實驗四：微量水份測定

實驗四：微量水份測定

班級：四高二 A 組別：第○組

實驗者：學號: 49□□G0□□ 姓名：○ ○ ○*

學號: 49□□G0□□ 姓名：○ ○ ○

學號: 49□□G0□□ 姓名：○ ○ ○

基礎儀器分析實驗－實驗十二：微量水份測定

一.實驗目的:

1. 瞭解KF水份滴定儀分析之原理。

2. 學習到KF水份滴定儀之操作使用。

3. 了解酒精之水份分析方法。

二.原理:

卡爾‧費歇爾滴定(Karl Fischer titration)利用氧化還原反應在非水溶液中進行容量分析的方法，主要由卡爾‧費歇爾提(Karl Fischer)出，主要用 於微量水分得測定。利用 Karl Fischer 氏試劑來測定樣品中的含水度，Karl Fischer 氏試劑是由碘(I²)、二氧化硫(SO²)、砒碇(C⁵H⁵N)和甲醇(CH³OH) 所組成的。此試劑對水的化合力相當高，其反應式如下：C5H5N‧I2+ C5H5N‧SO2+ C5H5N + H2O→ 2C5H5N‧HI + C5H5N‧SO3

C₅H₅‧SO₃+ CH₃OH → C₅H₅N (H) SO₄CH₃

當水分完全消耗光時，C5H5N 與 I2將呈現棕色,則為滴定終點。KF 滴定儀則是利用雙微店及之電流分析技術，更精確的偵測滴定終點。當達到滴定終點 時，檢流器將偵測到電流非函數性的變化，不需經由目測來判斷，直接經由滴定曲線找出滴定終點，進一步計算出樣品的含水度。

三.儀器介紹

KF水份滴定儀是利用氧化還原反應在非水溶液中進行容量分析的方法，1935年由卡爾‧費歇爾(Karl Fischer titration)提出，

主要用於微量水分得測定，是美容、食品與藥物等工業常用的品管儀器。

四.實驗步驟:

(1)滴定 H²O:1.按 Start Condition→注射針裝水稱重(歸零 0.0000)→按 F1 ENTER

2.滴入 1 滴稱重(如:0.0053g)→調▼▲輸入完（如:5.806mg/mL）→按 F1 ENTER→method A（一班用 A）→按 Start Condition

→滴 3 滴＋稱重(如: 0.0115g)→輸入(如: 0.0115g) →按 F1

（2）滴定樣品（公賣局酒精）: 公賣局酒精含水分_______________％

五、討論 六、結論