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圖 3.1 實驗裝置全圖

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Academic year: 2021

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三、實驗儀器

3.1 變溫式掃描穿隧顯微鏡(Scanning Tunneling Microscope;STM)

主要組成為掃描頭、探針、樣品台、步進器、避震裝置及電子控 制系統。本實驗室所使用的 STM 為德國 OMICROM 公司引進的整組 設備。

a. 掃描頭:

利用結構堅硬的壓電材料製成,在普通的電壓源下工作。其位移 精密度可小於 1

A

o

圖 3.1 實驗裝置全圖

(2)

b. 步進器:

讓樣品及探針緩慢靠近到足以發生穿隧電流的距離的機器,其步

距需小於 1000

A

o ,步進頻率要大於 1kHz,否則非常耗時。

c. 避震裝置:

為了維持穩定的電子穿隧間距,任何頻率的震動都必須儘量屏 除。實驗室所使用的避震裝置除了懸吊彈簧之外,還有利用渦電 流的阻尼器,可以成功的防止各種不同來源的振動。

d. 電子及控制系統:

掌管步進器、偏壓大小、電流…等等電子電路。另外,由於穿隧 電流很小,須由低雜訊的訊號放大器來擷取訊號。拜電腦功能增 強所賜,實驗室控制各方面動作皆電腦化,而 OMICOM 的影像 分析軟體,可免直接分析較為原始且複雜的穿隧電流。

e. 控溫裝置:

配合控溫器(Temperature Controller)與加入液態氮,可使將樣 品控制在 90~450K 的溫度下進行實驗。但在高溫掃描時由於原 子具有較大的熱運動,使得掃描所得影像較為糢糊。

(3)

3.2 超高真空系統

9

】【

10

本次實驗所使用的主要儀器為 STM,但由於 STM 是極精密的表 面探測儀器,配合超高真空環境可以得到較佳的解析度(當然也有一 些其它的 STM 是可以在大氣下或是溶液中運作,而且也可以達到相 當好的解析度,但本文單就本人所使用的系統來介紹)。而超高真空 環境必須仰賴各式不同的抽氣幫浦才能夠達成與維持。以下就實驗室 常用的幫浦一一介紹。

a. 旋轉式幫浦(Rotary pump):

一種常用的前級幫浦,利用旋轉的轉子來壓縮腔體內的氣體再排 出。此類幫浦可以在一大氣壓下啟動,可達到的最佳真空壓力為

10

-3

torr 左右。一般旋轉式幫浦可依是否需要油脂潤滑再細分為乾 式幫浦和油封式幫浦。乾式幫浦價格較高;油封式幫浦價格較 低,但有腔體受到油污染的危險。本實驗室使用的是油封式幫 浦,搭配集油瓶可以有效的防止腔體受到油污染。

b. 渦輪分子幫浦(Turbo molecular pump):

渦輪分子幫浦是利用高速旋轉的葉片,藉由葉片與氣體分子的碰 撞將動量轉移給氣體分子,使其得到往出口方向的動量向外排出 而 達 成 抽 氣 的 效 果 。 此 類 幫 浦 的 最 佳 工 作 壓 力 約 為 10

-3

~10

-10

torr,若工作時氣體壓力過大,氣體分子間碰撞的機率

(4)

便會大於氣體與葉片的碰撞機率,使得抽氣的效率降低並損壞葉 片。因此在使用時通常會先串聯旋轉幫浦作為前級幫浦,當壓力 達到最佳工作壓力後再啟動渦轉分子幫浦以增加抽氣效率及幫 浦壽命。另外,由於葉片旋轉的轉速很大(本實驗室所使用的渦 輪分子幫浦的最高轉速為 42krpm),旋轉時輪軸會因摩擦而產生 熱量。為避免幫浦的溫度升高而加快輪軸及葉片的磨損,我們會 使用風扇或冷卻水來幫助降溫。

c. 鈦昇華幫浦(Titan sublimate pump):

將鈦燈絲通以 30A 以上的大電流,使其達到約 1580℃的昇華溫 度。昇華的鈦原子形成一層鈦薄膜,並和腔體內的氣體分子形成 穩定的固態化合物以幫助渦輪分子幫浦將其排出,或是離子幫浦 吸附。鈦昇華幫浦對於活性氣體的效果最好,但對於惰性氣體及

CH

4

、C

2

H

6

等活性低的氣體分子效果較差。此類幫浦的工作壓力 為 10

-4

~10

-12

torr,通常我們會在超高真空壓力下間歇地使用。

d. 離子幫浦(Ion pump):

離子幫浦是一種吸附式的幫浦,利用不鏽鋼管為陽極,兩側分別 放入兩片鈦金屬平板作為陰極。並在兩極間施加以數千伏特的電 位差以使自由電子往陽極運動,再施以一外加的磁場使自由電子 的路徑為較長的螺旋狀路徑。過程中自由電子和腔體中的氣體分

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子碰撞便會使其電離子化。電離子化後的正電離子受到高電位差 的作用往陰極加速撞擊鈦板。鈦被撞出表面後會形成一層鈦膜,

並和氣體分子化合成低蒸氣壓的固體。如果撞擊鈦板的離子具有 較高的能量則會發生掩埋作用(burial effect),離子將被植入陰 極內,藉此達成抽氣的效果。但是,對於不易被離子化的惰性氣 體而言,離子幫浦的抽氣效果明顯較差。

離子幫浦的工作壓力為 10

-4

~10

-12

torr,但由於此類吸附式幫浦並 非真正將氣體分子排出腔體之外,而是儲存在鈦板上,隨著時間 鈦板上會累積大量的氣體分子而使其抽氣速率明顯下降,此時必 需清洗或更換陰極鈦板。為了延長其使用壽命,我們先採用渦輪 分子幫浦抽氣,待壓力到達 10

-9

torr 以下再讓離子幫浦接續抽氣 的工作。此外,離子幫浦工作時無震動及油污染,符合使用 STM 時低雜訊環境的需求。

(6)

3.3 真空壓力計系統

18

實驗室中真空腔體壓力的變化可由一大氣壓至 10

-12

torr,目前為 止沒有任可一個壓力計可以精確的量出如此大範圍的壓力。為了能夠 時時精確的知道腔體內的壓力,我們必須配合許多不同工作範圍的壓 力計組來協助我們監測真空度。以下介紹我們使用到的各式壓力計:

a. 派藍尼真空計(Pirani gauge)

派 藍 尼 真 空 計 是 利 用 氣 體 與 壓 力 相 的 熱 導 性 ( thermal

conductivity)來間接測量腔體壓力的壓力計,為現行中級真空環 境下最為廣泛使用的壓力計,工作壓力為 10

2

~10

-3

torr。

b. 離子真空計(ionization gauge)

一種間接測量壓力的真空計,利用量測真空系統內剩餘氣體分子 的數量來推導出真空壓力的大小。在高真空環境中,氣體分子的 平均自由路徑(mean free path)變得非常大,若將真空中剩餘的 氣體分子游離,去量測氣體分子所形成的離子電流,即可由氣體 離子化之比率估算出剩餘氣體分子的數量,進而推導出真空壓力 的大小。依照將氣體離子化的方式不同,我們可以將其再細分為 冷陰極式(利用高電場產生電子,加速電子撞擊氣體分子使其游 離,工作壓力為 10

-2

~10

-10

)及熱陰極式(加熱鎢絲產生熱電子,

加速電子撞擊氣體分子使其游離,工作壓力為 10

-2

~10

-12

)二種。

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3.4 殘氣分壓分析儀(RGA)

11

依質譜儀原理,將真空中剩餘氣體離子化後經電場加速再經磁場 分離不同質量的分子。此儀器可以分析真空系統中所含氣體的種類及 其分壓,可以用來協助真空系統是否有漏氣的判定(若氧氣在腔體中 含量過大,則很可能有漏氣)及測定(配合氦氣進行定點測漏)。

3.5 離子槍系統(sputtering ion gun):

一種破壞性較強的清潔系統,可除去表面鍵結較強的化學結構或 氧化物。將欲清潔的樣品放置陽極,將氣體(本實驗室使用氬氣)通 入腔體內,使氣體噴口朝欲清潔的樣品表面。控制氣體的流量與抽氣 設備的排出量一樣,使真空腔內的壓力維持在 10

-4

~10

-5

torr 間。將陽 極接地,加上負直流高電壓(~1kV)使氣體離子化並轟擊樣品表面,

如此則可達成樣品表面的清潔。

(8)

3.6 鍍源系統:

實驗流程中我們常要將不同的原子鍍到樣品上,再進一步的觀察 基底與吸附原子間的交互作用。為了控制吸附原子的數量及純度,我 們必須要有良好的鍍源系統,以下簡單介紹我們實驗室所使用的蒸鍍 儀器。

a. k-cell 蒸鍍槍(Kundsen-Cell Evaporator):

所謂的 k-cell 蒸鍍槍,是指當其在蒸鍍時,先將要鍍的物質變成 過渡流(Kundsen-flow),然後吸附到樣品上。

我們將鍍源置放在熔化鍋(Crucible)內,利用通電流的方式加 熱附外圍的鉭片(Ta foil)加熱熔化鍋內的鍍源,當溫度夠高時,

鍍源便會由小蒸鍍孔蒸出,並擴散吸附到樣品上。由於在加熱時 會產生極高的溫度,外圍需通冷卻水,以保護內部電路不被損壞 及焊接點不會發生漏氣的現象。

圖 3.2 k-cell 蒸鍍槍簡圖

(9)

b. 分子束蒸鍍槍(Molecular Beam Evaporator):

此種蒸鍍槍可以將原子一顆顆地鍍到樣品上。蒸鍍時先通電流於 鍍源前方的燈絲使其產生熱電子,然後在鍍源端加一正高壓,將 電子加速撞擊鍍源,利用高能電子將鍍源表面的原子離子化,被 離子化的原子同樣受場的作用加速脫離表面而飛向樣品。此類蒸 鍍槍所蒸鍍出的離子化原子帶電,可在出口處設一流量偵測儀

(flux monitor),可以偵測電子與鍍源離子的流量,配合控制器 的回饋電路可以穩定並精確的控制流量。

棒狀鍍源

細燈絲

流量偵測

圖 3.3 分子束蒸鍍槍簡圖

(10)

3.7 阻滯電場式分析儀(Retarding Field Analyzer)

10

阻滯電場式分析儀是表面儀器中常被用來使用在低能電子繞射

(LEED)裡的儀器,如再外加一些輔助用具,便可當作歐傑電子能 譜儀(AES)使用。

使用 LEED 時先將電子槍內部的燈絲加熱,使其放出熱電子,經 加速電壓(50~200V)加速使大部份的電子具有特定的能量,使電子 通過柵極撞擊樣品。少部份電子會經由樣品表面的晶格繞射而在螢光 幕上產生繞射圖形,藉由此圖形我們可以得知樣品表面所形成的周期 性結構;而大部份電子會與樣品產生非彈性散射,為了除去這些非彈 性散射的電子,我們會在螢幕前加一阻滯電場,使得繞射圖形更為明 顯可辨。使用 AES 時則會關掉螢幕前的阻滯電場,將原本的螢幕作 為集極,收集特定能量的歐傑電子,再透過電腦分析能譜。

參考文獻

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