實驗前的準備工作

3.2.1 White cell 之對正

由於人眼無法看見紅外光，因此需先利用白光光源對正 White cell。

以下為對正 White cell 之步驟：

1. 將反應槽與反應槽底座拆下，使光束能直接到達偵測器。將光源 切換為白光光源，並將分光片更換為 CaF2，光圈大小設定為 32。於 樣品室與偵測器之間的白光光束路徑上置入一減光片(screen B)，以避 免光強度超過偵測器所能偵測之上限。操作軟體 OMNIC，使光譜儀 進行自動對正(auto align)動作。

2. 將反應槽底座裝回樣品室，並將 White cell 平穩放置於底座上，

此時 T 型鏡 M1 下方缺口可看見底座 BaF2的圓形光窗。

3. 將鏡片 M1 調整至鏡架的中間位置，並調整入射光窗下之反射鏡 角度使白光光束位於鏡片 M1 的延伸平面上，如圖 3-3 中標示為 0 的 位置。

4. 微調反射鏡的角度，使由聚焦點發散的白光光束能完整覆蓋但不 超過整個鏡片 M3。

5. 稍微鬆開固定鏡片 M3 於鏡架上的螺絲(圖 3-3 中標示為 b1、b2之 螺絲)，並藉由微調鏡片 M3 背面的另三顆螺絲(圖 3-3 中標示為 b3、 b4、b5之螺絲)來改變鏡片的角度，使白光光束聚焦於鏡片 M1 上標記

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為 2 的位置。

6. 稍微鬆開固定鏡片 M2 於鏡架上的螺絲(圖 3-3 中標示為 a1、a2之 螺絲)，並藉由微調鏡片 M2 背面的另三顆螺絲(圖 3-3 中標示為 a3、 a4、a5之螺絲)來改變鏡片的角度，使白光光束聚焦於鏡片 M1 上標記 為 4 的位置。

7. 同時微調鏡片 M2 及 M3 的角度，使白光光束在鏡片 M1 上呈現 兩列平行排列的聚焦點，如圖 3-3 所示，此時鏡片 M1 上排(非缺口處) 有八個聚焦點，下排(缺口處)則有七個聚焦點，代表白光光束經 32 次反射並導至出口光窗，此時的光路徑長為 6.4 m。此外，需同時檢 查 M1 上的聚焦點形狀與大小是否一致，若否，則須繼續微調鏡片 M2 及 M3 背面的螺絲(圖 3-3 標示為 a3-a5、b3-b5之螺絲)直到形狀及 大小均相同為止。

8. 緩慢地將固定鏡片 M2 及 M3 之螺絲鎖緊，此時可能會打亂已對 正之聚焦點，因此需同時再度微調鏡片 M2 及 M3 之角度，重複上述 兩步驟直到鏡片已確實固定且聚焦點呈正確排列與形狀。

9. 調整出口光窗下方反射鏡之角度，直到偵測器測得的光強度達到 最大，同時記錄光強度之最大振幅及零光程差點的參考位置。

10. 將 White cell 與反應槽底座拆下。將光源切換為紅外光，分光片 更換為 KBr，此時須在樣品室與偵測器之間的紅外光之光束路徑上置

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入一減光片(screen B)，並設定光圈大小為 32。待 globar 預熱完畢(約 20 分鐘)，即可進行自動對正。

其中 Fs為標準狀態下之流量(sccs，STP cubic centimeter per

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second)、Fa為測量所得到的單位時間下排出之氣體體積(cm³ s^-1)、Proom

及 Troom分別為實驗室的壓力(Torr)及溫度(K)、Pwater則為水的飽和蒸 汽壓(Torr)；以在實驗室量測為例，Proom約為 101300 Pa，Troom約為 298.15 K，Pwater約為 3135 Pa。

為了提高準確度，測量不同流量及其相對讀值，並以流量(y 值) 對讀值(x 值)作圖，得到一線性之校正曲線。為了避免曲線適用之區 域過小，因此須注意測量之流量應涵蓋讀數計大部分讀數範圍。