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第三章 實驗裝置、步驟與條件

3.3 實驗步驟

3.3.1 光解雷射之準備與對光

開啟冷卻循環水,依序開啟 Lambda Physik 雷射與迷你控制器之 電源,待 Thyratron 熱機 500 秒。利用雷射能量計連接至示波器,測 量雷射出口的能量,若能量不足則須執行氣體更新(new fill)。利用一 長聚焦鏡將光解雷射聚焦,以避免雷射光束嚴重發散(diverge),再利 用反射鏡將雷射光束導向反應槽中並穿過兩片光窗的中央位置,入射 光束之垂直位置可依實驗需求調整。量測雷射光在入射反應槽前的能 量,並利用感熱紙測量雷射光束之截面積,以計算雷射光通量。使用 一反射鏡置於後方光窗外,用來反射雷射光以增加雷射光通過反應槽 次數。如需增加反射次數達兩次以上,可於前方光窗再置一反射鏡,

並調整後方與前方反射鏡角度,能改變雷射光通過反應槽次數。

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3.3.2 光譜儀之準備

1. 開啟光譜儀主機與電腦電源,並啟動 OMNIC 軟體,待 globar 預熱 20 分鐘。正常情況下,OMNIC 視窗右上方會出現綠色打勾燈號,代 表光譜儀與電腦連接正常,且光譜儀內部光學元件均正常工作。

2. 將 MCT 偵測器內加滿液態氮,以降溫至偵測器工作溫度 77 K。偵 測器每次加滿液態氮,可使用約 24 小時,若未滿 24 小時即需填加液 態氮,代表偵測器之真空夾層的真空度下降,導致保溫效果變差。需 利用幫浦將夾層壓力抽至 10-6 Torr 以下並持續抽氣 12 小時以上再使 用。此外,如在光譜上觀測到冰(ice)於 3200 cm-1的吸收,亦代表真 空夾層的真空度下降,因此夾層內的水氣增加,則當偵測器加滿液態 氮時,夾層內的水氣將凝結成冰,故可觀測到冰的吸收譜帶。

3. 記錄干涉圖譜的 peak position 及 Max/Min (即干涉圖譜之 ZPD 位置 及 ADC 數值的最大值與最小值)。正常情形下使用(光強度增益為 8、

分光鏡為 KBr、光源為 IR、光圈為 10、偵測器為 MCT、濾光片為 82 號、光區為 800-4200 cm-1、紅外光吸收路徑長為 6.4 m),如 ZPD 位 置非為 2052 或 2050,則須檢查是否有振動源干擾光譜儀導致移動鏡 不穩定,如 Max 數值小於 3.7 V 則須確認 White cell 是否有對正或其 表面是否有髒污。

4. 裝設實驗所需之濾光片,利用膠帶封住樣品室空隙以避免水氣及

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二氧化碳對光譜造成干擾。

5. 更改光區至欲觀測光區範圍,並加大光圈;光圈越大則光強度越 強(但偵測器所能接受的光強度上限為 10 V),能提高光譜訊雜比,但 當使用的光圈過大以致影響光譜解析度時,光譜儀會自動調整光圈至 合適大小。在解析度 4 cm-1下,光圈的選擇最大可到 100 (直徑為 8 mm)。

6. 以連續式掃描模式擷取背景光譜,查看光譜是否有除了水氣及二 氧化碳以外的譜帶,若發現其他譜帶,則可能是來自於反應槽內的殘 留樣品、White cell 鏡片之表面或反應槽下方之光窗有髒污,則需清 除後再進行實驗;若無其他譜帶,即完成光譜儀之準備(詳細參數設 定請參見本文 3.5.1)。

3.3.3 電子線路接線與時序

如圖 3-3 所示,電子線路主要分為觸發訊號(以實線表示)及光譜 訊號(以虛線表示)兩部分。觸發訊號以光譜儀為控制中樞,觸發 DG535 以控制光解雷射與偵測訊號之時序。其中光譜儀之 Trigger 輸 出端連接 DG535 之 Ext 輸入端,而 DG535 之 T0輸出端(high impedance、

TTL、normal)連接光解雷射,A0輸出端(high impedance、TTL、normal) 連接外部之類比/數位轉換器(CompuScope 14100)以控制訊號擷取。由 於 CompuScope 14100 擷取訊號之延遲時間可於 OMNIC 軟體內之步

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進式掃描選單中設定(參見本文 3.5.2),因此不需於 DG535 設定延遲 時間,即 DG535 之輸出端時序設為 T0 = A。光譜儀內部偵測器有兩 條訊號線路,一條為 dc 耦合訊號線路,另一條為 ac 耦合訊號線路。

偵測器之 dc 耦合訊號輸出端直接連接光譜儀的 A 輸入端,利用光譜 儀內部之類比/數位轉換器進行擷取,而 ac 耦合訊號則傳送到外部訊 號放大器(SR560)之 A 輸入端,將訊號放大 20 倍並經由高、低頻濾波,

頻寬範圍選擇 100-1 MHz,之後由 SR560 之 50Ω輸出端傳送至 CompuScope 14100 之 A 輸入端進行訊號擷取。