微量鈷離子的定量

微量鈷離子的定量

領取器材

◼ 試管（1，裝標準Co²⁺）

◼ 50 mL錐形瓶（6）

◼ 軟木塞（6）

◼ 10 mL容量瓶（1）

◼ 2 mL刻度吸管（1）

◼ 安全吸球（1）

◼ 滴管及橡皮帽（1）

測定吸收度時領取

◼ 測光管（1）

◼ 拭鏡紙（2）

準備工作

◼ 穿實驗衣，戴護目鏡

◼ 背包放在書包櫃

(洗淨烘乾試管及錐形瓶)

實驗櫃中取出

◼ 試管及試管架

◼ 洗瓶，裝去離子水

◼ 洗淨1燒杯，裝去離子水

◼ 另取1燒杯，作為廢液杯

實驗目的與原理

高中：Fe³⁺

(aq) + SCN

(aq) [FeSCN]

(aq) （紅色）

Co

(aq)

淡粉紅色 藍色

+ 4SCN

(aq) [Co(SCN)

]

(aq)

[Co(SCN)₄]^2-(aq)光譜

_max: 620 nm

藍光 紅光

比爾定律 (Beer’s Law)

▪ 透過率（transmittance）：

T = P/P₀

▪ 吸收度（absorbance）：

A

b : 固定光徑

▪ 測定條件固定，稀薄溶液之吸收度A與濃度c成正比

▪ 吸收度（y軸）對濃度（x軸）作圖：校準直線

3

x x

x x

x

y = mx + b

A₁

C

配製系列標準濃度鈷試樣溶液

▪ 標準溶液 [Co²⁺

] = 0.10 mg/mL

▪ 系列取樣 ➔ 系列濃度 ➔ 建立校準直線

編號 0.10 mg/mL Co²⁺

溶液取量 (mL)

50%

KSCN 6 M HCl 丙酮

1 0（空白液）

2.0 mL 0.8 mL 4.8 mL 2 0.50

3 1.00 4 1.50 5 2.00

未知 0.5 ≦ x ≦ 2.0 x 取量自定

+ + +

步驟1. 配製空白液（不含Co ²⁺ ）

•倒入乾冷錐形瓶

•加瓶塞以防揮發

滴加水

至10 mL標線

• 蓋上瓶塞

• 上下倒置

• 混合均勻

• 溶液透明澄清

定量液體分注器 已經設定好體積 勿調動

• 0.8 mL 6 M HCl

• 2.0 mL 50% KSCN

• 4.8 mL 丙酮

取自定量液體分注器 直接加於容量瓶

步驟2. 配製標準濃度鈷試樣溶液

2 mL刻度吸量管取 0.10 mg/mL Co²⁺(aq)

(2) 0.50 mL (3) 1.00 mL (4) 1.50 mL (5) 2.00 mL

自定量液體分注器加

• 2.0 mL 50% KSCN

• 0.8 mL 6 M HCl

• 4.8 mL 丙酮 置10 mL容量瓶

(6) 未知溶液取x mL於容量瓶

（0.5≦x≦2.0）

• 上下倒置混勻

• 溶液透明澄清 滴加水

至10 mL標線

• 置於乾淨錐形瓶加瓶塞

• 按濃度排列

1 2 3 4 5

步驟3. 分光光譜儀－空機校正

（1）儀器置於遠離水槽處，開啟電源熱機15分鐘

（2）檢查樣品槽，無任何物品

（3）按功能鍵【A/T/C】，設定為A（吸收度測定）

（4）按波長設定鍵，至分析波長 620 nm

（5）按【BLANK】，進行儀器空機校正與設定 (1)電源開關

主機背面

(4)波長設定鍵

(5)空白校正鍵

(2)樣品槽

(3)功能切換鍵

步驟3. 分光光譜儀－空白液歸零

以空白溶液

潤洗測光管2次 溶液裝約 1/2 高度 管壁以拭鏡紙擦淨

• 測光管置於樣品槽

• 白色標線固定對齊標線

• 關閉樣品槽蓋子

• 按【BLANK】鍵歸零

步驟4. 鈷試樣溶液吸收度測定

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• 使用同一支測光管

• 自濃度稀者測起

• 以待測液淋洗測光管 2 次

• 再裝溶液至約 1/2 高度

• 管外壁以拭鏡紙擦淨

• 測光管標線方向固定

• 正確讀記吸收度

•最後測未知試樣，吸收度應在校準直線範圍 1 2 3 4 5

▪ 以洗淨烘乾之試管，取約8 mL標準濃度 Co²⁺溶液

▪ 以標準 Co²⁺溶液潤洗 2 mL吸量管2次

▪ 使用同一支容量瓶

▪ 由低濃度配至高濃度

▪ 每次配製均需將容量瓶沖洗乾淨

▪ 試樣溶液為透明澄清藍色溶液 未知試樣

▪ 以未知液潤洗吸量管2次，取 x mL（0.5≦x≦2.0）

▪ 未知試樣溶液之藍色應介於標準試樣溶液之間

▪ 經檢查，確認配製正確後再進行吸收度測定 ¹⁰

配製標準濃度鈷試樣溶液注意事項

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測光管使用注意事項

• 上方有白色標線，勿錯用一般試管

• 拿持上方

• 避免以手抓持下方入射光通過處

• 每次測定均以拭鏡紙擦拭管壁

• 不可用擦手紙擦拭^，以免造成磨損

• 僅以清水沖洗，禁用毛刷刷洗

• 勿加熱烘乾以免熱漲冷縮光徑改變

• 待測液勿濺灑至樣品槽或儀器上

• 勿將測光管遺忘在樣品槽內

實驗數據處理 (完整報告)

(1) Excel 輸入實驗數據 (2) 點選XY散佈圖

(3) 加趨勢線（回歸直線）

(4) 未知物吸收度代入校準直線（y = 33.42x – 0.0036）

(5) 計算未知試樣鈷離子濃度，計算原始濃度(有效數字及單位) (6) Excel之數據表及作圖均須附於實驗報告

(1)

(2)

(3) (4)

[Co ]2

2.0 mL 0.10 mg/mL

10.0 mL 0.020 mg/mL

+

= 

=

(5)

實驗結束提醒

▪ 詳細記錄實驗觀察（吸熱、放熱、顏色、沈澱…）

▪ 廢液含重金屬(鈷)及有機溶劑，集中於排煙櫃內回 收桶

▪ 50 mL錐形瓶清洗乾淨後，置於烘箱烘乾，供下一 班使用

▪ 測光管以水沖洗乾淨，歸還於講桌試管架

▪ 玻璃器材清洗乾淨並歸位

▪ 依照抽屜內清點表，清點補充實驗櫃中器材

▪ 關閉光譜儀電源，罩上防塵罩

▪ 椅凳收在實驗桌下

光源

光柵

光束控制器

出口狹縫 波長凸輪

入口狹縫

樣品 光電管

訊號顯示器

移液吸管與刻度吸量管

▪ 移液吸管玻璃管端只有一個標線，量取單一體積

▪ 刻度吸量管有較細微體積刻劃，用以變換所量取 液體的體積

▪ 吸量管不可放置於烘箱高溫烘乾，以免體積改變

▪ 使用前先洗淨，再以少量待取試液潤洗 2次

▪ 檢查安全吸球無漏氣後，裝接在吸量管上端

▪ 安全吸球不要裝入太深，以免擋住控制氣閥

▪ 吸量管的管口放進溶液中，不宜放的太淺，以免 吸到空氣

▪ 吸取溶液超過吸量管標線，調整溶液到標線位置

▪ 轉置溶液於接收器皿時，吸量管口需貼靠器壁

▪ 拔除安全吸球，全部流放後停留約15秒

▪ 殘餘尖端溶液不強制排放

▪ 實驗後儘速沖洗乾淨

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▪ 壓按A閥排氣，擠壓球 體，將吸球內空氣排出

▪ 壓按S閥吸液，球體慢 慢膨脹將液體吸入管內

▪ 壓按E閥排液，則可將 液體排放

容量瓶

▪ 容量瓶及瓶蓋清洗乾淨後用蒸餾水淋洗數次

▪ 精稱固體藥品置於燒杯中，以部分水(溶劑)溶解後，

再將溶液經由漏斗完全移轉入容量瓶

▪ 用適量水(溶劑)淋洗燒杯及漏斗3次以上

▪ 加水(溶劑)到容量瓶2/3容積

▪ 沿水平方向旋轉式搖動瓶，初步混合溶液

▪ 以滴管小心加水到標線位置( 勿用洗瓶添加 )

▪ 蓋好瓶塞，一手壓按住瓶塞，另一手托住瓶體，將 瓶倒轉，使氣泡上升到頂，並將瓶沿水平方向旋轉 使溶液混合，再倒轉回來；重覆此倒置混合數次

▪ 混合均勻的溶液倒入燒杯中取用

▪ 容量瓶不可置於烘箱中高溫烘乾，以免影響體積

▪ 不將容量瓶當作直接加熱反應的器具或儲存瓶使用

▪ 容量瓶使用後應盡速沖洗乾淨

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定量液體分注器

（1）檢視刻度設定正確，不再調動刻度

（2）盛接器皿靠近唧筒出口

（3）輕拉抽氣唧筒到頂

（4）慢壓唧筒到底，取得溶液

（1）

（2）

（3）

（4）

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