維護民眾食用水產品之安全,衛生署藥物食品檢驗局與衛生 局聯合分工檢驗體系負責動物用藥檢驗局共同合作,執行 98 年度市 售食品中殘留動物用藥監測,10 月共抽驗水產品 21 件:包括蟹 12 件、大閘蟹 4 件及甲魚 5 件。檢驗結果皆符合規定,合格率 100%。

本局將持續執行各類食品衛生安全之把關工作,同時秉持資訊 公開原則,提供不合格食品資訊,作為民眾選購食品之參考,以保障 消費者日常生活之飲食安全與知的權利。

第 348 期 日期:民國 98 年 12 月 20 日 發行人:康照洲 出版者:行政院衛生署藥物食品檢驗局 地址:臺北市南港區昆陽街 161-2 號

電話:(02)26531318 網址:http://www.nlfd.gov.tw 工本費:10 元

(2)

98 年 10 月

市售農產品殘留農藥檢驗結果(二)

衛生署藥物食品檢驗局與衛生局聯合分工檢驗體系負責農藥檢 驗室共同合作,執行 98 年度市售農產品殘留農藥監測計畫。10 月份 第二次檢驗共抽驗農產品 112 件。結果有 105 件(合格率 93.8%)符 合規定,不合格農產品之檢出情形及採樣地點如下表,已立即通知衛 生局追查來源,依法進行後續處理。

1. 網室木瓜 1 件:賓克隆(pencycuron) 0.04 ppm (不得檢出),基 隆市。

2. A 菜 1 件:得克利(tebuconazole) 0.35 ppm (不得檢出),澎湖縣。

3. 芹菜 1 件:達滅芬(dimethomorph) 0.29 ppm (不得檢出)及三氟 敏(trifloxystrobin) 0.04 ppm (不得檢出),澎湖縣。

4. 大陸妹 1 件:得克利(tebuconazole) 0.14 ppm (不得檢出)及達 滅芬(dimethomorph)0.02 ppm (不得檢出),屏東縣。

5. 金萱茶 1 件:嘉保信(oxycarboxin)0.20 ppm (不得檢出),南投 縣。

6. 烏龍茶 1 件:貝芬替(carbendazim)6.06 ppm (容許量 1.0 ppm),

南投縣。

7. 韭菜 1 件:嘉保信(oxycarboxin)0.08 ppm (不得檢出),苗栗縣。

(3)

98 年 11 月

市售農產品殘留農藥監測 檢驗結果(一)

為維護民眾食用農產品之安全,衛生署藥物食品檢驗局與衛生 局聯合分工檢驗體系負責農藥檢驗室共同合作,執行 98 年度市售農 產品殘留農藥監測計畫。11 月份第一次檢驗共抽驗農產品 53 件。結 果有 49 件符合規定(合格率 92.5%),不合格農產品之檢出情形及採 樣地點如下表,已立即通知衛生局追查來源,依法進行後續處理。

1. 甜豌豆 1 件:護矽得(flusilazole) 0.05 ppm (不得檢出),新 竹縣。

2. 小黃瓜 1 件:亞滅培(acetamiprid)0.03 ppm (不得檢出),台 北縣。

3. 茼蒿 1 件:易胺座(imibenconazole)0.04 ppm (不得檢出),

新竹市。

4. 蔥 1 件:達滅芬(dimethomorph)0.02 ppm (不得檢出),台東 縣。

本局將持續執行各類食品衛生安全之把關工作,同時秉持資訊 公開原則,提供不合格食品資訊,作為民眾選購食品之參考,以保障 消費者日常生活之飲食安全與知的權利。

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食品中動物用藥殘留量檢驗方法 卡巴得及其代謝物之檢驗

Method of Test for Veterinary Drug Residues in Foods

Test of Carbadox and its Metabolites

1. 適用範圍:本檢驗方法適用於畜禽產品中卡巴得(carbadox)及其 代謝物之檢驗。

2. 檢驗方法:液相層析串聯質譜分析法(liquid chromatography/

tandem mass spectrometry, LC/MS/MS)。

2.1. 裝置:

2.1.1. 液相層析串聯質譜分析儀:

2.1.1.1. 離子源:電灑離子化正離子(positive ion electrospray ionization, ESI)。

2.1.1.2. 層析管:Symmetry® C8,3.5 μm,內徑2.1 mm × 10 cm,

或同級品。

2.1.2. 均質機(Homogenizer)。

2.1.3. 離心機(Centrifuge):轉速可達4000 rpm以上者。

2.1.4. 減壓濃縮裝置(Rotary evaporator)。

2.1.5. 振盪器(Shaker)。

2.1.6. pH測定儀(pH meter)。

(5)

2.1.8. 旋渦混合器(Vortex mixer)。

2.1.9. 氮氣蒸發裝置(Nitrogen evaporator)。

2.2. 試藥:乙腈及甲醇均採用液相層析級;醋酸、磷酸及偏磷酸均 採用試藥特級;卡巴得(carbadox, CBX)、脫氧卡巴得 (desoxycarbadox, DCBX)及喹噁啉-2-羧酸

(quinoxaline-2- carboxylic acid, QCA)對照用標準品。

2.3. 器具及材料:

2.3.1. 塑膠離心管:50 mL。

2.3.2. 容量瓶:50 mL及500 mL,褐色。

2.3.3. 濃縮瓶:500 mL,褐色。

2.3.4. 固相萃取匣(Solid phase extraction cartridge):Oasis HLB, 200 mg, 6 mL,或同級品。

2.3.5. 濾膜:孔徑0.22 μm,Nylon材質。

2.4. 試劑之配製:

2.4.1. 0.01%醋酸溶液:

量取醋酸0.01 mL,加水使成100 mL。

2.4.2. 0.3%偏磷酸溶液:

稱取偏磷酸1.5 g,以水溶解並加水使成500 mL。

2.4.3. 萃取溶液:

0.3%偏磷酸溶液與甲醇以 7:3 (v/v)之比例混合均勻,臨用 時配製。

2.5. 移動相溶液之配製:

2.5.1. 移動相溶液A:

量取醋酸 0.05 mL,溶於去離子水500 mL,以濾膜過濾。

2.5.2. 移動相溶液B:

量取醋酸 0.05 mL,加至乙腈500 mL中。

(6)

2.6. 標準溶液之配製:

取卡巴得、脫氧卡巴得及喹噁啉-2-羧酸對照用標準品各約5

mg,精確稱定,分別以甲醇溶解並定容至50 mL,作為標準原 液,於-20℃避光貯存備用。各取適量標準原液混合後,以甲醇 稀釋至100 ng/mL,作為混合標準原液。使用時取適量混合標 準原液,以0.01%醋酸溶液:乙腈(9:1, v/v)混合溶液稀釋至 2.5~100.0 ng/mL,作為混合標準溶液。

2.7. 檢液之調製:

2.7.1. 萃取:

將檢體細切均質後,取約5 g,精確稱定,置於均質機中,

加入萃取溶液40 mL,均質2分鐘後,移入塑膠離心管中。

以4000 rpm離心10分鐘,收集上清液,離心管中之沈澱物 再加入萃取溶液10 mL,振盪10分鐘,以4000 rpm離心10 分鐘。合併上清液,於40℃水浴減壓濃縮至約10 mL,濃縮 液以磷酸調整pH值至4.0~4.5,再以4000 rpm離心10分鐘,

取上清液供淨化用。

2.7.2. 淨化:

取 2.7.1 節供淨化用之溶液,注入預先以甲醇 5 mL 及水 5 mL 潤洗之固相萃取匣,以去離子水 6 mL 清洗固相萃取匣,棄 流出液。固相萃取匣以真空抽乾 1 分鐘,續以甲醇 6 mL 沖 提,收集沖提液,於 40℃以氮氣吹乾,殘留物加 0.01%醋酸 溶液:乙腈(9:1, v/v)混合溶液 1.0 mL,以旋渦混合器震盪溶 解,經濾膜過濾後,供作檢液。

2.8. 檢量線之製作:

精確量取各標準溶液添加於空白檢體中,依2.7節調製檢液,並 參照下列條件進行液相層析串聯質譜分析,就卡巴得及其代謝 物波峰面積,與對應之卡巴得及其代謝物濃度,分別製作檢量

(7)

液相層析串聯質譜測定條件:

層析管柱溫度:40℃

移動相溶液:A液與B液以下列比例進行梯度分析。

時間(min) A(%) B(%) 0.0  6.0 100  0 0  100

6.0  6.5 0  100 100  0 6.5  10.0 100  100 0  0 注入量:10 μL

移動相流速:0.3 mL/min

毛細管電壓(Capillary voltage):3.5 kV

離子源溫度(Ion source temperature):100℃

溶媒揮散溫度(Desolvation temperature):450℃

進樣錐氣體流速(Cone gas flow):50 L/hr 溶媒揮散流速(Desolvation flow):800 L/hr

偵測模式:多重反應偵測 (multiple reaction monitoring, MRM)。

偵測離子、進樣錐電壓(cone voltage)及碰撞能量(collision energy)如下表:

分析物 母離子 (m/z)

子離子 (m/z)

進樣錐電壓 (V)

碰撞能量 (eV)

CBX 263 231 25 15

129 25 30

DCBX 231 143 20 20

199 20 15

QCA 175 129 20 15

102 20 25

(8)

定量離子:CBX 為 m/z 231,DCBX 為 m/z 143,QCA 為 m/z 129。

2.9. 鑑別及含量測定:

精確量取檢液及標準溶液各10 μL,分別注入液相層析串聯質 譜分析儀中,參照2.8節測定條件進行分析,就檢液與標準溶液 所得波峰之滯留時間及多重反應偵測相對離子強度比()鑑別 之,並依下列計算式求得檢體中卡巴得及其代謝物之含量 (ppm):

檢體中卡巴得及其代謝物之含量(ppm)=

1000 M

V C

C:由檢量線求得檢液中卡巴得及其代謝物之濃度(ng/mL) V:檢體最後定容之體積(mL)

M:取樣分析檢體之重量(g)

註:相對離子強度比由定性離子與定量離子之波峰面積相除而 得( 100%),容許範圍如下:

相對離子強度比(%) 容許範圍(%)

> 50 ± 20

> 20  50 ± 25

> 10  20 ± 30

附註:1.本檢驗方法之檢出限量,卡巴得及其代謝物於肌肉組織均為 0.001 ppm,內臟組織均為0.003 ppm。

2.食品中有影響檢驗結果之物質時,應自行探討。

(9)

藥物食品檢驗局

98 年 11 月份大事記

11 月 3 日~4 日

台日技術交流,日本食品高級技術專家訪台,舉辦「有害食 品添加物檢驗技術暨管理交流研討會」。

11 月 4 日

公告檢驗方法:「食品中動物用藥殘留量檢驗方法-卡巴得 及其代謝物之檢驗」、「食品中黴菌毒素檢驗方法-橘黴素之 檢驗」。

美國 FDA 官員訪台,專題演講「美國 FDA 對於食品添加物及 食品包材之法規及安全性評估」

11 月 5 日~8 日

參加 2009 年台北國際醫療展覽會展出,主題:「生物 技術應用於食品中毒原因微生物之偵測」。

11 月 7 日~13 日

派員赴美國,參加「蛋白質藥品及生物 相似性藥品之品質管理規範研習」。

11 月 11 日

舉辦 98 年度「診斷試劑奈米材料開發現 況與健康風險管理研討會」

11 月 12 日

發布「98 年 10 月市售農產品殘留農藥 檢驗結果(二)」。

(10)

11 月 13 日

公告檢驗方法:「食品中動物用藥殘留量檢驗方法-多重殘留分 析」。

召開「食品衛生特派員進口牛肉稽查小組成軍記者會」。 11 月 16 日

公告檢驗方法:「食品中黴菌毒素檢驗方法-黃麴毒素之檢驗」。

11 月 17 日

發布「98 年 10 月市售水產品殘留動物用藥監測檢驗結果」。 11 月 25 日

發布「98 年 11 月市售農產品殘留農藥檢 驗結果(一)」。

著作財產人:行政院衛生署藥物食品檢驗局

本局保留所有權利,如有需要,請洽詢行政院衛生署藥物食品檢驗局

參考文獻

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