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實驗二基本概念

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Academic year: 2021

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(1)

實驗二 中和滴定I

分析實驗講義僅供校內修課學生參考

(2)

藥盆清點

-四組一盆

(3)

•校正:開機自動校正

分析精密天平 0.0001g 內部校正

•使用【秤量瓶】或燒杯呈裝

(4)

實驗二基本概念

實驗目的原理

• 使用標定好的標準酸或鹼溶液來測定未知物 溶液中鹼或酸的含量

• 酸鹼中和

H+ mole = OH- mole

• 莫耳數 (mole) 計算

= 物質重量/分子量

= 體積莫耳濃度(M) x 體積(L)

• M1V1=M2V2 與 N1V1 = N2V2 (N:當量濃度 )

(5)

實驗二基本概念

重要觀念

標定:選用分子量較大的酸或鹼來作為標準液

可減少秤取時的誤差,再滴定所需酸或鹼的正確濃度

滴定:利用標定後的酸或鹼與未知待測物滴定作用

當指示劑產生顏色變化作用完成利用已知濃度及 作用體積的酸或鹼推算待測物的量

當量點:標準試劑加入的量=分析物的含量之點

滴定终點:滴定時在化學當量所產生變化之點

一級標準品:分子量大且高純度的化合物,可作為參考物質

二級標準品:常為強酸或強鹼,反應完全,提供最尖銳滴定終點

(6)

實驗流程W1

配製溶液

(1)理論0.1M標準酸(HCl)

(2)理論0.1M標準鹼(NaOH)

標定

(1)碳酸鈉(Na2CO3)標定HCl正確濃度

(2)鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)標定NaOH正確濃度

二重複標定

得知(1)標準酸(HCl)精確濃度 (2)標準鹼(NaOH)精確濃度

(7)

二重複滴定

決定未知KHP

鄰苯二甲酸氫鉀的濃度

滴定未知酸

取20 mL未知濃度之KHP溶液 +20 mL H2O

+2滴酚酞

以NaOH滴定至終點

二重複標定

得知(1)標準酸(HCl)精確濃度 (2)標準鹼(NaOH)精確濃度

二重複滴定

決定未知Na2CO3 碳酸鈉的濃度

滴定未知鹼

取20 mL未知濃度之Na2CO3溶液 +20 mL H2O

+3滴溴甲酚綠

以HCl滴定至終點

實驗流程W2

(8)

今日實驗完成目標

• 1. 配製0.1M HCl 500mL

01-12組先標定NaOH配製HCl標定HCl

13-24組先配製HCl標定HCl標定NaOH

• 2. 配製0.1M NaOH 500mL

第二週已配製,煮沸去除水中CO2

• 3. ______M HCl標定 (2重複取平均濃度)

• 4. ______M NaOH標定 (2重複取平均濃度)

(9)

1. 500 mL定量瓶

裝約一半純水

抽風櫃操作

加入4 mL 12M HCl

HCl強酸、請戴手套

2. 加入純水接近標線

混合均勻

定容至500 mL

3. 搖晃混合均勻

貼上標籤備用 藥名、濃度

班級、組別、日期

0.1M 500mL HCl配製

<中和滴定>

(10)

1. 燒杯稱取2 g NaOH

少量煮過之純水

溶解

NaOH強鹼、易潮解

2. 轉倒入500 mL定量瓶

加入煮過之純水 接近標線

混合均勻

定容至500 mL

3. 搖晃混合均勻

貼上標籤備用 藥名、濃度

班級、組別、日期

0.1M 500mL NaOH配製

<中和滴定>

(11)

碳酸鈉(Na

2

CO

3

)標定HCl正確濃度

• 一級標準試劑為無水碳酸鈉(Na2CO3)

• 以HCl來滴定時,理論上有二個當量點

CO32- + H+  HCO3- pH:8.3 HCO3- + H+  H2CO3  H2O + CO2 pH:3.8

用 0.1 M HC 對 25.00 mL 0.1 M 碳酸鈉之滴定曲線

0 2 4 6 8 10 12 14

0 4 8 12 16 20 24 28 32 36 40 44 48 52 56 60

溴甲酚綠

8.3

5.4 3.8 10

滴定液之體積 (mL) pH

酚酞

(12)

「藍」 「綠」

煮沸 冷卻

「藍」 「黃」

溶液中含H2CO3/HCO3 - 緩衝溶液,pH不易改變 H2CO3CO2+H2O

高溫時

溶液中氫及氫氧離子 大量增加,影響滴定

可用已配好的鹼 溶液做反滴定,

使變回藍色

HCl的標定--注意事項

(13)

HCl的標定--當量點判斷

(14)

2HCl + Na2CO3 → H2CO3 + 2NaCl

可推出 WNa2CO3/MNa2CO3 = NHClV(HCl總滴定量) x 1/2

HCl的標定—紀錄及計算

2 x 1 10 3

x 0.90) 0.42

(45.72 x

HCl 106

0.2416 未知 濃度

2 x 1 10 3

x 0.90) (45.72

x 3 HCl

10 x 0.42 x NaOH

106

0.2416 已知 濃度 未知 濃度

(15)

• NaOH是最常用之鹼性試劑,但其本身易潮解,

溶液或固體均會和大氣中的二氧化碳反應形成碳酸鹽,

其反應如下:

CO2 (g) + 2 OH- (aq) CO32- (aq) + H2O

• 標定物 :鄰苯二甲酸氫鉀

(Potassium Hydrogen Phthalate,簡寫為KHP)

• 鄰苯二甲酸氫鉀不易吸水,保存穩定。

酸度較弱,標定NaOH、KOH溶液,

到達等當點時,溶液呈微鹼性,

因此可用酚酞作指示劑。

鄰苯二甲酸氫鉀(KHP)標定

NaOH正確濃度

(16)

1.精秤約

0.35-0.45 g KHP

2.倒於錐形瓶中,

溶入50 mL純水中 再加入2滴酚酞

3.標定NaOH

PP

NaOH的標定--注意事項

(17)

NaOH的標定--當量點判斷

(18)

COOHC6H4COOK + NaOH →

C6H4(COO)22- + K+ + Na+ + H2O 可推出 WKHP/MKHP + NHClVHCl = NNaOHVNaOH

NaOH的標定—紀錄及計算

10 3 x 0.60) 1.00

(20.81 x

NaOH 204

0.4243 未知 濃度

10 3 x 0.60) (20.81

x 3 NaOH

10 x 1.00 x HCl

204

0.4243 已知 濃度 未知 濃度

(19)

• 1. ______M KHP考試樣品

• 2. ______M Na2

CO

3考試樣品

• 請依組別拿取相對應編號之考試樣品

ex:第12組拿取編號12考試樣品

下週實驗操作考試

(20)

HCl空白滴定

A-24組

PP

1.取50 mL

0.05M NaCl

2.倒於錐形瓶中,

再加入3滴溴甲酚綠

3.用待標定HCl 滴定

(21)

NaOH空白滴定

B-24組

PP

1.取50 mL純水 2.倒於錐形瓶中,

再加入2滴酚酞

3.用待標定NaOH 滴定

(22)

實驗注意事項

1.正確使用精密天平

2.正確使用容量瓶配製500 mL 0.1M HCl

先裝純水八分滿抽風櫃取4 mL 濃鹽酸定容至500 mL

貼標籤放置水槽下方櫃子 3.正確使用滴定管

(1)滴定管正確夾入凹槽內(2)滴定液裝填;氣泡排除 (3)左手控制旋塞;右手搖晃錐形瓶(4)正確判讀體積 4.正確使用加熱攪拌器

(1)使用錐形瓶加熱被滴定液(2)電線勿碰面板 (3)高溫請戴布手套(4)結束時請整齊纏繞電線 5.確認滴定終點顏色變化

6.學會中和滴定計算 7.清理、歸還所有器材

8.藥品標籤撕下、藥瓶洗淨、送702室60℃烘箱

(23)

想想看…你學會了嗎?

• 學會滴定管操作

• 學會滴定終點顏色變化判斷

• 學會中和滴定計算

• 請培養團隊合作、溝通協調的能力

• 請學習運用知識、判斷實踐的能力

• 開始動手做實驗吧~~

參考文獻

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