第三章 實驗裝置、步驟與條件
3.5 參數設定
3.5.2 步進式掃描模式之參數設定
開啟 OMNIC 軟體，選擇上方工具列之 SST 選項並進入 Step-Scan Time-Resolved 視窗，設定步進式掃描模式之參數，如圖 3-7 所示。
以下為進行解析度為 4.0 cm-1的實驗之參數設定：
Spectral resolution：4.0 cm-1 IFG points before ZPD：128
(干涉圖譜於零光程差左側多擷取之取樣點數，用以進行相位校正) Sample spacing：6
(取樣間隔，選取 6 代表於每 6 個零交叉點擷取數據，即可偵測光區 範圍為 0-2633 cm-1，本實驗配合濾光片 800-2500 cm-1可確定沒有其 他光區的疊合干擾)
Input range： 0.5 V
(外部類比/數位轉換器所能擷取訊號大小(電壓值)之上下限) Settling time：600 ms
(移動鏡定位時間) Settling factor：1
(訊號校正倍數，即送入電腦之訊號須乘以該校正倍數才是真實訊號 大小，由於軟體程式內部已將送入訊號進行校正，因此不須再行校正) Phase calculation：Static IFG
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(即相位修正資訊由所擷取之靜態(背景)光譜提供) Static avg. time：1000 ms
(擷取背景訊號的時間，最長可以選擇到 8000 ms，擷取時間越長則背 景光譜之訊雜比越好，但會使實驗時間加長)
Post-trigger delay：1.60 s
(CompuScope 14100 擷取訊號之延遲時間，即雷射經觸發出光後抵達 反應槽之延遲時間，此延遲時間可利用光二極體(photodiode)量測) Trigger interval：0.200 s
(雷射重複擊發之頻率，0.2 s = 5 Hz) Number of triggers per step：10
(每一定位點觸發的雷射次數) Number of time slices：300
(時間積分閘門個數，此個數 D 乘以光譜最小時間解析度 C，表示吾 人擷取總時間為 C × D 之 ac 訊號。)
Initial time resolution：1.00 s (光譜的最小時間解析度)
Average data points：100
(本實驗所用之 CompuScope 14100 擷取訊號之最小時間解析度為 10 ns，可利用 n 個 10 ns 的積分視窗得到實驗所要之時間解析度，此處
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選擇 100 個 10 ns 的積分視窗，得到時間積分閘門大小為 1 s，即代 表所獲得光譜之最小時間解析度為 1 s)
完成參數設定後，按下 OK 回到原視窗，並到上方工具列之 SST 選 項按下 Collect Sample，即可以步進式掃描模式擷取具有時間解析之 紅外光譜。本實驗在 800-2500 cm-1光區及 4.0 cm-1解析度下，所需擷 取的訊號點數總數為 1528，當於每個定位點之背景光譜擷取時間為 1000 ms 且雷射以 5 Hz 之重覆頻率觸發 10 次相同反應以平均訊號時，
總擷取時間約為 90 分鐘。
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圖 3-1 實驗系統裝置圖。圖中右上方為反應槽，右下方為光譜儀，左方為周邊儀器，上方中間為雷射系統。
(BS：beamsplitter，MM：moving mirror，FM：fixed mirror，D：detector，S：source，M1-M3：White cell mirror，
LM:laser reflection mirror)
LM
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圖 3-2 反應槽設計圖。(a) 為透視圖；(b) 為俯視圖。其中 x 軸方向 為光解雷射之入射方向；y 軸方向為氣體樣品的流動方向；z 軸方向 為偵測樣品之紅外光源的入射方向。White cell 的鏡片 M1、M2 及 M3 則分別位於反應槽的下方及上方(相對於 z 軸方向)。
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圖 3-3 White cell 構造圖與光束行進示意圖。上圖僅表示前 4 次反射 之光徑。M2 與 M3 上的實心圓為螺絲及其編號。M1 上的數字則是 表示光束抵達 M1 鏡面時已進行的反射之次數。
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圖 3-4 實驗 C6H5C(O)CH3/N2之反應系統與管路配置圖。N2氣體直接由鋼瓶流出，下方管路為大流量，直接 進入反應槽，並沖淨光窗；上方管路為小流量，用以帶出樣品進入反應槽。為了提高樣品 C6H5C(O)CH3之蒸 氣壓，將樣品隔水加熱於 90℃，而管路纏以加熱帶，反應槽外槽以高溫流體控溫在 90℃以防止樣品於管路及 反應槽中冷凝。 (F：mass flow transducer，BV：bellows valve，NV：needle valve)
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圖 3-5 實驗 C6H5Br/CO/N2反應系統與管路配置圖。N2氣體流出鋼瓶，一路為大流量，另一路為小流量，用以 帶出樣品進入反應槽。CO 則是先流經一 218 K 低溫冷阱再進入反應槽。C6H5Br 樣品管、管路與反應槽皆控 溫在 90℃。(F：mass flow transducer，BV：bellows valve，NV：needle valve)
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圖 3-6 NEXUS 870 進行時間解析吸收光譜實驗的時序控制圖。實心黑點為氦氖雷射零交叉點。此圖顯示在每 一個取樣點觸發三次反應以平均訊號後，移動鏡再移動到下一個取樣點，並重複擷取訊號的步驟。
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圖 3-7 NEXUS 870 進行時間解析吸收光譜實驗之參數設定視窗圖。
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參考文獻:
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第四章 結果與討論