第三章 實驗方法
3.2 試片分析
3.2.5 孔洞封合測試
孔 洞 封 合 測 試 中 所 使 用 的 儀 器 分 析 包 括 : 熱 脫 附 常 壓 游 離 質 譜 儀(Thermal Desorption System, TDS)、歐傑電子能譜儀(Auger Electron Spectrometer, AES)與穿透式電 子顯微鏡(Transmission electron microscopy, TEM)。
(1) 熱脫附游離質譜儀:我們利用熱脫附游離質譜儀量測薄膜處理前後的吸水性 質,用以確定孔洞封合之程度。TDS目前可依操作壓力的不同而區分為低壓及高壓操作 兩大類。原理乃是熱脫附後之待測物質經電子撞擊游離,之後將其導入質譜儀中進行分 析。然而在低壓的操作環境下,因某些物質在未加熱前即脫附,或於密閉真空腔體中,
晶背上之污染物亦會在高溫低壓的環境下逸出而造成實驗的誤差。本實驗所使用機型為 Hitachi UG-400P,為常壓狀態下操作之類型,藉由通入的載氣(carrier gas, 如He, N2或Ar) 將晶片表面所脫附之物質帶入APIMS(熱脫附常壓游離質譜儀)系統中來進行分析,其靈
其中xyz可分別表示被游離電子、填補電洞的電子及成為歐傑電子的電子軌域代 號。如圖3-5所示。如上所述,要激發歐傑電子,就必須有三個電子參與生成機制,所 以氫與氦的原子序小於三,便無法產生歐傑電子【45】。由於不同原子具有不同的歐傑 電子之動能,所以可量測歐傑電子的動量、數量,來判斷試片原子的種類及含量。
圖3- 5 歐傑電子產生機制示意圖。
若再搭配離子束濺鍍試片,即可量測到不同縱深成份分析。當分析者一邊以電子束 激發歐傑電子,一邊利用離子束濺蝕試片,以便產生新的試片表面,每一新表面所測得 的歐傑電子能譜便可反應出試片內部不同深度之元素組成,當以試片縱深為橫軸,對各 元素原子濃度做關係圖,便可了解試片表面至內層的元素組成分布情形。
(3) 穿透式電子顯微鏡:我們利用穿透式電子顯微鏡對試片之劈裂面形貌作觀 測,分析試片經電漿處理後,其劈裂面形貌之變化。電子顯微鏡利用觀察樣品的電子 具有電磁波的特性,其波長與產生高能電子的加速電壓有關。當加速電壓為 5000 伏 特,波長約 0.5 Å(約為可見光波長的萬分之一)。以具有如此短波長的電子去觀察樣 品,可大幅提高顯微鏡的解析度,故可觀察到奈米材料。基本上,常用的電子顯微鏡 可分為兩種型式:一種是觀測樣品表面受高能電子撞擊下,激發產生的二次電子或背 射電子,稱為掃瞄式電子顯微鏡,如3.2.1 所介紹;另一種是觀測「穿透」樣品電子的 穿透式電子顯微鏡,用以觀察材料表面的立體顯微結構。
穿透式電子顯微鏡的儀器系統可分為四部份:
(1) 電子槍:有鎢絲、LaB6、場發射式三種(與掃描式電子顯微鏡相似)。
(2) 電磁透鏡系統:包括聚光鏡 (Condenser lens)、物鏡 (Objective Lens)、中間鏡 (Intermediate Lens)、和投影鏡 (Projective Lens)。
(3) 試片室:試片基座 (Sample Holder) 可分兩類:側面置入 (Side Entry) 和上方置入 (Top Entry),若需作臨場實驗則可依需要配備可加熱、可冷卻、可加電壓或電流、可 施應力、或可變換工作氣氛的特殊設計基座。
(4) 影像偵測及記錄系統:ZnS/CdS 塗佈的螢光幕或照相底片。
其成像原理:由高電壓產生10 萬至 40 萬伏特的電壓,送到鏡筒上端的電子槍,
將燈絲產生的電子予以加速,經過電磁集中透鏡將電子束聚焦於樣品表面。當電子束 穿透樣品後,再通過物鏡、中間鏡及投射鏡等鏡頭逐漸放大至數十萬倍,達到成像系 統中後,可以在螢光屏幕觀察成像,或以相機拍攝照片,觀察奈米材料。