4 4 4 . . . 1 1 1 樣品介紹與介電性質

(1)

C C C h h h a a a p p p t t t e e e r r r 4 4 4 燒結溫度對Ba(Co _1/3 Nb _2/3 )O ₃ 微波性質影響

4 4 4 . . . 1 1 1 樣品介紹與介電性質

1：2 有序結構的鈣鈦礦陶瓷，在微波通訊的潛力無窮，因為在微波範圍內有著優越的低介電損失與高品質因子，對於通訊工業上的應用在注重個人通訊的現代社會是屬於很熱門的研究材料

^[1-3]

。 Ba(Co

_1/3

Nb

2/3

)O

3

( 簡稱 BCN) 、 Ba(Mg

1/3

Ta

2/3

)O

3

(簡稱BMT)與Ba(Mg

1/3

Nb

2/3

)O

3

(簡稱BMN)具有相同晶體對稱結構，但是BCN的介電常數較大，介電損失也比較大。不過因為它的燒結溫度低，

可以節省很多的成本

^[1]

。在燒結材料間，如何將樣品燒結到最好的狀態，即結晶最為完整，是一個很重要的課題。燒結溫度對於陶瓷的晶體來說是一個很重要的生長因素

^[2]

。不同燒結溫度會影響材料之結晶程度，其微波特性也會不一樣。之前的研究認為說物體的微觀結構會影響陶瓷的微波介電性質

^[5-7]

，本章利用光學方法來探測物體的微觀結構，並解析微觀結構如何的影響微波介電性質。所以我們利用拉曼、延伸X光吸收精細結構(簡稱EXAFS)、X光繞射(簡稱XRD)來瞭解陶瓷本身內部的微觀結構。

在本章中的BCN是韓國的南山(Shan Nahm)博士所提供。利用傳統的固態製成方法(conventional solid state synthesis)

^[16-17]

，將高於 99%的BaCO

₃

、CoO、ZnO、

Nb

2

O

5

混合，放入一尼龍瓶摻雜氧化鋯的小球，然後乾燥並以 1100-1200℃的溫度鍛燒四個小時成粉末，然後將粉末壓結成圓盤狀以 1350-1550

^o

C溫度燒結

[16-17]

。以下是不同溫度燒結的BCN的微波介電性質。以及做比較的BMT與BMN。

用來做比較的BMT與BMN是利用HIP技術並以 1650℃溫度燒結。

^[5,13]

表格 4-1 BCN 樣品燒結溫度與介電性質

Sample Sintering temperature(

^o

C)

Dielectric

constant K Q×f

BCN 1350 32.5 49379

BCN 1400 32.5 69166

BCN 1420 32.9 33605

BCN 1450 33 7946

BCN 1550 32.9 6199

(2)

4 4 4 . . . 2 2 2 拉曼分析

BCN可以用拉曼散射探測出屬於BCN的聲子振動光譜，可間接對其內部微觀結構作討論，並推測不同燒結溫度對BCN內部微觀結構的影響。在之前BMT 的研究中可以發現，1：2 的有序結構與樣品的微波介電性質有密切的關係

^[6-7]

；當樣品內的 1：2 有序結構越好時，也必然擁有較高的Q×f

^[8-13]

；換句話說當 1：

2 有序結構聲子強度越強，會擁有較高的Q×f值。這個有序結構可由拉曼方法看出，如圖 4-1。將BMT、BMN 與BCN三個擁有相同晶格結構做比較，可以發現它們的拉曼光譜相似，主要由屬於 1：1 結構的四個峰所構成

^[4]

， (1) F

_2g

(Ba)～

105 cm

^-1

， (2)簡併 A

_1g(

O)與 E

g

(O)～ 375 cm

^-1

(3) E

g

(O)～450 cm

^-1

(4) 氧八面體振動模A

_1g

(O)～ 800 cm

^-1

。除了這些明顯的主峰之外，另外在 150 cm

^-1

~300 cm

^-1

左右，還擁有三個小的峰值。這三個振動模聲子被定義為與 1：2 結構相關的振動模(1:2 ordered mode)

^[4,7]

。此三個振動模的強度可以決定 1：2 有序結構的程度。

由圖 4-1 可看出BMT擁有最高的 1：2 有序振動模強度。所以也就擁有最高的Q×

f 值，BMN次之，而BCN的 1：2 振動模非常的微弱，幾乎無法分辨，所以這三個樣品中擁有最小的Q×f值；由此可知並不是每一種A(B’

_1/3

B”

2/3

)O

3

都擁有明顯的的有序結構振動模

[6,7,14-16]

。不過幸好在之前研究BMT時，發現了除了 1：2 有序結構振動模之外，還有由氧八面體所構成的A

_1g

(O)振動模也與微波介電性質相關。

100 200 300 400 500 600 700 800 900

785cm

-1

788cm

-1

797cm

-1

A1g(Nb) 264cm

-1

Ba(Co1/3Nb2/3)O3 Ba(Mg1/3Nb2/3)O3 F2g(Ba) F2g(O)

Eg(O)

A1g(O)

Ba(Mg1/3Ta2/3)O3

Intensity (arb.unit)

Raman Shift (cm-1)

1:2 Order Phonons

296cm

-1

A1g(Ta)

圖 4-1 BMT、BMN 與 BCN 的拉曼光譜

由圖 4-2 可以明顯由拉曼光譜看出，BCN 燒結溫度對晶體振動模的影響。

圖 4-2(a)是屬於鋇(Ba)原子的振動模；圖 4-2(b)是 1：2 有序結構的振動模；圖 4-2(c)

是與氧層相關的振動模；圖 4-2(d)是屬於氧原子所構成的八面體結構振動模，

(3)

90 95 100 105 110 115 120 1550oC 1450oC 1420oC 1400oC

Intensity (arb. unit)

Raman shift(cm^-1)

A1g(Ba)+Eg(Ba)

1350oC

350 400 450

Eg(O)

1550oC 1450oC 1420oC 1400oC

In te ns ity (a rb. u n it)

Raman shift(cm

^-1

) 1350oC

A1g(O)+Eg(O)

750 800 850

1550oC 1450oC 1420oC 1400oC

In tensit y( arb. uni t)

Raman shift(cm

^-1

) 1350oC A

1g

(O)

150 200 250 300 350

(c)

(d) (a)

Eg(O)

1550oC 1450oC 1420oC 1400oC

In ten s ity (arb. u n it)

Raman shift(cm

^-1

)

1350oC

A1g(Nb)

(b)

圖 4-2 不同燒結溫度 1350, 1400, 1420, 1450, and 1550℃的拉曼光譜(a)與鋇原子有關的聲子 (b) 1:2 有序結構聲子；(c)與氧有關的振動模聲子(d)氧八面體振動模

圖 4-2 說明了當燒結溫度超過 1450

^o

C之後，聲子強度變的很弱而且聲子寬度變的很大。這個結果說明了當燒結溫度超過了 1450

^o

C，非晶性增加，因此無法產生有序的聲子振動模，其微波的特性表現也隨之變差。圖 4-2(b)顯現了BCN的 1：2 有序結構的聲子強度很弱，幾乎無法分析，不過由之前的研究指出氧八面體的振動模A

_1g

(O)，與微波介電性質有關，所以我們將要分析A

1g

(O)聲子特性與微波介電性質的關係。

圖 4-3 中顯示A

_1g

(O)振動模的拉曼位移與其半高寬，與BCN的微波介電性質

的相關性。圖 4-3(a)是不同燒結溫度下的BCN，A

_1g

(O)的拉曼位移與介電常數的

關係。當燒結溫度在 1400

^o

C時，A

1g

(O)聲子的拉曼位移最大，而介電常數為最

小值。在高於 1400

^o

C之後的樣品，A

1g

(O)聲子的拉曼位移明顯變小，而介電常

數亦隨之變大。這種反相的趨勢也可以在圖 4-3(b)找到，在燒結溫度在 1400

^o

C

時，Q×f值最大而A

_1g

(O)的聲子寬度最小。因為A

1g

(O)振動模是氧八面體的伸縮

振動模，所以此振動模的拉曼位移與氧八面體的緊密度相關，代表此聲子之生命

週期長短間接與 1：2 有序結構相關。由此實驗結果可以明顯指出緊密的氧八面

體會造成較低的介電常數與較高的Q×f值。對於較緊密的氧八面體來說，因微波

震盪而導致的鋇陽離子相對於氧八面體的陰離子可以相對移動的位移較小，這就

是導致介電常數變小的原因。燒結溫度為 1400

^o

C的BCN擁有較小A

1g

(O)聲子寬

度，則是可以代表許多有序並緊密的氧八面體結構。在微波震盪中，電磁波傳送

(4)

的耗損時間較長，即代表較低的介電損失與較高的Q×f 值。這些結果可以顯示出氧八面體的物理特性能夠由拉曼的A

_1g

(O)聲子看出，並且此特性對樣品的微波特性有很強的影響。此特性在xBMT+(1-x)BMN 系統中也可以看到相同的趨勢

^[6-7]

。

1 3 5 0 1 4 0 0 1 4 5 0 1 5 0 0 1 5 5 0 7 7 7

7 8 0 7 8 3 7 8 6

S in terin g tem p eratu re(o C ) A 1g(O) Raman Shift(cm-1)

3 2 .5 3 2 .6 3 2 .7 3 2 .8 3 2 .9 3 3 .0

Dielectric constant

(a)

1350 1400 1450 1500 1550 27

30 33 36

Sintering tem perature(oC) A

1g

(O) FWHM (c m -1 )

0 10 20 30 40 50 60 70

Q Xf (T Hz )

(b)

圖 4-3 溫度效應對A_1g(O)振動模聲子的影響與微波介電性質的關係(a)拉曼位移與介電常數(b)聲 子寬度與Q×f 值

利用之前拉曼測量所得出的結果，我們可以測量出BMT、BMN與BCN的阻

尼性質，並推測微波在不同樣品中傳播時所具有的特性。圖 4-4 為Q ×

f 值對A1g

(O)

聲子半高寬(High width Full Maximum)的倒數。通常在低阻尼震盪下，品質因子

與半高寬成反比，因為我們在微波範圍測量Q ×

f 值，並且其品質因子能夠由測量

微波共振的半高寬而決定。而因為A

1g

(O)聲子代表了氧八面體的特性，所以我們

認為這兩種半高寬是線性相關並將其他生長因素忽略。在圖 2-4 中發現BMT與

BMN的Q ×

f 值正比於半高寬的倒數，這現象代表了BMT與BMN的微波傳播呈現

低阻尼的特性。而五個BCN樣品卻顯示了高阻尼的特性，這是因為在圖 2-4 中偏

離了線性關係而呈現了拋物線的曲線。這個結果可明顯的表示出不同 1：2 有序

結構的鈣鈦礦陶瓷包括BMT、BMN、BCN的微波傳播特性。

(5)

0 5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 0

20 40 60 80 100 120 140 160

BCN1450 BCN1550

BCN1420 BCN1350

BCN1400 BMN

Qx f (GHzx10

3

)

1/A

_1g

(O)width (cmx10

^-3

)

BMT

圖 4-4 BMT、BMN、BCN的品質因子與其A_1g(O)聲子寬度的倒數之關連

4 4 4 . . . 3 3 3 X 光繞射分析

BCN之X射線繞射(X-ray diffraction)結果，如圖 4-5，所有的峰值，都指向了

1：2 有序結構的六面體結構，屬於 1：2 有序的超晶格繞射峰以星號標明，並且

由圖 4-5 可看出並沒有二次相的產生。

^[16,17]

表 4-2 顯示經GSAS程式所擬合的數

據結果。

(6)

30 60 90

*

1550

^o

C 1450

^o

C 1420

^o

C 1400

^o

C 1350

^o

C

In te n s ity (a rb . un it)

2 θ (degree)

*

圖 4-5 不同燒結溫度的 BCN X 射線繞射圖

表格 4-2 BCN X 射線繞射分析結果

Sintering

Temperature(

^o

C) chi-square a(Å) c(Å) Volume(Å

³

) ρ

_Co

ρ

_Nb

S

1350 3.145 5.806 7.139 208.4 0.9027 0.9514 0.8542 1400 3.075 5.769 7.078 204.0 0.9123 0.9561 0.8683 1420 3.797 5.789 7.102 206.2 0.8964 0.9482 0.8446 1450 3.679 5.811 7.121 208.3 0.7007 0.8504 0.5512 1550 4.712 5.783 7.087 205.1 0.3698 0.6849 0.0547 Chi-square代表的是實驗數據與模擬的最小平方差，即模擬的好壞。a、c、

體積(volume)是晶格常數，ρ

Nb

是鈮原子位於其晶格位置與全部的鈮原子的比例。S則是 1：2 有序結構的長程有序程度，其計算公式見(2.3.1)。由表 4-2 可看出燒結溫度為 1400

^o

C的BCN，體積最小且長程有序程度最高，表示在此溫度燒結的BCN屬於最好的情況，而高於 1400

^o

C之後的BCN，體積開始變大且長程有序程度變小，這估計是液相(liquid phase)的產生

^[16-17]

。液相的生成會使晶格變大，

並且使Q×f變小

¹⁹

，C.W.Ahn的SEM可以驗證此推論。當燒結溫度為 1550

^o

C的BCN

晶格體積又較小，這估計是因為燒結溫度太高，內部產生了許多的氧空缺，所以

(7)

此樣品的長程有序程度也非常的低。

1350 1400 1450 1500 1550 0.0

0.2 0.4 0.6 0.8

1.0

S

Qf

Sintering Temperture (

^o

C)

O rder parmet er S

0 20 40 60 80

Q × f (T Hz)

圖 4-6 不同燒結溫度 BCN 長程有序程度與 Q×f 之關連

圖 4-6 說明了樣品的長程有序程度與其微波特性表現非常的相關，隨著燒結溫度的增加，長程有序程度減低，而 Q ×

f 且隨之減低。由此可知物體的微觀結構

對於在微波範圍的介電性質是有著決定性的影響。

4 4 4 . . . 4 4 4 延伸 X 光吸收精細結構光譜分析

本節以延伸X光吸收精細結構光譜(EXAFS)技術，去測量NbO

6

與CoO

6

微觀結

構，並與拉曼測量的結果作對照，同時探討與其微波介電性質的關連性。

(8)

18800 19000 19200 19400 19600 19800 20000

1550

^o

C 1450

^o

C 1420

^o

C 1400

^o

C 1350

^o

C

Intensity (arb. unit)

Photon energy (eV)

(a)

7500 8000 8500

1550

^o

C 1450

^o

C 1420

^o

C 1400

^o

C 1350

^o

C

Intensi ty ( a rb. uni t)

Photon energy (eV)

(b)

圖 4-7(a)以鈮(Nb)為吸收原子的 K 層 X 光吸收光譜；(b)以鈷(Co)為吸收原子的 K 層 X 光吸收光 譜

圖 4-7 是分別以 X 光吸收光譜，鈮原子的 K 層能量為 18986.0 eV，鈷原子

的 K 層能量為 7709.0 eV，當 X 光能量在 K 層附近時，電子會吸收 X 光，產生

躍遷，可由圖 4-7 看出。

(9)

2 4 6 8 10

1550oC 1450oC 1420oC 1400oC 1350oC

No rmal ized EXAFS

Wavenumber (Å-1)

BCN Nb core

(a)

0 2 4 6 8 10

1550oC 1450oC 1420oC 1400oC 1350oC

Fourier Transform Magnitude (arb. unit)

Distance (Å)

BCN Nb core Nb-O

(b)

圖 4-8 以鈮原子為吸收原子的(a)R 空間延伸 X 光吸收精細結構光譜；(b) K 空間延伸 X 光吸收精 細結構光譜

(10)

6 8 10 12

1550oC 1450oC 1420oC 1400oC 1350oC

No rmali zed EXAFS

Wavenumber (Å-1)

BCN Co core

(a)

0 2 4 6 8 10

1550oC 1450oC 1420oC 1400oC 1350oC

Fourier Transform Magnitude (arb. unit)

Distance (Å)

BCN Co core

(b) Co-O

圖 4-9 以鈷原子為吸收原子的(a)K 空間延伸 X 光吸收精細結構光譜；(b) R 空間延伸 X 光吸收精 細結構光譜

圖 4-8 與圖 4-9 為將圖 4-7 的背景訊號消除之後，可得因受吸收原子周圍的

原子影響而改變的吸收率，並經由傅力葉轉換(Fourier Transform)，分別可得出 K

空間與 R 空間的吸收光譜，並且不同配位層原子對吸收率的貢獻在 R 空間分離

出來，即以吸收原子為中心，在徑向距離 r 上各層原子的分佈，可以獲得吸收原

子與各層吸收原子間的區域結構。

(11)

8 10 12 -0.03

0.00 4 6 8 10

-0.07 0.00 0.07

κ3 χ(κ)

BCN1550oC Co core

κ3 χ(κ)

Experimental Calculated

Wavenumber (Å-1)

BCN1550oC Nb core

(a)

0 2 4 6 8 10

0 3 6

9 0 2 4 6 8 10

0 3 6

Co-O

BCN1550oC Co core

κ3 χ( κ)

κ3 χ(κ)

Distance(Å)

BCN1550oC Nb core (b) Nb-O

圖 4-10 (a)K 空間與(b)R 空間的鈮原子與鈷原子的延伸 X 光吸收精細結構擬合圖形

圖 4-10 是經由 FEFFIT 程式所擬合的光譜，我們主要要研究與吸收原子最接

近的第一層原子氧，其配位數共有 6 個，組成一八面體。我們認為這個八面體對

微波特性有很重要的影響力，所以氧八面體的物理特性也被我們所關注。圖

4-10(b)可看出鈷原子與鈮原子光譜並不相似，所以可以得知這兩種原子並非站在

同一位置上。

(12)

1350 1400 1450 1500 1550

2.030 2.035

32.6 32.8 2.10 33.0

2.12 2.14

Sintering Temperature(

^o

C)

Nb-O distance (Å) Dielectric constant

Co-O distance (Å)

圖 4-11 不同燒結溫度的 BCN，吸收原子到氧原子的距離與介電常數圖形

圖 4-11 是兩不同吸收原子與介電常數的關係，可看出Co-O距離與介電常數並沒有趨勢出現，但是Nb-O距離與介電常數有一相同的趨勢出現，當燒結溫度為 1400

^o

C時，此時的Nb-O距離最小，而介電常數也達到最小值。高於 1400

^o

C之後，Nb-O距離變大。這種現象推測是鈮原子對於介電常數的影響是比鈷原子對介電常數的影響大。與拉曼結果作連結，可視為鈮原子的氧八面體較緊密，當微波在介質中傳播時，屬於鈮原子的氧八面體的對微波的傳輸貢獻較大。而鈷原子的氧八面體貢獻較小。

4 4 4 . . . 5 5 5 結論

本章利用拉曼與延伸X光吸收精細結構技術測量去探知晶體的微觀結構，並且利用X光繞射得出物體的晶格常數與長程有序參數，以討論其與微波特性之關連。樣品的微波介電性質與拉曼的振動模息息相關，包括拉曼位移、聲子寬度與強度。BCN的 1：2 有序振動模聲子，訊號強度非常的微弱，以致於無法分析其特性。可以由屬於氧八面體的伸縮-A

_1g

(O)振動模研究發現微觀結構與微波介電的關連。A

_1g

(O)聲子的拉曼位移與介電常數相關，而A

1g

(O)聲子寬度與Q × f值相關。較緊密的氧八面體的振動模能量較高，而介電常數也較小；A

_1g

(O)的聲子寬度越窄時，Q × f值越高。且將BCN、BMT、BMN三者比較之後，可以發現BMT 與BMN在微波範圍中，其阻尼係數較低，而BCN的阻尼係數比兩者高出許多。

X光繞射分析顯示出BCN晶體的生長與燒結溫度非常相關。在燒結溫度為

1400

^o

C時，晶體體積最小，長程有序程度最高，而Q×f值也最高。高於 1400

^o

C的

BCN，晶胞體積開始變大，有序程度減低，Q×f值變小，這些現象估計是液相產

生所造成的影響。

(13)

延伸X光吸收精細結構分析結果說明樣品中，NbO

₆

決定了微波介電常數的大小，而與CoO

₆

較無關連。緊密的NbO

₆

會造成較小的介電常數，這與拉曼的結果相符合，但是CoO

₆

相對於NbO

₆

對介電常數的影響並不大。

這三個光譜分說明了燒結溫度對於晶體的成長影響甚巨，氧八面體結構特性，對於微波介電性質變化有著決定性的影響。

4 4 4 . . . 6 6 6 參考資料

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–(1-x) Ba(Mg

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Nb

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4 4 4 . . . 1 1 1 樣品介紹與介電性質

C C C h h h a a a p p p t t t e e e r r r 4 4 4 燒結溫度對Ba(Co 1/3 Nb 2/3 )O 3 微波性質影響