成大研發快訊 - 文摘 成大研發快訊 第六卷 第四期 - 2008年十月三十一日 [ http://research.ncku.edu.tw/re/articles/c/20081031/1.html ]
應用奈米壓痕理論於 矽多層複合薄膜材料之機械性質
量測
韓長富
1、吳博雄
2、林仁輝
1,2,*、鍾震桂
1,2 1成功大學 機械工程學系(所) 2成功大學 微奈米科技研究中心 [email protected] Nanotechnology 19, 325710 (13 pp) (2008)奈
米壓痕試驗中的負載與壓痕深度的關係，可由具有感測壓深的壓頭元件而測得，進而求出材料的機 械性質。在量測薄膜試片的硬度時，其關係是一種複合硬度的行為，會受到薄膜、底材與介面之間的材料 特性所影響而變化。如此的複合硬度值，會在壓痕深度極小時接近薄膜材料本身的硬度，而隨著壓痕深度 的增加則會趨於底材的硬度值。這樣複合硬度的過度行為是非常複雜且難於直接量測出薄膜的硬度值，尤 其當薄膜材料的厚度越來越薄時，更是如此。利用奈米壓痕試驗的方法，圖一為廣義的複合模型，結合複 合的機械力學分析來描述每層間(包含底材的效應)的複雜接觸與變形行為，並有效且成功的由理論分析模 型計算出多層試件之接觸面積，進而獲得其複合的硬度與楊氏模數的關係 [1-3]。 圖一 奈米壓痕試驗的機械分析模型成大研發快訊 - 文摘
圖二 利用FIB對C(200 nm)/a-Si(50 nm)試件作截面觀察之圖像
本文實驗機台為TriboScope (Hysitron, USA)奈米壓痕試驗機，使用Berkovich 壓頭(材料為鑽石製成，其 楊氏模數E=1140 GPa，蒲松比ν =0.07)，實驗環境溫度為25°C且相對 度為45 %。奈米壓痕試驗所使用 的Berkovich壓頭(等效半角為70.3o)針尖曲率半徑約為50奈米(由Hysitron, USA 廠商提供)。圖二為利用 FIB對C(200 nm)/a-Si(50 nm)試件作截面觀察之圖像， 矽複合膜試件於未變形面上，壓痕邊緣並無隆起 (pile-up)的現象發生，故其壓痕所呈現的為典型硬脆材料之陷入(sink-in)。
圖三為比較C(50 nm)/a-Si(50 nm)與C(100 nm)/a-Si(50 nm)試件及C(100 nm)/a-Si(50 nm)與C(200
nm)/a-Si(50 nm) )試件負載與壓痕關係曲線的實驗結果。當壓頭接近 膜與非晶矽膜的介面時，其曲線會
發生過渡轉折(depth-transition)的行為，但壓痕深度仍在 膜的厚度範圍。發生在此曲線上曲率的變化主 要是此兩種薄膜機械性質的差異所造成，然而，負載與壓深曲線仍然為連續。壓深的pop-in 現象，只有發 生在深度達到在非晶矽薄膜與矽基材的介面深度時會發生。在負載與壓深的曲線上，此pop-in的行為會呈
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圖三 負載與壓痕深度關係曲線實驗結果(a)比較C(50 nm)/a-Si(50 nm)與C(100 nm)/a-Si(50 nm)試件結 果，(b)比較C(100 nm)/a-Si(50 nm)與C(200 nm)/a-Si(50 nm) )試件結果。 由圖一模型中可計算出壓頭的接觸面積(Ac)，則材料的硬度(H)可求得為： . (1) Hainsworth等人[5]推導出P/h2的關係可由硬度(H)與楊氏模數(Er)等機械性質的函式來表示: , (2) 其中Ø和φ為與壓頭幾何關係相關的兩個常數，對於Berkovich壓頭其值分別為Ø=0.194及φ=0.95。利用方 程式(1)和(2)，可分別計算出 矽複合膜材料硬度與楊氏模數的變化關係。
圖四(a)到四(c)分別為C(50 nm)/a-Si(50 nm)，C(100 nm)/a-Si(50 nm)與C(200 nm)/a-Si(50 nm)試件的 複合硬度隨壓深的變化關係。圖中實線部份″Δ″為複合膜隨不同壓深所量測出來的硬度值，而″□″則表示為 只有矽基材量測的硬度變化關係。隨著壓痕越來越深，圖中理論預測的實線便會趨於常數值。壓痕深度越 深，雖然是完全為矽基材的性質所主導，但是此硬度常數值仍然略大於純矽基材的硬度值。將圖四(a)到圖 四(c)理論預測實線整合如圖四(d)所示，可以觀察出此三條預測曲線在pop-in行為的發生下所影響的硬度 變化關係。此外，從本理論模型預測的硬度變化關係中，也可觀察出中間層(非晶矽薄膜)與矽基材隨不同 薄膜厚度的變化行為。與其個別相對應的試件與操作條件，從圖四(a)到四(c)，理論預測的複合楊氏模 數(Er)關係曲線可如圖五(a)到五(c)所示，而圖五(d)則為整合圖五(a)到圖五(c)的理論預測關係曲線。理論 預測的複合楊氏模數關係曲線，與複合硬度(H)隨壓痕深度及 薄膜厚度的變化行為相當類似。ㄧ般來 說，在奈米壓痕試驗中要計算多層複合薄膜的接觸面積是相當難以計算的，而且隨著不同壓痕的深度變 化，要去評估其複合硬度與楊氏模數的基材效應就會變得困難。本研究所建立的多層試件機械力學分析模 型，可用於去計算接觸的面積，進而求得複合硬度與楊氏模數的關係，評估其多層薄膜與基材的效應。
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圖四 複合硬度隨壓深的變化關係(a)C(50 nm)/a-Si(50 nm)試件，(b)C(100 nm)/a-Si(50 nm) 試件，(c)C (200 nm)/a-Si(50 nm)試件，(d)理論模型的結果比較。
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圖五 複合楊氏模數隨壓深的變化關係(a)C(50 nm)/a-Si(50 nm)試件，(b)C(100 nm)/a-Si(50 nm) 試件，
(c)C(200 nm)/a-Si(50 nm)試件，(d)理論模型的結果比較。
參考文獻
[1] Lou J, Shrotriya P, Buchheit T, Yang D and Soboyejo W O 2002 J. Mater. Res. 18 719-728. [2] Li Z Y, Cheng Y T, Yang H T and Chandrasekar S 2002 Surf. and Coat. Tech 154 124-130. [3] Mohammed T Attaf 2004 IEEE Trans. Nanotechnol. 3 451-461.
[4] Haq A J, Munroe P R, Hoffman M, Martin P J and Bendavid A 2007 Thin Solid Films 516 267-271. [5] Hainsworth S V, Chandler H W and Page T F 1996 J. Mater. Res. 11 1987-1995.
