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維生素C之定量
◆
學生自攜維生素C藥錠和淡色純果汁或水果 準備個人器材：
⚫
洗淨烘乾100 mL燒杯1個（取30 mL標準濃度KIO
3） 領取專用器材：
⚫
滴定管、25 mL球形移液管（加熱攪拌器上）
⚫
磁攪拌子 (助理助教發放、點收)
⚫
安全吸球 (檢查有無漏氣)
⚫
125 mL錐形瓶（2個）
⚫
100 mL容量瓶 (250 mg以上維生素C稀釋用)
(2020/05/07修訂)
* 可先進行秤量維生素C藥錠重、敲碎、攪拌溶解
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實驗目的與技能
目的：
▪ 利用氧化還原反應測定 – 市售維生素C藥錠
– 果汁中維生素C含量 實驗技能：
▪ 定量液體分注器
▪ 電磁加熱攪拌器
▪ 吸量管
▪ 容量瓶
▪ 滴定管
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實驗原理-氧化還原滴定
▪ 維生素C（抗壞血酸，L-ascorbic acid，C
6H
8O
6） – 具右旋光性，為還原劑(reducing agent)
▪ 碘酸鉀（KIO
3）為滴定劑（titrant），酸性下與碘化鈉（NaI）
反應產生碘分子（I
2）：
IO
3-+ 5I
-+ 6H
+→ 3I
2+ 3H
2O (1)
▪ I
2與抗壞血酸進行氧化還原反應：
▪ 達當量點時，過量的I
2與溶液中I
-生成I
3-，和澱粉指示劑產生 藍黑色錯合物，達滴定終點。
O
HO OH
O HO H
H HO
H H + I2
O
O O
O HO H
H HO
H H + 2 I- + 2 H+
抗壞血酸
(2)
抗壞血酸
▪ 依滴定劑 IO
3-、I
2及抗壞血酸之化學計量關係，計算 藥錠或果汁中抗壞血酸之含量。
3
(mol) O
H C 3
(mol) I
1
(mol)
IO
3−=
2=
6 8 64
實驗原理-化學計量
IO
3-+ 5I
-+ 6H
+→ 3I
2+ 3H
2O (1)
O
HO OH
O HO H
H HO
H H
+ I
2O
O O
O HO H
H HO
H H
+ 2 I
-+ 2 H
+抗壞血酸
(2)
抗壞血酸
5
步驟 I
低劑量(250 mg以下)維生素C錠
備2片 維生素C
(以
進行二次重複滴定)每片維生素C各用兩張稱量 紙包著，水泥台上輕敲碎
125 mL 錐形瓶
加 50 mL蒸餾水
分別秤重、記錄
1. 溶解試樣
攪拌溶解 不需搗成粉末
碎裂即可 使用攪拌子和
電磁加熱攪拌器
x2
➔取另一維生素C試樣溶液，重複上述操作，進行二次重複試驗
➔計算每片維生素C中抗壞血酸之含量(mg/片)及平均值
6
2. 滴定
藍黑色錯合物滴定終點
0.025 M KIO3 滴定
記錄V
i, V
f到 0.01 mL
加 2 mL之1 M NaI
2 mL之1 M HCl(aq) 1 mL 2%澱粉指示劑
步驟 I
低劑量(250 mg以下)維生素C錠
7
1片高劑量
維生素C 錠 輕敲碎裂
秤重 記錄
步驟II
高劑量(250 mg以上)維生素C錠
50 mL 蒸餾水 攪拌溶解
100 mL 燒杯
100 mL容量瓶 (2)潤洗燒杯數次
(3)
滴管
加水到標線 (1)經漏斗
轉置量瓶(1) 上下倒置數次 (2) 混合均勻
(3)置於燒杯中
1. 溶解及稀釋試樣至100 mL
8
2. 取樣及滴定
0.025 M KIO3
藍黑色 錯合物 (滴定終點)
計算每片維生素 C錠中抗壞血酸 含量(mg/片) 另取試樣 25.0 mL
進行二重複滴定 記錄V
i, V
f到 0.01 mL
以25 mL吸量管
取25.0 mL 維生素C溶液
2 mL 之1 M NaI 2 mL之1 M HCl
1 mL 2%澱粉指示劑
步驟II
高劑量(250 mg以上)維生素C錠
9
以25 mL吸量管
取50.0 mL果汁
0.025 M KIO3滴定
藍黑色 錯合物 (滴定終點)
計算維生素C
含量(mg/100 mL)
1. 取樣及滴定
記錄V
i, V
f進行二重複滴定
步驟III
果汁中維生素C含量測定
果汁若有果肉改用量筒取量
2 mL之1 M NaI 2 mL之1 M HCl
1 mL 2%澱粉指示劑
10
維生素C含量計算
計算式
高劑量維生素 100 mL
2. C ΔV mL 0.025 M 3 176
25 mL (mg/片)
低劑量維生素
1. C ΔV mL 0.025 M 3 176
(mg/片) [IO
3-]
果汁中維生素 ： C 100 mL
3. ΔV mL 0.025 M 3 176
50 mL (mg/100 mL)
C
C :
C:
C:
3
(mol) O
H C 3
(mol) I
1
(mol)
IO
3−=
2=
6 8 6精簡報告
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實驗注意事項
▪ 助教將檢核每位學生滴定管體積讀取與滴定操作
▪ 以洗淨烘乾放冷之100 mL燒杯取KIO
3，避免影響濃 度
▪ KIO
3(aq)取約 30 mL即夠用，不多取
▪ 每次滴定均需加1 mL澱粉指示劑
▪ 實驗後，滴定管洗淨，開關開啟，
連同洗淨之吸量管倒夾於滴定管夾
▪ 鋁箔包、保特瓶丟入資源回收桶
▪ 攪拌子交還給助理助教並登記
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實驗整潔注意事項
▪ 實驗結束各組學生：
-清洗器材，歸還所領取專用器材 -整理及擦拭實驗桌及加熱攪拌器
-按清點單清點補齊實驗器材，請助理助教查核簽名 -椅凳收在桌子下方
▪ 值日生：掃走廊、擦公共桌面、天平、講桌與黑板、
掃地、拖地、關閉烘箱、關閉所有天平或儀器電源
滴定操作
▪ 洗淨滴定管，並以約5 mL滴定劑KIO3潤洗2次
▪ 關閉滴定管活栓，經由漏斗裝填試劑，裝填時稍微提高 漏斗，讓管內空氣能排出，溶液可順利流入
▪ 加入滴定試劑到超過滴定管 “0” 刻度線
▪ 重複快速轉動活栓數次，將活栓下方氣泡趕除
▪ 滴定管若有滴漏，可將活栓螺帽適度調緊直到不再滴漏
▪ 以錐形瓶裝待測液，固體溶質需全溶，並加適量指示劑
▪ 讀取、記錄滴定管之初體積(Vi)與終體積(Vf)至0.01 mL
▪ 慣用手搖瓶，另一手反扣控活栓，水平圓周旋轉搖瓶
▪ 滴定時，滴定管之流放尖端要保持在錐形瓶的瓶口內
▪ 實驗完畢，管中試劑排放入廢液杯，再用清水將滴定管 清洗乾淨
▪ 洗乾淨的滴定管倒置在滴定管架上，晾置滴乾
▪ 滴定管因為管徑長，在清洗操作時需要格外小心
潤洗
經漏斗 加液
白底藍背線滴定管 13
移液吸管與刻度吸量管
▪ 移液吸管玻璃管端只有一個標線，量取單一體積
▪ 刻度吸量管有較細微體積刻劃，用以變換所量取 液體的體積
▪ 吸量管不可放置於烘箱高溫烘乾，以免體積改變
▪ 使用前先洗淨，再以少量待取試液潤洗 2次
▪ 檢查安全吸球無漏氣後，裝接在吸量管上端
▪ 安全吸球不要裝入太深，以免擋住控制氣閥
▪ 吸量管的管口放進溶液中，不宜放的太淺，以免 吸到空氣
▪ 吸取溶液超過吸量管標線，調整溶液到標線位置
▪ 轉置溶液於接收器皿時，吸量管口需貼靠器壁
▪ 拔除安全吸球，全部流放後停留約15秒
▪ 殘餘尖端溶液不強制排放
▪ 實驗後儘速沖洗乾淨 14
▪ 壓按A閥排氣，擠壓球 體，將吸球內空氣排出
▪ 壓按S閥吸液，球體慢 慢膨脹將液體吸入管內
▪ 壓按E閥排液，則可將 液體排放
容量瓶
▪ 容量瓶及瓶蓋清洗乾淨後用蒸餾水淋洗數次
▪ 精稱固體藥品置於燒杯中，以部分水(溶劑)溶解後，
再將溶液經由漏斗完全移轉入容量瓶
▪ 用適量水(溶劑)淋洗燒杯及漏斗3次以上
▪ 加水(溶劑)到容量瓶2/3容積
▪ 沿水平方向旋轉式搖動瓶，初步混合溶液
▪ 以滴管小心加水到標線位置( 勿用洗瓶添加 )
▪ 蓋好瓶塞，一手壓按住瓶塞，另一手托住瓶體，將 瓶倒轉，使氣泡上升到頂，並將瓶沿水平方向旋轉 使溶液混合，再倒轉回來；重覆此倒置混合數次
▪ 混合均勻的溶液倒入燒杯中取用
▪ 容量瓶不可置於烘箱中高溫烘乾，以免影響體積
▪ 不將容量瓶當作直接加熱反應的器具或儲存瓶使用
▪ 容量瓶使用後應盡速沖洗乾淨 15
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定量液體分注器（Dispenser）
（1）檢視刻度設定正確，
未經許可勿自行調動
（2）容器靠近唧筒出口
（3）輕拉抽氣唧筒到頂
（4）慢壓抽氣唧筒到底 取得溶液
（1）
（2）
（3）
（4）
電磁加熱攪拌器
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