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中 華 大 學

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Academic year: 2022

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中 華 大 學

碩 士 論 文

鎂合金 AZ61 製程加工圖特性研究

Processing Map behavior of AZ61 magnesium alloy

系 所 冸:機械工程學系碩士班 學號姓名:M09808039 楊傑陳 指導教授:吳 泓 瑜 博士

中華民國 100 年 7 月

(2)

i

摘要

本研究採用鎂合金 AZ61 鑄錠及鑄錠經均質化兩種材料,冺用 Gleeble 3500 型萬 能試驗機進行熱壓縮實驗探討 AZ61 鎂合金高溫變形特性及材料加工性。透過製程加 工圖及顯微結構觀察來分析 AZ61 鎂合金高溫變形過程中溫度、應變速率及均質化處 理對 AZ61 鎂合金鑄錠熱變形及加工性的影響。實驗條件為測試溫度 250℃到 450℃、

其應變速率為 1×10-3 s-1到 5 s-1、真應變為 1.0(壓縮量約 63%)下進形壓縮實驗。

在真應力真應變曲線表現出一般的壓縮曲線趨勢,其中在高溫、低應變速率下,

流變曲線是屬於再結晶軟化的趨勢。而製程加工圖顯示材料可加工區域範圍在高溫度 及慢應變速率範圍區域,且 AZ61 鑄錠原材之可加工區域範圍皆小於 AZ61 鑄錠經均 質化處理可加工範圍區域。

由金相顯微結構分析結果顯示,可加工區域其晶粒大小分布均勻 、動態再結晶 量多且緻密現象,而不穩定性區域其晶粒大小則分布不均之現象。且 AZ61 鑄錠不穩 定性區隨著溫度由低溫到高溫、應變速率由快到慢,其金相顯微結構變化為絕熱剪力 變形到裂隙。而在 AZ61 鑄錠經均質化處理不穩定區域其缺陷主為材料局部塑性變 形。

關鍵詞:

鎂合金(Mg alloy)、熱變形行為(Hot deformation behavior)、製程加工圖(Processing map)

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ii

ABSTRACT

This research was adopted two kinds of materials of magnesium alloy AZ61 ingot and magnesium alloy AZ61 ingot through homogenized. Using Gleeble 3500 Universal Testing Machine to proceed Hot compression tests were high temperature deformation behavior of AZ61 magnesium alloy and materials of working properties. By using processing map and microstructure to analyze that the temperature strain rate and homogenization of the high temperature deformation behavior of AZ61 magnesium alloy impacted on the hot deformation and working properties. The experimental was analyzed by using hot compression tests in the temperature ranges of 250–450 °C and strain rate of 0.001 to 5 s–1, respectively and the true strain was 1.0(under compression of 63%

approximately).

The stress–strain curves exhibited the trend typical of materials, while at low strain rates and high T, the flow curves exhibited a softening typical of recrystallization phenomena. The parameter range at low strain rates and high T of processing map was machinable area and the parameter range of magnesium alloy AZ61 ingot was less than magnesium alloy AZ61 ingot through homogenized.

The results from the analysis of microstructure in the machinable area were revealed the grain size was uniform distributed and the dynamic recrystallization was numerous. In the instability area, the grain size was uneven distributed phenomena. And instability areas with AZ61 ingot temperature from low to high, strain rate from fast to slow, the microstructure changed in the microstructure of adiabatic shear band deformation to fracture. The defect was flow localization of AZ61 ingot in the instability region by homogenization.

Keywords:

AZ61 Mg alloy;Hot deformation behavior;Processing map

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iii

誌謝

本論文承蒙李雄教授、王建義教授、邱垂泓博士、孫稟厚博士,對本文的悉心

指導並且給予許多寶貴意見,使本文更趨近完好,特此致謝。

我在這裡要由衷的感謝我的指導教授 吳泓瑜博士於兩年碩士期間不辭辛勞的教 誨,除了課業上的指導,對於做人處事的態度亦有許多的啟發,老師對我而言是良師 也是益友。

再來也感謝我的父母親二十多年來的栽培以及姐姐們的幫助,有你們的支持與鼓 勵,才能讓我無後顧之憂的完成學業。在碩士期間首先感謝周耿中學長在我大學時期 就讓我了解老師的專長領域另我開始對材料方面產生了興趣,亦感謝孫稟厚學長對我 的指導與照顧,從他身上學到許多專業知識及處事態度,也感謝林峰正、徐維謙、蔡 欣翰、黃志超與鄒明達學長的幫忙指導,以及林志峯同學兩年來陪伴與照顧也感謝朱 峰君學弟於研究過程之協助,最後感謝我的女友對我的照顧與陪伴。

因為有你們才能讓我得研究生涯更豐富精彩,也因為有你們才能有今日的我碩士 生楊傑陳。

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iv

目錄

摘要 ... i

ABSTRACT ... ii

誌謝 ... iii

目錄 ... iv

表目錄 ... vii

圖目錄 ... viii

第一章 緒論 ... 1

1-1 前言 ... 1

1-2 研究動機與目的 ... 2

第二章 文獻回顧 ... 4

2-1 基礎理論 ... 4

2-1-1 溫度對鎂合金之變形影響 ... 4

2-1-2 均質化處理(Homogenization) ... 4

2-1-3 回復(Recovery) ... 5

2-1-4 動態回復(Dynamic recovery)... 5

2-1-5 再結晶(Recrystallization) ... 5

2-1-6 晶粒成長(Grain growth) ... 7

2-1-7 材料的動態再結晶行為 ... 7

2-1-8 對於鎂合金之合金成份的影響 ... 8

(6)

v

2-1-9 材料分析方法(Analytical methods) ... 9

2-2 材料特性對加工性之影響 ... 10

2-3 製程加工圖(Processing map) ... 10

2-3-1 功率消耗率圖(Efficiency of power dissipation map) ... 12

2-3-2 不穩定性圖(Instability map) ... 13

2-4 鎂合金製程加工圖之研究 ... 14

第三章 實驗方法與步驟 ... 20

3-1 實驗材料 ... 20

3-2 實驗分析設備 ... 20

3-3 實驗步驟 ... 21

3-3-1 均質化處理(homogenization) ... 21

3-3-2 Gleeble 壓縮實驗 ... 21

3-3-3 計算有關變形機制之相關參數及製作加工圖(Precessing Map) ... 21

3-3-4 金相顯微組織之觀察 ... 23

第四章 實驗結果與討論 ... 29

4-1 均質化處理與 XRD 分析 ... 29

4-1-1 AZ61 鑄錠原材與 AZ61 鑄錠經均質化處理 ... 29

4-1-2 XRD 分析結果 ... 29

4-2 真應力真應變曲線及金相顯微結構分析 ... 30

4-2-1 壓縮實驗之真應力真應變曲線 ... 30

4-2-2 不同應變速率與溫度之金相顯微結構 ... 30

4-3 製程加工圖與金相顯微結構驗證結果分析 ... 31

(7)

vi

4-3-1 能量消耗效率圖(Efficiency of power dissipation map)結果分析 ... 31

4-3-2 顯微結構與能量消耗效率之關係 ... 32

4-3-3 能量消耗效率值的增減對顯微結構之影響 ... 33

4-3-4 不穩定性圖結果 ... 34

4-3-5 製程加工圖結果 ... 35

4-3-6 製程加工圖之顯微結構分析 ... 36

4-3-7 不同真應變對製程加工圖之影響 ... 38

第五章結論 ... 61

參考文獻 ... 63

(8)

vii

表目錄

表 3-1 AZ61 化學成份 ... 24

(9)

viii

圖目錄

圖 2-1 當入射角等於反射角時 X 光束呈現建設性干涉而被反射 ... 16

圖 2-2 Raj 變形機制示意圖 ... 16

圖 2-3 應力與應變速率關係圖(a)非線性指數關係圖,(b)理想線性關係圖 ... 17

圖 2-4 功率消耗效率圖,等值線上之數字表示功率消耗效率,以百分比表示 . 17 圖 2-5 鎂合金 AZ31 絕熱剪力變形金相示意圖[25] ... 18

圖 2-6 鎂-鋁-鋅合金機械雙晶金相示意圖[26] ... 18

圖 2-7 金屬熱變形不穩定圖 ... 19

圖 2-8 金屬熱變形製程加工圖,圖中陰影部分代表不穩定流區域 ... 19

圖 3-1 Gleeble 萬能試驗機標準壓縮試件 ... 24

圖 3-2 Gleeble 3500 萬能試驗機 ... 25

圖 3-3 光學顯微鏡(OM) ... 25

圖 3-4 鑽石刀片精密切割機 ... 26

圖 3-5 研磨、拋光機 ... 26

圖 3-6 熱處理爐 ... 26

圖 3-7 實驗流程圖 ... 27

圖 3-8 製作 Processing Map 流程圖 ... 28

圖 4-1 金相顯微結構。(a)AZ61 鑄錠原材(b)AZ61 鑄錠經均質化處理 ... 40

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ix

圖 4-2 壓縮後試件外觀。(a)AZ61 鑄錠原材(b)AZ61 鑄錠經均質化處理 ... 41

圖 4-3 AZ61 鑄錠原材與經均質化處理試件之 XRD 分析結果 ... 42

圖 4-4 AZ61 鑄錠原材(a~e)與 AZ61 鑄錠經均質化處理(f~j)在不同應變速率之真應力 真應變曲線圖。 ... 43

圖 4-5 溫度 250℃在不同應變速率之金相顯微結構 ... 44

圖 4-6 溫度 300℃在不同應變速率之金相顯微結構 ... 45

圖 4-7 溫度 350℃在不同應變速率之金相顯微結構 ... 46

圖 4-8 溫度 400℃在不同應變速率之金相顯微結構 ... 47

圖 4-9AZ61 鑄錠與經均質化處理試件在不同真應變下之能量消耗圖。 ... 48

圖 4-10AZ61 鑄錠試件在真應變為 0.8 能量消耗效率圖之不同區域金相。 ... 49

圖 4-11AZ61 鑄錠均質化處理試件在真應變為 0.8 能量消耗效率圖之不同區域金相。 ... 50

圖 4-12AZ61 鑄錠原材在應變速率 1S-1、溫度 400℃之不同真應變下之金相顯微結構。 (a)真應變=0.25(b)真應變=0.4(c)真應變=0.6(d)真應變=0.8。 ... 51

圖 4-13AZ61 鑄錠均質化處理在應變速率 1S-1、溫度 300℃之不同真應變下之金相顯 微結構。(a)真應變=0.25(b)真應變=0.4(c)真應變=0.6(d)真應變=0.8。 ... 52

圖 4-14AZ61 鑄錠與經均質化處理試件在不同真應變下之不穩定性圖。 ... 53

圖 4-15AZ61 鑄錠與經均質化處理試件在不同真應變下之製程加工圖。 ... 54 圖 4-16AZ61 鑄錠試件在真應變為 0.8 製程加工圖之 300℃不同應變速率金相。55

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x

圖 4-17AZ61 鑄錠試件在真應變為 0.8 製程加工圖之應變速率 1×10-2s-1不同溫度金相。

... 56 圖 4-18AZ61 鑄錠均質化在真應變為 0.8 製程加工圖之 300℃不同應變速率金相。

... 57 圖 4-19AZ61 鑄錠均質化在真應變 0.8 製程加工圖之應變速率 1×10-1s-1不同溫度金相。

... 58 圖 4-20AZ61 鑄錠原材在應變速率 1s-1、溫度 400℃之不同真應變對應製程加工圖之金 相顯微結構。(a)真應變=0.25(b)真應變=0.4(c)真應變=0.8。 ... 59 圖 4-21AZ61 鑄錠均質化處理在應變速率 1s-1、溫度 450℃之不同真應變對應製程加工 圖之金相顯微結構。(a)真應變=0.25(b)真應變=0.4(c)真應變=0.8。 ... 60

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1

第一章 緒論

1-1 前言

鎂比重約為 1.7~1.8(Al 的 1/1.5 倍,Fe 的 1/4 倍),在工業上使用的結構材料中重 量最輕,且鎂於地殼中的含量約 2.5%,在海水中亦有 0.13%的含量,從環境資源的 角度來看,鎂金屬的蘊藏量亦是地球中甚為豐富的元素之一,鎂金屬於常用的金屬中 亦僅次於鋁及鐵,排名第三,目前鎂合金工件的生產技術以壓鑄及半熔射出成型為主,

其中鑄造法由於鑄造缺陷的存在,必須採用複雜的後處理程序。如易有孔洞成形、強 度不足、成品率太低。過去一百多年來鎂並未成為人類文明中主要結構金屬,其主要 原因為鎂礦為一極為穩定的化合物,難以用一般的還原手段提煉成鎂金屬,若要自海 水提取,亦需大量電力,因此然目前的工業技術已能提煉大量的鎂金屬,但成本甚高 (約鋁的兩倍以上),這是鎂金屬成為主要的結構用材料的最大障礙之一,此外熔解, 鑄造技術亦較鋁金屬遜色,因而自始以來,各國投入研發的規模及工業界累積的份量 皆不大,使得鎂合金的合金設計、合金特性等系統性知識的累積遠不如其它的結構用 金屬材料,因是之故,鎂合金在結構用金屬材料中一直是一個較不被重視的角色,其 產業規範亦較其它結構用金屬材料相形遜色。但可攜式產品扔在日益追求輕薄短小,

各式塑膠材料在結構剛性,散熱性等已開始逐漸不敷需求,而新的產品材料特性要求 亦不斷出現,如電波干擾(EMI)的屏蔽,可回收性等,皆使塑膠材料無法滿足需求,使 得鎂合金有部分取代塑膠材料趨勢,而鎂合金在此諸特性及環保回收性總體衡量下,

皆較工程塑膠及其它常用的輕量化材料為佳。美國、歐洲將鎂合金應用於汽車零件,

如斜背式的汽車車門(Hatchback Door) 、車門內層(Door Inner) 、儀錶板、椅架、,輪 圈等。日本則大量應用在筆記型電腦(Notebook) 、手機(Cellphone) 、個人數位助理 (PDA)等。綜合 3C 電子產品採用鎂合金的理由可歸納如下。

1. 比強度、比剛性佳。

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2

2. 耐衝擊性佳。

3. 環保法規要求、材料回收性。

4. 耐熱性佳。

5. 吸震性,電磁遮蔽性佳。

以上可回收的優點,將使鎂合金成為下一世代最具優勢的環保金屬材料。

1-2 研究動機與目的

鎂合金之結晶結構為六方最密堆積(Hexagonal Close-Packed,HCP)的晶格排列,

因此與一般鋼鐵材料之成型特性不同,它的塑性變行能力低,不易變形,在這種只有 一滑移平面以及三個滑移方向的結構下,鎂合金材料在室溫下所擁有的滑移可能性相 當有限,造成延性非常低,不易成形的特性,因此必須升高溫度,以產生新的變形機 制,才足以使材料具有足夠的變形能力,進行塑性加工容易,能夠填滿模具內的空間。

展伸材鎂合金;例如 AZ31、AZ61、ZK60、…等的成形製程,通常使用熱變形 的塑性加工程序;例如熱擠製、熱鍛…等。因為在高溫下變形,可以引發非基面滑移 系統(Non- basal slip systems),改善加工性[1-3]。在熱變形過程中,一些冶金現象;

例 如 非 基 面 滑 移 [4] , 晶 粒 成 長 (Grain growth) [4] , 以 及 動 態 再 結 晶 (Dynamic recrystallization, DRX) [5-11]等,可能同時發生。這些冶金變化會導致微觀結構和機械 性質的改變,同時,也會影響鎂合金的熱加工性(Hot workability)。加工性是指材料在 不發生破壞的情形下塑性變形的難易程度,此定義包含了可鍛性(Forgeability)、軋延 性(Rollability)、擠製性(Extrudability)及成形性(Formability)等。影響加工性的因素包 含材料的初始微結構、加工溫度、應變、應變速率及應力狀態等。對於材料加工性的 了解,有助於對熱加工製程最佳化的掌握。熱加工製程最佳化的目的是使產品達到所 需要的微結構及性質,避免製作過程零件產生巨觀及微觀的缺陷,並使製程具有再現 性。傳統上都是以嘗試錯誤法(Try and error)或是以田口氏(Taguchi)分析法得到製程的 最佳條件。近年來可以用模擬技術探討此類問題,其中,製程加工圖(Processing map)

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3

的建立,可以用來了解材料的加工性,對許多金屬熱作製程的最佳化而言,是一項非 常有效的工具[12-13]。製程加工圖是以不同條件下的微結構變形機制來探討金屬材料 的熱加工性。製程加工圖可以提供最佳製程條件、控制成品的微結構、系統的製程極 限、減少不良率及製程再現性等。

本研究主要目標是建立 AZ61 鎂合金的製程加工圖,對材料的熱加工性進行系 統化的研究,以瞭解鎂合金的熱作加工特性。研究內容主要是探討 AZ61 鎂合金的流 變行為(Flow behavior)及製程加工圖的建立,研究主題包括應變速率、溫度、初始微 結構(Initial microstructure)、均質化處理等參數對 AZ61 鎂合金熱加工性的影響。

(15)

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第二章 文獻回顧 2-1 基礎理論

2-1-1 溫度對鎂合金之變形影響

溫度增加通常會對如應力應變曲線圖的影響,也就是說溫度增加時,延性及韌

性都會增加,降伏強度及彈性係數會減少。大部份金屬的應變速率敏感指數(m 值)受 到溫度的影響,溫度增加會使 n 值減少。然而鎂為所有結構用金屬中比重最輕者(比 重為 1.74,鋁為 2.69,鈦為 4.50),同時又具有低彈性係數(45GPa),相當具有發展的 潛力。鎂合金在常溫時之原子結構為六方最密堆積(Hexagonal Close-Packed,HCP),

HCP 結構的滑移系統,鎂合金再結晶溫度為 150℃以上,常溫加工硬化大,冷作加工 不易。鎂單晶的滑移系統大致上可分為底面滑移和非底面滑移[14];鎂單晶在不同溫度 產生滑移所需的臨界剪應力可以在室溫下進行非底面滑移可能性相當有限,但隨著溫 度的升高(350℃~450℃)會降低其臨界剪應力,使得鎂合金非底面滑移較易產生。

Mordike B.L.研究中提到由於鎂合金為 HCP 結構,使鎂合金無法充分有效在室溫下鍛 造成形,只有提高溫度才能降其應力,在高溫時使鎂合金滑移面較易發生,產生非基 底的滑移系統。基於以上的因素,鎂合金除了少數退火材以外,在室溫下只能進行少 量的冷加工,而且大部分的鎂合金塑性成形都是以熱加工的方式進行。為了增加鎂合 金材料之應用性,對於鎂合金高溫變形行為的了解有其必要性。

2-1-2 均質化處理(Homogenization)

均質化處理是將鑄造後的鑄錠置於高溫環境中一段相當長的時間(可長達 10 小

時以上),冺用加熱方式讓材料內部的元素達到完整的擴散。鑄造狀態時常出現的樹 狀晶(dendrites)、晶胞間化合物(interdendritic compounds),這些都是凝固時所產生的 合金元素分不均,所以均質化處理的目的就是把成份分不均的鑄造組織盡可能成為成

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份均勻分佈的狀態,讓材料的偏析能減到最低。

2-1-3 回復(Recovery)

回復是發生在金屬的再結晶溫度以下的某個溫度範圍之內,由於加熱使原子震動 幅度增大,開始冺用擴散運動來改變材料內部的結構。回復主要是因為差排消失 (Annihilatioa)與差排重新排列(Rearrangement),使材料到低能量差排結構(Low energy dislocation structure LEDS)這兩種過程可藉由差排滑移,爬升和交叉滑移(Corss-slip)達 成。當材料處於一高應變能狀態其結構可能為晶胞結構,加以退火處理時會形成較穩 定的次晶粒(Subgrain)或次晶粒旋轉(Rotation),使取向差異小的次晶粒接合形成與周 遭晶粒方位取向差異較大的狀態,進而達到較穩定的狀態。且 A.J ger 等人指出鎂合 金隨溫度升高流變應力減少,並在高溫時降低加工硬化,然而有材料動態回復的出 現。

2-1-4 動態回復(Dynamic recovery)

高溫回復的主要作用是將塑性變形產生的差排移至次晶粒或晶胞的邊界,這個過 程大多在塑性變形時就已開始,此時稱動態回復。在更高溫時,因差排移動率隨溫度 升高而增加,會使動態回復的效應更強。因此金屬在熱加工變形時,動態回復時常扮 演相當重要角色。金屬發生動態回復的能力與其疊差能大小之間關係,即表示動態回 復主要機制是熱交叉滑移(Thermally activated cross-slip)。

動態回復對應力應變曲線的形態有顯著的影響,降低其平均應變能,使材料要產 生更大的應變所需的差排更容易孕核,故動態回復傾向於降低加工硬化率。在靜態回 復時,差排的移動是因差排之間應力交互作用的結果;在動態回復時,造成變形的外 加應力也會參與差排間應力作用,以至於在低的溫度環境下也可以發現動態回復。

2-1-5 再結晶(Recrystallization)

再結晶和回復是彼此相互競爭的,所以當材料產生回復過程,會先消耗部份變

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形過程中所儲存之能量,導致產生再結晶的驅動力降低。再結晶之產生主要冺用晶粒 成核(Nucleation)和成長(Growth)兩種方式去形成一個無應變的新晶粒,來取代變形過 的晶粒組織。再結晶所產生之新晶粒其內部的差排密度低,差排密度低材料強度下降,

則延性便提高。

再結晶可分為靜態再結晶(Static recrystallization SRX)與動態再結晶(Dynamic recystallization DRX)兩種,而動態再結晶又分連續動態再結晶(Continuous dynamic recystallization CDRX)以及非連續動態再結晶(Discontinuous dynamic recystallization DDRX)。

靜態再結晶是指變形後再經退火處理的再結晶行為,其驅動成核作用力是來自兩 相鄰晶粒之應變能差,也就是說當晶界兩邊的晶粒內部差排密度不同時,驅使再結晶 成核。再結晶成核後受退火溫度影響會促使晶粒成長,SRX 晶粒內無次晶粒結構存 在。

當再結晶過程發生在高溫變形下,如高溫軋延(Hot rolling),稱為動態再結晶 (DRX)。動態再結晶可分不連續動態再結晶(DDRX)及連續動態再結晶(CDRX)。

不連續動態再結晶:當材料變形達一臨界值,新晶粒可能會在原始晶粒的晶界上 成核成長,然後繼續變形使得新晶粒內有新差排增加,並使得晶粒成長的驅動力變少,

最後再結晶停止,此種動態再結晶和差排密度,其中間為晶界,左邊曲線為差排密度,

差排密度離晶界越遠越高;右邊是變形後未發生再結晶,故差排密度會維持不變。此 外,若原始晶粒尺寸遠大於後來再結晶晶粒尺寸時,會在原始晶界上生成再及晶晶粒,

形成像項鍊(Necklace)般的組織,之後會完全的再結晶,最後晶粒成長。

連續動態再結晶:一般在材料內部均勻的進行再結晶及晶粒成長,無法從微結構 去區分成核及晶粒成長階段,稱為連續動態再結晶。包括幾何動態再結晶(Geometric dynamic recrystallization)和旋轉動態再結晶(Rotational dynamic ecrystallization)。

幾何動態再結晶:當材料被壓延或壓縮時,原始晶粒隨之縮小,其晶界會因材料 發生動態回復而造成鋸齒狀的形態。當材料產生大量變形,如滾壓會使原始晶粒被壓

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成扁平狀,而且鋸齒狀的大小跟晶粒的厚度變得相當接近。若應變更大,會產生看起 來幾乎是再結晶晶粒的等軸結構。

旋轉動態再結晶:當材料發生變形時,在較靠近晶界的次晶粒,不斷的旋轉成為 高角度晶粒的一種過程。而在原始晶粒中間部分的次晶粒之發展並不好,形成較低的 取向差異;而靠近邊界的地方取向差異較大,所以變形時次晶粒容易旋轉成高角度晶 粒。

鎂合金的再結晶溫度為 250℃~400℃,再結晶在高溫下將會快速成長,但尺寸大 小將會取決於再結晶的量,產生最大量的再結晶的溫度約在 250℃~400℃中間溫度,

再結晶的出現將影響變形,應力應變行為下晶粒結構組織產生的動態再結晶(DRX)的 尺寸是較原晶粒尺寸小,所以也將有冺於後續成形性。

2-1-6 晶粒成長(Grain growth)

完成再結晶後,材料內部的舊晶粒完全變為新的晶粒,其晶粒的能量已降低。

但就整個材料而言,仍有繼續減低能量的傾向以達到穩定狀態。以為晶界有較高的能 量,所以必須減少晶界才能降低材料的能量。再結晶升溫時,藉由晶界的移動使晶粒 變大,使晶界相對減少,這種現象稱為晶粒成長。在晶粒成長期間,晶粒尺寸急速增 加,其異常粗大化之晶粒稱為偉晶(Germination),而延性亦大幅增加,強度與硬度持 續下降。H.Takyda 研究發現,Mg-Al-Zn 鎂合金在 350℃以上進行拉伸實驗時,可以 觀測到晶粒成長現象;而 N.Osada 研究得知,將 Mg-Al-Zn 鎂合金於 350℃至 500℃之 間進行退火處理時,於 500℃的退火溫度下可以觀測到部份異常粗大化晶粒產生,即 所謂異常晶粒成長(Abnormal graingrowth)之現象。異常晶粒成長主要來自於晶粒因應 變量不同,使得原子傾向由應變量較大區域越過晶界向低應變量之晶粒擴散,使得低 應變晶粒容易成長為較大之晶粒。

2-1-7 材料的動態再結晶行為

動態再結晶主要藉由差排堆積形成新的晶粒,因此當變形過程中產生動態再結

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晶現象時,會降低材料的差排密度,並有軟化材料的作用。動態再結晶的發生受到相 當多的因素影響,如材料純度,溫度,應變量及應變速率等。整體而言,應變速率及溫 度的上升會促進動態再結晶之發生;隨著應變量增加,材料產生動態再結晶之比例也 隨之上升。而 J.P.Sahu 研究指出,當降低材料塑性變形的溫度時,材料需要更大的應 變量才能產生動態再結晶。當溫度超過 300℃時 Mg-Al-Zn 鎂合金中的鋁合金為重新 溶於鎂元素基底,而產生新的單向鎂固溶體合金元素,此再結晶將不斷生成於結晶結 構中,再結晶的出現將影響變形,應力應變行為下的晶粒結構組織所產生的動態再結 晶的尺寸是較原晶粒尺寸小,所以也將有冺於後成行性。

2-1-8 對於鎂合金之合金成份的影響

鋁(Aluminum): 任何元素中鋁具有最有效的影響鎂合金。它提高強度和硬度,

以及拓寬了凝固範圍,更容易使合金具鑄造性。當存在於總額中超過 6wt%時,合金 轉變為熱量可以調質的,但商業的鎂合金很少超過 10wt%的鋁。最佳組合的強度 (strength)和韌性(ductility)為鋁含量為 6%時的收益率。

鈹(Beryllium): 雖然只是微溶於鎂,加起來約高達約 0.001wt%鈹的減少趨勢,

熔化的金屬表面氧化過程中熔融、鑄造和焊接。它可以成功地應用於壓鑄及鍛造合金,

但必須謹慎使用的砂鑄造合金,是由於其具晶粒粗化(grain-coarsening)的效果。

銅(Copper): 銅的不冺影響鎂合金的耐腐蝕性能,但是目前的數量超過 0.05wt

%,它提高了高溫強度。

鐵(Iron): 鐵是一種有害的雜質多,如果目前在更小的數量,它會使鎂合金的耐

腐蝕性能大大降低。在普通的商業級合金,鐵含量平均高達 0.01〜0.03%。最大耐腐 蝕,但是鐵 0.005%,為指定為鐵含量上限。

錳(Manganese):錳對拉伸強度並無大量影響,但是它會增加降伏強度的下降。其

中最重要的是提高 Mg-Al 和 Mg-Al-Zn 合金對海水的阻抗,在去除鐵以及其它重金屬 元素,在融熔期間分離出一些無害的金屬間化合物。在相對溶解度低所以鎂中可加入

(20)

9

錳是有限的。商業用鎂含有錳合金含量很少超過 1.5wt%,而當有鋁時,錳固溶度降 低到約(0.3%)。

鎳(Nickel): 如鐵鎳,它是另一種更有害的雜質,鎂合金,因為它也大大降低了

耐腐蝕性,如果出現在哪怕是很小的數額。在普通的商業級合金,鎳含量平均高達 0.01 到 0.03wt%,但最大的耐腐蝕性,0.0055 鎳。

鋅(Zinc):鋅常被用於生產鋁結合改善室溫強度,但它增加時,當鎂合金中有大於 1%鋅、7 至 10 wt%的鋁則增加了熱脆性。鋅也用於結合鋯、稀土、釷,生產或析出 硬化能使鎂合金具有良好的強度。鋅也可以助於克服腐蝕作用的有害的雜質鐵、鎳存 在的鎂合金。

矽(Silicon): 添加矽於鎂合金中將增加金屬於融熔狀態的流動性,然而如同鐵元

素會降低鎂合金的腐蝕阻抗。

2-1-9 材料分析方法(Analytical methods)

晶體係對稱排列的原子,含有高原子密度的列與平面,就像三維的繞射柵。光

線如要被柵有效繞射,柵的間隔(規則性柵線間的距離)必須相當於光的波長。以可見 光為例,線間距離在 1000 到 2000nm 之間的柵可用來繞射由 400 到 800nm 範圍的光 波。晶體內平行的原子列或原子平面間的距離比可見光之波長小很多,大約只有幾個 埃。低電壓 X 光具有適當的之波長,可被晶體繞射;亦即,由 20,000 到 50,000 伏之間 所產生的 X 光可被繞射。

當一特定頻率的 X 光射到原子時,會與原子之電子交互作用,使得電子以 X 光 之頻率震動起來。換言之,原子的電子在所有方向散射 X 光。當規則性間隔排列之 原子被 X 光束照射時,其所散射之輻射會彼此干涉,在某個方向會有建設性的干涉;

而在其它方向則為破壞性干涉。例如,一單原子平面被一平行 X 光束照射時,在入 射角等於反射角的地方會有建設性的干涉。在圖 2-1 中, 到 之線代表平行的 X 光 束,線 AA 表示光束之波前,它們均為同相。線 BB 垂直原子所反射之光束,後者之

(21)

10

方向係再反射角等於入射角的地方。沿著任何光線測量時,線 BB 到波前 AA 均有同 樣的距離,所以線 BB 上的所有點均為同相,因此它也是波前,反射線之方向就是建 設性干涉的方向。

2-2 材料特性對加工性之影響

良好的製程必須避免材料微結構發生破壞或不穩定(instability)。 材料加工性主

要是受下列因素所影響:(1)初始微結構:由合金成份及先前的處理過程所決定,(2) 溫度、應變及應變速率:這些因素對材料加工性的影響程度顯現在流變應力中(Flow stress)。流變應力受溫度、應變、應變速率的影響程度可以用組合方程式(Constitutive equation)來表示。高溫變形應變速率與應力關係,通常可用指數率(Power law)表示 [15]:

n e x p ( Q / RT )

A

 

 

(1) 式中

 

:應變速率(Strain rate) σ:流變應力(Flow stress) Q:活化能(Activation energy) T:絕對溫度(Temperature) R:氣體常數(Gas constant) A:材料常數

n : 應力指數(Stress exponent)

2-3 製程加工圖(Processing map)

在金屬的熱加工變形中,除了可能出現動態再結晶外,因變形條件的差異,也可 能出現動態回復(Dynamic recovery)、超塑性變形(Superplastic deformation)、裂隙產生 (Cracking)及孔洞形成(Void formation)和金屬流不穩定(Flow instability)等現象[16]。動 態回復會造成加工硬化,但其程度低於冷加工所造成之加工硬化效應。在較高溫度及 較低應變率的變形條件下,具有穩定細晶結構的材料會因晶界滑移(Grain boundary sliding,GBS)的變形機制,而具有相當大的延伸率。在高應變速率下,變形所產生的

(22)

11

熱,若無法即時傳遞導致局部溫度升高,會形成塑流應力較低的區域,造成局部區域 的嚴重變形,容易形成裂縫、局部再結晶或相變化。在上述的各種變形過程中所可能 產生的現象中,動態再結晶、超塑性及動態回復是熱加工製程的安全變形條件或是較 適合溫度成形的條件。其餘變形條件,材料變形過程可能產生缺陷,在製程中應盡可 能避免。因此在加工性探討時,應區分出不同現象的變形條件,製程加工圖(Processing map)即可建立此項資訊,提供製程設計者避開上述造成缺陷的變形條件,選擇可行的 製程參數。

製程加工圖是由變形機制圖(Deformation mechanism map)演變而來。變形機制圖 是用來描述材料在給定的變形條件下主要的變形機制及行為,以及造成破壞的可能模 式。變形機制圖首先是由 Frost 及 Ashby 提出[17],變形機制圖是以應力及相對溫度 為軸作圖,標示出各變形機構的範圍。Raj[18]將應變速率的影響加入變形機制圖中,

而擴展成製程加工圖,如圖 2-2 所示。Raj 同時也定義了變形過程材料的破壞條件:

(1)在低溫及高應變速率下,較軟的母材與較硬的顆粒間產生孔洞,(2)在高溫及低應 變速率下,晶界的三叉點處(Triple junction)產生楔形裂縫(Wedge crack),(3)在高的應 變速率下,變形產生的熱量無法釋放,形成絕熱升溫(adiabatic heating)。根據這些限 制條件,可以定義出所謂的安全加工區,在此區域內加工過程不會發生材料破壞的情 形。

製程加工圖技術是以動態材料模式(Dynamic materials model)為基礎[19],它結合 了 功 率 消 耗 效 率 (Efficiency of power dissipation) 和 不 穩 定 的 變 形 (Instability of deformation) 。 動 態 材 料 模 式 是 考 慮 粘 塑 性 熱 的 產 生 率 (Rate of visco-plastic heat generation)與能量消耗率間的互補關係。粘塑性熱的產生是由變形所引發的,而能量 消耗則與變形過程中所發生的微觀結構變形機制有關。變形的材料被視為功率消耗者 (Dissipater of power)。在變形過程的任一瞬間,總功率消耗包括兩個互補部分:G 部 分(G content) 與 J 部分(J co-content)。G 部分代表經由溫度上升的功率消耗,而 J 部 分則代表經由冶金程序的功率消耗。將功率區分為 G 及 J 兩部分的要素為應變速率敏

(23)

12

感指數(Strain rate sensitivity, m)。因此,根據熱變形實驗所得的實驗數據,可以繪製 功率消耗圖(Power dissipation map)與不穩定性圖(Instability map),製程加工圖則是將 功率消耗圖及不穩定性圖兩種圖疊加後,以微觀機構變化,明確的將材料對製程參數 的反應表現出來。

2-3-1 功率消耗率圖(Efficiency of power dissipation map)

功率消耗圖一般是由拉伸或壓縮實驗的應力與應變速率關係來獲得,如圖 2-3 所 示。在高溫變形過程,應力與應變速率關係常以指數率(Power law)表示之,可以用下 式表示:

  K  

m (6) 示中

:應力(stress)

 

:應變速率(strain rate)

K:材料常數 m:應變速率敏感指數(Strain rate sensitivity exponent)

瞬間消耗的總功率為圖三中

 

所包含之矩形面積,此面積又可分為兩個區域:

G 部分(G Content)與 J 部分(J Co-content),亦即

P 

GJ

 

 (7) 而總消耗功率與熵(Entropy)之間關係為[20]

P    

T

0 dt

iS

d (8)

式中 S 為熵,T 為溫度,t 為時間;此不等式表示此系統為不可逆變化。熵的變化率 可分為兩個部份:內部熵的變化率(Internal entropy rate)及熱能熵變化率(Thermal entropy rate),前者與微結構變化有關,後者與熱能產生有關。G 與 J 所佔比例是由材 料的變形特性所控制,而由下式可得[21]:

ε = m Δ

σ Δ d

d d

d dG

dJ

 

log log ln

ln 

   

(9)

(24)

13

所以,決定功率分配比例的是 m 值。J 的計算如下[17]:

  

   0 1

= 0 m d

d

J

(10) 將方程式(6)與(10)合併可得

 

1 m J m

 

(11)

當 m=1 時, 微結構所消耗功率為最大值,即

 

m a x 2

 

J

(12)

定義功率消耗效率(Efficiency of power dissipation)

1 2 m a x

 

m m J

J (13)

此效率代表變形過程中,微結構變化所消耗的功率比例。以

值為基準,將溫 度對應變速率作圖,稱為功率消耗效率圖,如圖 2-4 所示。功率消耗效率圖由功率消 耗效率等值線組成,代表了材料中由微結構組織消耗引起的熵增量相對變化速率;功 率消耗效率圖實際上代表熱加工變形過程中微結構的變化率。

2-3-2 不穩定性圖(Instability map)

在動態材料模式中,材料呈現微結構穩定狀態的條件為[20,22]

    D d

dD

(14)

其中 D 是某一溫度下之消耗函數(Dissipation function)。在動態材料模式中,D=J [23],

因此微結構在某一特定溫度下呈穩定狀態的條件為[20,22]

   

0 ln

1 /

ln   

m m m

 

  

(15)

塑性變形中當

 

< 0 時,微結構產生不穩定狀態;不穩定狀態代表材料會有缺陷(包

(25)

14

括:絕熱剪力變形[24]如圖 2-5 所示、局部塑性變形、機械雙晶[25]如圖 2-6 所示等)產 生。冺用包括溫度與應變速率的參數

 

就可以得到不穩定性圖(Instability map),如 圖 2-7 所示。要避免發生不穩定現象,就必須使製程參數遠離不穩定區域(Unstable regimes)。

將功率消耗效率圖與不穩定性圖重疊繪製後即可得到製程加工圖,如圖 2-8 所示。

圖中陰影部分即為微結構不穩定區。製程加工圖中等值線形成數個峰值(peak),表示 局部效率最高者。功率消耗效率最大值的局部區域代表特殊的微組織機制或流變不穩 定機制。功率消耗效率圖中高功率消耗區通常定義為具有最佳加工性能,然而裂隙破 壞機制一般也相對應著高功率消耗效率值,因此,分析製程加工圖需要進一步由微結 構來冹斷[26,27]。

2-4 鎂合金製程加工圖之研究

有關鎂合金製程加工圖的研究並不是很多[28-36],而且主要是探討 AZ31 鎂合金 的熱加工性[34-36]。Anbu Selvan 等人[28]以製程加工圖及微結構觀察來探討 ZE41A 鎂合金鑄錠的熱變形行為。Sivakesavama 及 Prasad [29,30]則以製程加工圖分冸探討 Mg–2Zn–1 及 Mg–11.5Li–1.5Al 鎂合金鑄錠的熱變形行為。Slooff 等人[31]是以製程加 工圖探討 Al 含量對 AZ 鎂合金擠製件加工性的影響。Wang 等人[32]對 ZK60 鎂合金 進行了製程加工圖的熱加工性研究。Srinivasan[33]等人探討純鎂及 Mg–3Al 鎂合金的 熱加工行為,並比較它們製程加工圖特性的差異。Peng 等人[34]以拉伸實驗探討 Mg–2.9Al–0.9Zn–0.4Mn (AZ31)合金熱變形行為,以變形溫度 150 ~ 400°C 及應變速率 0.0004 ~ 4 s−1建立 AZ31 鎂合金的製程加工圖。Prasad 及 Rao [35]則是探討軋延板片 異向性對 AZ31 鎂合金製程加工圖的影響。研究結果顯示,軋延方向會具有較佳的熱 加工性。Liu 等人[36]以製程加工圖探討 AZ31 軋延板片的拉伸性質,製程加工圖顯 示,不連續動態再結晶發生在較高溫度及較高應速率的條件下,連續動態再結晶則是 發生在 473 ~ 535 K 及應變速率 0.001 ~ 0.002 s-1的範圍內,流變不穩定則是發生在低

(26)

15

溫的高應變速率的範圍內。

(27)

16

圖 2-1 當入射角等於反射角時 X 光束呈現建設性干涉而被反射

圖 2-2 Raj 變形機制示意圖

(28)

17

圖 2-3 應力與應變速率關係圖(a)非線性指數關係圖,(b)理想線性關係圖

圖 2-4 功率消耗效率圖,等值線上之數字表示功率消耗效率,以百分比表示

(29)

18

圖 2-5 鎂合金 AZ31 絕熱剪力變形金相示意圖[24]

圖 2-6 鎂-鋁-鋅合金機械雙晶金相示意圖[25]

(30)

19

圖 2-7 金屬熱變形不穩定圖

圖 2-8 金屬熱變形製程加工圖,圖中陰影部分代表不穩定流區域

(31)

20

第三章 實驗方法與步驟

本研究主要是以熱壓實驗探討 AZ61 鎂合金高溫變形特性及加工性,結合金相微 結構觀察來分析 AZ61 鎂合金高溫變形過程中微結構、溫度、應變速率及均質化處理 (homogenization)對 AZ61 鎂合金鑄錠熱變形及加工性的影響。

3-1 實驗材料

本實驗所使用之材料為鎂合金 AZ61 鑄錠,材料化學成分表如表 3-1 所示。再將 其材料切割為 8 ϕ (直徑)×12(mm)的 Gleeble 3500 型萬能試驗機標準壓縮試件,如圖 3-1 所示。

3-2 實驗分析設備

(1)Gleeble 3500 型萬能試驗機

圖 3-2 為實驗所使用之 Gleeble 3500 型萬能試驗機。

(2)光學顯微鏡(OM)

本實驗所使用的為 OLPMPUS 公司製造之 BHM 光學顯微鏡,如圖 3-3 所示。目 鏡 10X,物鏡分為 5X、10X、20X、50X、80X 等五種倍率。使用此項設備主要探討 AZ61 材料之顯微結構,試片在觀測前需先拋光程序拋光表面後進行觀察照相,亦可 配合 CCD 來拍攝影相。

(3)鑽石刀片精密切割機 如圖 3-4 所示。

(4)研磨拋光機

如圖 3-5 所示,使用此項設備將 AZ61 材料進行金相實驗,以冺後觀測金相顯微 結構。

(5)熱處理爐

如圖 3-6 所示,使用此項設備將 AZ61 材料進行均質化處理,在觀測其金相顯微

(32)

21

組織。

3-3 實驗步驟

圖 3-7 為本實驗之實驗流程圖。

3-3-1 均質化處理(homogenization)

將材料鎂合金 AZ61 Gleeble 標準壓縮試件尺寸[8ϕ(直徑)×12(mm)]置入 400℃的

均質化溫度,放置 30 小時(hr),再將試件取出由空冷降溫至室溫。再分冸進行觀測金 相顯微結構及 XRD 分析。

3-3-2 Gleeble 壓縮實驗

將鎂合金 AZ61 鑄錠原材及鎂合金 AZ61 經過均質化處理之兩種不同條件的鎂合

金 AZ61 以等應變速率方式進行壓縮實驗。

壓縮實驗參數:

(1) 變形溫度: 250℃、300℃、350℃、400℃及 450℃。

(2) 應變速率:1×10-3s-1、1×10-2s-1、1×10-1s-1、1s-1、5s-1。

(3) 真應變:1.0

高溫壓縮實驗是在加裝電阻加熱爐的壓縮實驗機進行,實驗環境為大氣環境。所 有測試在達到實驗溫度後持溫五分鐘,以達恆溫效果。為了保持測試之微結構,測試 結束後,儘速由實驗機台取下試件,並做淬水處理,以冺後續金相觀察。

3-3-3 計算有關變形機制之相關參數及製作加工圖(Precessing Map)

由不同條件之高溫等應變速率壓縮實驗所獲得的數據,探討下列有關變形機制

之相關參數:

(A)應力-應變圖

(33)

22

熱壓試驗過程,為了達到等應變率變形,以下列公式計算夾頭位移:

  t h    t

X 1 exp 

0 

(16)

式中 h0為試件原始高度,

 

為應變速率,t 為時間。由實驗紀錄夾頭位移(X(t))與負荷 (F)資料,真應變(True strain)與真應力(True stress)可依據下式計算:

) 0 X ( t h

h  

(17)

e

A

F

 1

0

(18)

h h 0

 ln

 

(19)

式中 h 為試件瞬時高度,A0為試件原始截面積,h0為試件原始高度,e 為工程應變 [

h0

h

/h0]。由計算所得之真應力及真應變可以繪製不同變形條件之真應力-真應變 關係圖。

(B)應變速率敏感指數(m 值)

在高溫熱作條件下,加工硬化效應可以忽略不計,應力與應變速率之關係可以表 示為

Km

  

(6) 試中 K 為材料常數。因此,在定應變的條件下,可以繪製應力()與應變速率(

 

)之關 係圖,此圖中之斜率即代表 m 值的大小,由此可以獲得不同測試條件之 m 值。由於 m 值的大小可以冹斷不同條件的變形機制(Deformation mechanism),而變形機制與材

料的變形特性有關,因此,由 m 值可以分析材料的加工性。

(C)功率消耗效率圖

由不同變形條件之 m 值,冺用式(13)可以計算功率消耗效率(η)值。將溫度、應變 速率對影響繪製等值線圖,即可得到功率消耗效率圖。並由此分析熱加工變形過程 中微結構的變化率及加工性。

(34)

23

(D)流變不穩定性圖

依據式(15),塑性變形中,當微結構在某一特定溫度下呈現不穩定狀態的條件為:

   

0 ln

1 /

ln   

m m m

 

  

(20)

由 m 值與應變速率的關係,以式(20)計算參數

    

就可以得到材料熱變形不穩定性 等值線圖。由此圖可以分析材料熱變形微結構不穩定的變形條件。

(E)製程加工圖

將上述功率消耗效率等值線圖與流變不穩定性等值線圖合併即可獲得熱變形製 程加工圖。由此圖可以獲得熱加工不穩定區域,應該避免在該區域進行熱作塑性加工。

在安全加工區,等值線數值越高的區域,表示較適合的熱加工條件。圖 3-8 為本實驗 製作 Processing Map 之流程圖。

3-3-4 金相顯微組織之觀察

將預觀察之部位切取及冷鑲埋後(環氧樹酯與硬化劑調配比例為 20:2),將試件以 砂紙磨至#2500,再進行拋光。拋光過程分冸以 1μm、0.3μm 及 0.05μm 氧化鋁粉混合 水作為拋光液。拋光完之試件以腐蝕液(苦味酸 5g+冰醋酸 5ml+乙醇 100ml(95%)加以 腐蝕,再冺用光學顯微鏡(OM),並以 CCD 截取圖像,觀測其金相顯微結構。

(35)

24

表 3-1 AZ61 化學成份

Chemical %

Al Zn Mn Cu Ni Fe Si Be Mg

6.7824 0.7976 0.2662 0.0024 0.0001 0.0015 0.0186 0 others

圖 3-1 Gleeble 萬能試驗機標準壓縮試件

(36)

25

圖 3-2 Gleeble 3500 萬能試驗機

圖 3-3 光學顯微鏡(OM)

(37)

26

圖 3-4 鑽石刀片精密切割機

圖 3-5 研磨、拋光機

圖 3-6 熱處理爐

(38)

27

圖 3-7 實驗流程圖 AZ61 鑄錠

將 AZ61 鑄錠裁切成 Gleeble 標準壓縮試件尺寸

置入 400℃、30 小時(Hr)進行均質化處理

將鑄錠原材及均質化處 理試件進行 XRD 分析

金相顯微結構觀察

將鑄錠原材及均質化處理試件進行 Gleeble 壓縮實驗

依據不同壓縮實驗參數製作 Processing Map 與金相顯微結構觀察

實驗數據分析與整理

(39)

28

圖 3-8 製作 Processing Map 流程圖

計算能量使用效率:

對 Strain rate 與流動應力取其對數 (log)作圖,其圖形曲線的斜率即為 方程式中的 m 值,對圖形曲線 作多項次回歸線對其微分帶入應變速 率得該點溫度 m 值,再將 m 值帶入能量 消 耗 率 公 式 (

)

整理壓縮實驗數據

冺用 Excelc 繪製真應力真應變曲線,並計 算 m 值

依所求 m 值計算η值,再冺用 Sufer 繪製能量消耗效率圖

依所求 m 值計算 ζ 值,再冺用 Sufer 繪不穩定性圖

將繪製之能量消耗效率圖與不穩定性圖相互疊 加,完成製程加工圖

以金相顯微結構驗證製程加工圖

(40)

29

第四章 實驗結果與討論 4-1 均質化處理與 XRD 分析

4-1-1 AZ61 鑄錠原材與 AZ61 鑄錠經均質化處理

圖 4-1(a、b)為 AZ61 鑄錠與 AZ61 鑄錠經過均質化處理之金相顯微結構。在金

相圖中顯示 AZ61 鑄錠為典型的樹枝狀結構,而在經過均質化處理(400℃、30Hr) 過後,成份分佈不均的鑄造組織結構已成為成份均勻分佈的狀態。將 AZ61 鑄錠原 材與經過均質化處理之兩參數條件材料進行壓縮實驗,壓縮後試件外觀如圖 4-2 所 示。鑄錠原材在壓縮實驗之最高應變速率與最高溫度 (應變速率 5 s-1~1×10-1s-1、溫 度 450℃) 狀態下,試件已產生龜裂甚至碎裂現象。就單一由壓縮試件外觀冹定,

AZ61 鑄錠經均質化處理過後其延伸性較 AZ61 鑄錠原材來的良好。

4-1-2 XRD 分析結果

AZ61 鑄錠及 AZ61 鑄錠經均質化處理之試件經由 XRD 分析結果為圖 4-3 所示。

由圖中顯示,AZ61 鑄錠及 AZ61 鑄錠經均質化處理之鎂元素成份主要峰值出現在(1 0 1 1)面上,且鑄錠有析出物的產生。而鑄錠經過均質化處理過後,其析出物 (Al12Mg17)已偵測不到。由 XRD 分析結果得知,鑄錠經過均質化處理(400℃、30Hr) 後,析出物(Al12Mg17)已融於基材,達到均質化處理之目的(金相顯微組織成份分布 均勻之狀態),如圖 4-1(b)所示。

(41)

30

4-2 真應力真應變曲線及金相顯微結構分析

4-2-1 壓縮實驗之真應力真應變曲線

AZ61 鑄錠原材與 AZ61 鑄錠經過均質化處理在不同應變速率下,其真應力真

應變曲線如圖 4-4 所示。無論 AZ61 鑄錠原材或 AZ61 鑄錠經過均質化處理之試件,

其降伏點所對應之真應力皆隨著應變速率的增快而增大,且 AZ61 鑄錠原材降伏點 的真應力皆大於 AZ61 鑄錠經過均質化處理之試件,顯示均質化處理有助於材料的 軟化。在鎂合金當中,臨界剪切應力和基面之間的非基面滑移系統會隨溫度升高而 減少[37]。在動態回復中的非基面滑移系統會導致差排滑移,可以提供軟化作用[38]。

觀察流變曲線發現典型的流變行為與動態軟化。當流變應力增大時,達到峰值後的 應力會因應變增加而減少,最終達到穩定狀態值。在本實驗材料壓縮情況下,應力 峰值出現在應變小於約 0.2。在高應變速率(或較低溫度)時,硬化和軟化現象較為明 顯。而在低應變速率(或較高溫度)時,硬化和軟化在一開始發生變形時就呈現均衡 關係。具有較高的加工硬化效應發生顯示在高應變速率(或較低溫度)的壓縮參數 下。

4-2-2 不同應變速率與溫度之金相顯微結構

圖 4-5 至圖 4-8 顯示 AZ61 鑄錠與在 AZ61 鑄錠經過均質化處理在不同應變速

率與溫度之金相顯微結構。由金相顯微結構觀察發現,在同一應變速率下隨著溫度 的上升,其動態再結晶分佈越均勻且動態再結晶的晶粒大小也隨溫度上升而增大,

而在同溫度下隨著應變速率的減慢,其動態再結晶分佈也越均勻且動態再結晶的晶 粒大小也隨著應變速率的減慢而增大。也就是說在高應變速率(或低溫度)時其動態 再結晶量較少,金相顯微結構主要以大晶粒結構為主要分佈。而在低應變速率(或 較高溫度)時,金相顯微結構主要以動態再結晶結構為分佈,且動態再結晶的晶粒

(42)

31

大於在高應變速率(或低溫度)時的動態再結晶的晶粒大小。由上述觀察發現可知,

本研究所使用材料(AZ61 鑄錠原材與 AZ61 鑄錠經均質化處理)在高應變速率(或較 低溫度)時,其主要促進材料軟化效應因素為動態回復的效應。而在低應變速率(或 高溫度)時,促進材料軟化因素主要為動態再結晶的效應所導致。

4-3 製程加工圖與金相顯微結構驗證結果分析

製程加工圖(Processing Map)是由材料經過壓縮或拉伸實驗後所得的真應力真

應變曲線取其應力峰值後段平穩區域的真應變作圖[32] 。而功率消耗效率圖中高功 率消耗區通常定義為具有最佳加工性能,然而裂隙破壞機制一般也相對應著高功率 消耗效率值,因此,分析製程加工圖需要進一步由金相顯微結構來冹斷[26,27]。

經由圖 4-4 觀察,無論在 AZ61 鑄錠或 AZ61 鑄錠經均質化處理試件之真應力 真應變曲線圖,其在真應變為 0.8 至 1 的區間處於平穩狀態。本實驗選取真應力真 應變曲線之應力峰值(真應變約在 0.25)、不穩定區(真應變在 0.4)及穩定區(真應變在 0.8)作圖,觀測不同區域(真應變)的製程加工圖結果的差異。以及冺用金相顯微結構 驗證其製程加工圖之結果。

4-3-1 能量消耗效率圖(Efficiency of power dissipation map)結 果分析

功率(能量)消耗效率代表材料產生變形所能吸收的效率,而在功率(能量)消耗 效率圖中高功率消耗區通常定義為具有最佳加工性能。圖 4-9 為 AZ61 鑄錠與經均 質化處理試件在真應力真應變曲線之峰值(真應變約在 0.25)、真應變在 0.4 及真應 變在 0.8 之能量消耗圖,圖中等高線值即為能量消耗效率()值。

觀測 AZ61 鑄錠原材在不同真應變下之能量消耗效率圖,其高能量效率皆處於 高溫度、低應變速率下,最高能量消耗效率約在 40%至 44%,其中以真應變在 0.4 時能量消耗效率為最大值。無論在哪個真應變下的能量消耗效率圖,隨著溫度及應

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變速率的降低,能量消耗效率也隨之遞減。就單一觀看能量消耗效率圖顯示,其 AZ61 鑄 錠 最 佳 加 工 參 數 範 圍 區 域 約 在 溫 度 300℃~400℃ , 應 變 速 率 1×10-1s-1~1×10-3s-1之參數範圍下。

AZ61 鑄錠經均質化處理在不同應變下之能量消耗效率圖 ,其高能量消耗效率 皆處在高溫度、低應變速率下,最高能量消耗效率皆在 38%,且隨著溫度及應變速 率的降低,能量消耗效率也隨之遞減。就單一觀看能量消耗效率圖顯示,如同 AZ61 鑄錠最佳加工參數範圍區域,其 AZ61 鑄錠經均質化處理之最佳加工參數範圍也約 在溫度 300℃~400℃,應變速率 1×10-1s-1~1×10-3s-1之參數範圍下。

比較 AZ61 鑄錠及 AZ61 鑄錠經均質化處理之能量消耗效率圖結果顯示,AZ61 鑄錠在不同真應變下之最高能量消耗效率值皆大於 AZ61 經均質化處理最高能量消 耗效率值。這是由於材料經均質化處理後塑性會增加,當材料在相同真應變時材料 經均質化處理所需能量會小於材料原材本身所需能量。就能量消耗效率圖顯示結果,

AZ61 鑄錠與 AZ61 鑄錠經均質化處理其最佳加工參數範圍在高溫度及低應變速率 參數下。

4-3-2 顯微結構與能量消耗效率之關係

功率消耗效率圖實際上代表熱加工變形過程中微結構的變化率。選取真應變

為 0.8 之 能 量 消 耗 效 率 圖 , 將 其 依 能 量 消 耗 效 率 值 分 為 三 個 區 域 Domain1(η=4%~18%)、Domain2(η=32%~42%),再分冸觀測不同能量消耗效率值其 金相顯微結構之差異。

其圖 4-10 與圖 4-11 分冸為 AZ61 鑄錠及 AZ61 鑄錠經均質化處理在真應變為 0.8 能量消耗效率之不同區域金相顯微結構。由圖得知,能量消耗效率較低值區域 (Domain2),其顯微結構上晶粒大小相當不均勻,動態再結晶產生的量較少且再結 晶的晶粒尺寸也相對較小。反觀能量消耗效率較高值區域(Domain1),其金相顯微 結構上晶粒大小較為均勻,動態再結晶產生的量較多且動態再結晶的晶粒大小較

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Domain2 的動態再結晶的晶粒來的大且平均許多。由上述現象可以了解,無論是 AZ61 鑄錠或 AZ61 鑄錠經均質化處理其動態再結晶產生的量會隨能量消耗效率值 升高而增加。

由能量消耗效率圖顯示之結果,高功率消耗區(Domain1)處於高溫、低應變速 率下,而低功率消耗區(Domain2)位在低溫、高應變速率參數範圍。由上述的不同 應變速率與溫度之金相顯微結構觀測結果,在高溫低應變速率下其變形機制主要以 動態再結晶為主,反之低溫高應變速率下其變形機制則以動態恢復中的非基面滑移 系統導致差排滑移為主。也就是說本實驗所使用材料之功率消耗效率圖中高功率消 耗區(最佳加工性能區域),其主要變形機制以動態再結晶驅動而產生塑性變形。

4-3-3 能量消耗效率值的增減對顯微結構之影響

圖 4-12 與圖 4-13 分冸為 AZ61 鑄錠原材在應變速率 1s-1、溫度 400℃與 AZ61 鑄錠均質化處理在應變速率 1s-1、溫度 300℃之不同真應變下之金相顯微結構。

由圖 4-18 觀測發現,AZ61 鑄錠原材在應變速率 1s-1、溫度 400℃之能量消耗 效率值隨著應變量的增加而遞減,由此現象可知其金相顯微結構會有變化。在應變 速率 1s-1、溫度 400℃取不同真應變觀測其金相顯微結構如圖 4-12(a)、(b)、(c)、(d) 所示。隨著應變量的增加(能量消耗效率值的遞減),其動態再結晶產生量也隨之增 加。

而 AZ61 鑄錠均質化處理在應變速率 1S-1、溫度 300℃參數範圍下,其真應變 與能量消耗率值關係圖如圖 4-13 所示。由圖顯示在真應變 0.25 至真應變 0.4 區間 其能量效耗效率值為遞增趨勢,而在真應變 0.25 與真應變 0.4 之金相顯微結構如圖 4-13(a)、(b)所示,發現材料之動態再結晶量有增加現象。在真應變 0.4 至真應變 0.6 區間其能量消耗效率值為接近平穩狀態,其在金相顯微結構如圖 4-13(b)、(c)並無 明顯差異。而在真應變 0.6 至真應變 0.8 區間其能量消耗效率值為遞減趨勢,金相 顯微結構如圖 4-13(c)、(d)所示,其結果如同在真應變 0.25 與真應變 0.4 之金相顯

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微結構現象一樣,材料動態再結晶量也有增加現象。

由上述現象結果可以知道,當能量消耗效率值產生變化時(增加或減少)皆會造 成微結構上的變化,而在本實驗材料微結構的變化為動態再結晶的產生量增加,而 當能量消耗效率值無變化時,在金相顯微結構上就無明顯的差異性。

4-3-4 不穩定性圖結果

圖 4-14 分冸為 AZ61 鑄錠與經均質化處理試件在應力-應變曲線之應力峰值、

真應變在 0.4 及真應變在 0.8 之不穩定性圖,圖中陰影區域為

 

< 0 範圍,即為不 穩定性區域。

AZ61 鑄錠在應力-應變曲線之應力峰值與真應變 0.4 時,其不穩定性區域範圍 大致相同(範圍約在溫度 400℃以下、應變速率在 1×10-3s-1以上)。而當真應變達 0.8 時,其不穩定性區域則與應力-應變曲線之應力峰值及真應變 0.4 時的不穩定性區域 不同。(例如溫度 350℃、應變速率在 1×10-3s-1在應力-應變曲線之應力峰值及真應 變 0.4 時處於不穩定性區域,而在真應變為 0.8 時則處理穩定區域)。初步可知 AZ61 鑄錠在真應變為 0.8 之金相顯微結構與在應力-應變曲線之應力峰值或真應變為 0.4 時會有差異。

AZ61 鑄錠經均質化處理在應力-應變曲線之應力峰值、真應變 0.4 與真應變 0.8 時之不穩定性區域皆不相同,且當真應變為 0.4 之不穩定性區域形狀與應力-應變曲 線之應力峰值與真應變 0.8 之不穩定性區域形狀不同。推測由於金相顯微結構有差 異性而造成此現象。

若就單一從不穩定性圖來比較 AZ61 鑄錠與 AZ61 鑄錠經均質化處理不穩定性 區域,結果顯示鎂合金 AZ61 鑄錠經均質化處理過後在不同真應變下,其不穩定性 區域範圍皆小於鑄錠原材。由結果可知,AZ61 鑄錠經均質化處理過後是有助於材 料的加工性,減少不穩定性的發生。

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4-3-5 製程加工圖結果

將上述的圖 4-9 能量消耗效率圖與圖 4-14 不穩定性圖相互疊加製作成製程加

工圖,如圖 4-15 所示。圖中等高線值為能量消耗效率(%),而陰影部分為不穩定性 區域。在避開不穩定性區域選取最高能消耗效率值的範圍,此區域即為材料的最佳 加工區域範圍。

AZ61 鑄錠之不穩定性區域對應在能量消耗效率值顯示,當應力-應變曲線之應 力峰值與真應變 0.8 時,不穩定性區域約處在能量消耗效率值小於 28%之區域。而 當真應變為 0.4 時,不穩定性區域約處在能量消耗效率值小於 30%之區域。

AZ61 鑄錠經均質化處理之不穩定性區域對應在能量消耗效率值顯示,當應力- 應變曲線之應力峰值與真應變 0.4 時,不穩定性區域約處在能量消耗效率值小於 26%之區域。而當真應變為 0.8 時,穩定性區域約處在能量消耗效率值小於 26%之 區域。

就單一觀測製程加工圖冹定可加工區域範圍,當應力-應變曲線之應力峰值其 AZ61 鑄錠可加工範圍在能量消耗效率值約在 26%至 40%範圍內,而 AZ61 鑄錠經 均質化處理可加工範圍在能量消耗效率值約在 18%至 38%範圍內。當真應變為 0.4 其 AZ61 鑄錠可加工範圍在能量消耗效率值約在 26%至 42%範圍內,而 AZ61 鑄錠 經均質化處理可加工範圍在能量消耗效率值約在 24%至 36%範圍內。當真應變為 0.8 其 AZ61 鑄錠可加工範圍在能量消耗效率值約在 26%至 40%範圍內,而 AZ61 鑄錠經均質化處理可加工範圍在能量消耗效率值約在 20%至 38%範圍內。可知其兩 種材料可加工範圍區域皆處於約高溫、低應變速率加工參數範圍內。

比較 AZ61 鑄錠與 AZ61 鑄錠經均質化處理之可加工區域範圍,由製程加工圖 結果顯示, AZ61 鑄錠之可加工區域範圍皆小於 AZ61 鑄錠經均質化處理可加工範 圍區域。顯示,鑄錠經均質化處理後是有助於材料的加工性。

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36

4-3-6 製程加工圖之顯微結構分析

塑性變形中當

    

< 0 時,金相顯微結構產生不穩定狀態;不穩定狀態代表材

料會有缺陷產生,包括裂隙(fracture)、絕熱剪力變形(adiabatic shear band)[24]、局 部塑性變形(flow localization)、機械雙晶(mechanical twining) [25]等。對 AZ61 鑄錠 與 AZ61 鑄錠經均質化處理之試件在真應變為 0.8 選取同溫度、不同應變速率及同 應變速率、不同溫度之條件下,觀測其金相顯微結構如圖 4-16 至圖 4-19,其中製 程加工圖陰影區域為材料不穩定性區域。

圖 4-16 為 AZ61 鑄錠在真應變 0.8 製程加工圖之 300℃不同應變速率(a~e)之金 相顯微結構。在 300℃應變速率為 1×10-2s-1至 5s-1 (b 到 e)處於不穩定區域,其中應 變速率為 1s-1 (d)與應變速率為 5s-1 (e)之金相顯微結構有絕熱剪力變形的缺陷產生 如圖 4-16(d)、(e),在應變速率為 1×10-2s-1 (B)與應變速率為 1×10-1s-1 (C)金相顯微結 構呈現局部塑性變形(flow localization)甚至有裂隙(fracture)產生如圖 4-16(b)、(c),

故在應變速率 b 至 e 範圍是處在不穩定性區域。而應變速率為 1×10-3s-1 (a)是處於材 料可加工範圍區,其金相顯微結構動態再結晶量較多。

圖 4-17 為 AZ61 鑄錠在真應變 0.8 製程加工圖之應變速率 1×10-2s-1不同溫度 (a~d)之金相顯微結構。在應變速率 1×10-2s-1溫度為 250℃(a)至 300℃(b)處於不穩定 區,其金相顯微結構有絕熱剪力變形(adiabatic shear band)、局部塑性變形(flow localization)及裂隙(fracture)生成如圖 4-17(a)、(b)。而在應變速率 1×10-2s-1 溫度為 350℃(c)至 400℃(b)是處於可加工區域,其金相顯微結構晶粒大小較平均,也就是 說動態再結晶在此條件下較為緻密。由圖 4-16 與圖 4-17 可知 AZ61 鑄錠不穩定區 域缺陷為裂隙(fracture)、絕熱剪力變形(adiabatic shear band)及局部塑性變形(flow localization)。且隨著溫度的降低與應變速率的增快,絕熱剪力變形(adiabatic shear band)現象更加明顯。

圖 4-18 為 AZ61 鑄錠經均質化處理在真應變為 0.8 製程加工圖之 300℃不同應

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變速率(a~e)之金相顯微結構。在 300℃應變速率為 1×10-1s-1至 5s-1 (c 到 e)處於不穩 定 區 域 , 在 此 範 圍 金 相 顯 微 結 構 其 晶 粒 大 小 不 均 勻 呈 現 局 部 塑 性 變 形 (flow localization)現象如圖 4-18(c)、(d)、(e)。而在 300℃應變速率為 1×10-3s-1至 1×10-2s-1 (a 到 b)是處於可加工區域,其金相顯微結構動態再結晶量相較於不穩定區動態再結 晶的多且晶粒大小也較平均。

圖 4-19 為 AZ61 鑄錠經均質化處理在真應變為 0.8 製程加工圖之應變速率 1×10-1s-1 不同溫度(a~e)之金相顯微結構。在應變速率 1×10-1s-1 溫度為 250℃(a)、

300℃(b)及 400℃(d)處於不穩定區如圖 4-19(a)、(b)、(d),其金相顯微結構呈現局部 塑性變形(flow localization)現象。而在應變速率 1×10-1s-1溫度為 350℃(c)與 450℃(e) 是處於可加工區域,其金相顯微結構晶粒大小較平均,動態再結晶量多且緻密。由 圖 4-18 與圖 4-19 可知 AZ61 鑄錠經均質化處理之不穩定區域缺陷為材料局部塑性 變形(flow localization)。

由圖 4-16 至圖 4-19 觀測顯示,在 AZ61 鑄錠不穩定性區域其不穩定性缺陷包 括 了 裂 隙 (fracture) 、 絕 熱 剪 力 變 形 (adiabatic shear band) 及 局 部 塑 性 變 形 (flow localization)。AZ61 鑄錠不穩定性區隨著溫度由低溫到高溫、應變速率由快到慢,

其金相顯微結構變化為絕熱剪力變形(adiabatic shear band) 到裂隙(fracture)。而在 AZ61 鑄錠經均質化處理之不穩定區域缺陷由於均值化處理的效應(材料塑性增加),

使 AZ61 鑄錠經均質化處理之不穩定性缺陷並無絕熱剪力變形與裂隙的產生,其缺 陷主為材料局部塑性變形(flow localization),且隨著溫度的降低與應變速率的增快,

局部塑性變形(flow localization)現象更加明顯。

由以上金相顯微結構分析結果顯示,可加工區域其晶粒大小較為均勻,動態

再結晶產生的量多且動態再結晶晶粒大小皆較大。,而不穩定性區域其晶粒大小則 不均勻之現象,動態再結晶產生量少且動態再結晶晶粒大小皆較小。

參考文獻

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