實驗十二微量鈷離子的定量

(1)

【W1】

實驗操作

實驗十二微量鈷離子的定量

此講義僅供校內修課學生參考

(2)

第十四週課程大綱

• 課前注意事項

• 藥盆清點

• 實驗十二基本概念[W1]

• 實驗十二步驟及計算[W1]

• 實驗十二注意事項[W1]

(3)

藥盆清點 ^{-四組一盆}

•實驗分兩週，桌長請確認[W1]藥盆

•注意藥品名稱與濃度

(4)

實驗十二基本概念實驗目的

利用光譜法及錯合反應，以硫氫化物

定量化合物中微量鈷離子的含量

(5)

• T (transmittance) = P / Po

• A (absorbance) = -log T = ε × b × c

ε ：莫耳吸收係數（molar absorptivity）單位為cm^-1× M^-1 b ：光通過容槽之路徑長度，單位為 cm

c ：濃度，單位為 M

實驗十二基本概念

實驗原理-Beer’s law

此定律只適用於低濃度範圍

(6)

實驗十二基本概念

鈷離子的光譜定量法

ε＝1.9 x 10³ cm^-1．M^-1

• HCl：溶液之酸鹼性會影響吸收度

• H₂O：以水稀釋，SCN^- 濃度降低，錯合物會解離，大部份以 淡粉紅色的Co(SCN)⁺ 形式存在，無法準確定量Co²⁺

• 丙酮：加入介電常數（dielectric constant）較低的有機溶劑，可與水互溶者，以抑制鈷錯合物之解離

(7)

實驗十二基本概念

分光光譜儀

(8)

實驗十二基本概念

分光光譜儀- 4組共用1台

6台(4白 / 2黑) 6台

2台(704R)

試管震盪器

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Step1 波長調整 Step4 記錄吸光值

Step3 歸零

Step2 功能切換

Step1 ^波長調整 2 ^功能切換 3 ^歸零 4 ^記錄

(10)

Step1 ^波長調整 2 ^功能切換 3 ^歸零 4 ^記錄

Step2 選擇 A (吸收度) Step3 歸零

Step4 記錄吸光值

Step1 波長調整

(11)

Step1 ^波長調整 2 ^功能切換 3 ^歸零 4 ^記錄

Step2歸零 Step1波長調整

Step3測量 Step4記錄吸光值

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實驗十二步驟及注意事項配製標準鈷濃度溶液

管數

(0.1mg/ml) 標準鈷溶液體積 (ml)

稀釋後濃度 (mg/ml)

0.8 ml 6M HCl

2.0 ml 50 % KSCN 4.8 ml acetone

Add H₂O to 10 mL

(最後加入，避免解離)

H2O (ml) 吸收度 A 620

鈷離子濃度 (mg/ml)

1 0 2.4

2 0.5 1.9

3 1 1.4

4 1.5 0.9

5 2 0.4

未知 1 1.4 ^原管???

*使用乾燥長試管(15 mL)定量

*取量需精準，溶液需混合均勻，蓋上鋁箔紙

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• 比爾吸收定律(Beer’s law) A=ε^bc

• 含空白溶液共5點電腦xy散佈圖趨勢線、公式、 R²

• 未知溶液吸收度應在直線範圍內，代入 y=mx+b

• 考慮稀釋倍數求得原管溶液濃度(未稀釋前)

實驗十二步驟及注意事項製作標準曲線及計算

Ax

C

(R²^≧0.9950)

先給TA確認實驗結果，

無誤後再結束實驗！

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實驗十二注意事項

1. 本機型為單槽式

測定ㄧ組樣品時，請用同一個比色管 測定一系列樣品時，由濃度稀者測起 測定未知樣品之前，ㄧ定要沖洗比色管 2. 比色管

溶液應達1/2 – 2/3高度 光亮面與光源路徑平行

(每次倒三角形符號請面向自己)

務必(a)將氣泡去除(b)拭鏡紙將光亮面擦拭乾淨 實驗完用蒸餾水沖洗乾淨，禁止用毛刷或清潔劑 3. 廢液

實驗十二微量鈷離子的定量

【W1】

實驗操作