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第三章 實驗裝置與步驟

3.8 實驗步驟

利用真空系統將實驗的管路及腔體抽至1.0×10-5 torr以下後,可預先加 熱熱蒸發爐至~1000℃,去除吸附在熱蒸發爐上的水氣與其他氣體,也將坩 鍋材質可能產生的N2去除。待實驗系統真空度再降至5×10-6 torr以下後,啟 動低溫系統,約40 分鐘可由室溫降至10 K。將樣品靶面轉向霍氏紅外光譜 量測之位置,先測量一張光區為700−5000 cm-1的參考光譜(reference spectra)。

測量好參考光譜後,預先流入樣品氣體與加熱熱蒸發爐,沉積於樣品靶面 之背面以避免剛開氣體或是突然升溫而影響間質品質。待穩定後,再將樣 品靶面轉向沉積窗口,共同沉積樣品與鍺原子蒸氣至10 K的樣品靶上,沉

積時間約為0.5−1小時。其中樣品是以預先配置的N2O/Ar (1:150~1:300)混合 樣品球,利用針閥(needle valve)控制所須的樣品流量進入真空腔並以流 量計(flometer, MKS, 10 sccm)讀取流量值,流速約為1.26 sccm (15 mcc/s)。

提供5伏特、45安培之電流加熱鍺金屬至約1160 ℃以產生氣態的鍺原子蒸氣,

根據實驗可估計Ge單體約佔98 %。因鍺原子出口到靶面有加裝圓形的熱輻 射防護屏,所以沉積到樣品靶面的樣品受限於此防護屏,沉積範圍為直徑 約1.8 cm的圓形狀。使用熱蒸發爐時,特別要注意冷卻水進水與出水的溫度 變化避免熱蒸發爐電極或O型環過熱損毀,同時也要注意溫度指示計觀測樣 品靶面的溫度是否上升高過12 K(可能會影響間質沉積的品質)。等待沉積 步驟完成後,再將樣品靶面轉回偵測紅外光之窗口,測量紅外吸收光譜。

接著可將樣品靶面轉向光解用的石英窗口,以不同波長之照射進行不同時 間光解,並於每個不同照光階段後測量紅外光吸收光譜。

double O-ring (rotatable seals)

to turbopump first

stage

second stage

high pressure low pressure high pressure He in

low pressure He out

water in water out

target

radiation shield

window window

圖3-1 間質隔離系統,包含真空腔體系統與低溫系統。

90 mm

H O

2

H O

2

H O

2

H O

2

H O

2

H O

2

crucible

copper electrode water-cooled target

10 K

vacuum casing water-cooled

KBr Ge window

KBr window

quartz

window radiation shield PTFE spacer

sample inlet tube

圖3-2 低溫裝置的真空外腔底部四面裝置(左)與熱蒸發爐結構圖(右)

圖3-3 鍺金屬

屬的蒸氣壓對溫溫度之關係圖圖

globar

needle valve target

10 K

MCT detector

spectra

elliptic mirror (E1)

p

P1 araboloid mirror( )

oven

flowmeter

sample m

M1 irror ( )

pc

N O/Ar2

transfer optics

圖 3-4 實驗系統配置圖 

liquid N2 NH NO

(inside4 )3

p-gauge

N O2 /Ar nitrogen in

pump

heating tape

圖3-5 配製同位素的系統架設圖

regulator

pump

flowmeter needle

valve

on-off valve 3 on-off

valve 1 p-gauge

c ed

volume alibrat ball

on-off valve 2

圖3-6 流量校正配置圖

表3-1 常用金屬之熔點及其特定蒸氣壓之溫度(取自參考文獻 4)

 

temperature(℃) at vapor pressure symbol element melting

point 10-2 torr 10-4 torr 10-6 torr 10-8 torr C carbon 3550 2457 2137 1867 1657 Si silicon 1410 1632 1337 1147 992 Ge germanium 937 1397 1137 947 812

Sn tin 232 1247 997 807 682 Pb lead 328 715 547 429 342

參考文獻

1. G. Maier, H. P. Reisenauer, H. Egenolf, J.Glatthaar, L. Roesch, Investigations on the reactivity of atomic silicon. Silicon for the Chemical Industry VI,[Conference], Loen, Norway, June 17-21, 285 (2002).

2. A. W. Searcy, J. Am. Chem. Soc. 74 , 4789 (1952).

3. A. W. Searcy and R. D.Freeman, J. Chem. Phys. 23, 88 (1955).

4. http://www.mbe-components.com/

5. L. Friedman and J. Bigeleisen, J. Chem. Phys. 18, 1325 (1950).

6. R. J. Nickles and S. J. Gatley, The International Journal of Applied Radiation and Isotopes. 29, 225 (1978).

7. J. H. Macneil and W. C. Trogler, J. Am. Chem. Soc. 119, 9738 (1997).

8. T. L. Chang, W. J. Li, and G.S. Qiao, Int. J. Mass. Spectrom. 189, 205 (1999).