科技部補助產學合作研究計畫成果精簡進度報告
新穎奈米碳材應用於車輛氣態多環芳香烴化合物排放之移除 (1/2)
計 畫 類 別 ： 開發型
計 畫 編 號 ： MOST 104-2622-E-040-001-CC2 執 行 期 間 ： 104年02月01日至105年01月31日 執 行 單 位 ： 中山醫學大學公共衛生學系（所）
計 畫 主 持 人 ： 郭崇義
處 理 方 式 ：
1.公開資訊：立即公開
中 華 民 國 104 年 10 月 21 日
中 文 摘 要 ： 本產學計畫鑒於汽、柴油車輛在燃燒油品之後所排放出之碳黑、懸 浮微粒以及氣態PAHs無法有效過濾與吸附，擬藉由化工與材料領域 專長之博士後研究人員，結合本實驗室之空品變化流佈以及多環芳 香烴化合物（Polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs）之檢測 技術，開創出材料、公衛與產業界跨領域平台，開發技術且創新產 品。
先期年度選擇不同成份奈米介金屬合金粉末觸媒製備出單枝或 束狀型態奈米碳管以及Hummers‘ method改良方法製備奈米氧化石 墨烯，研究應用酸化氧化或官能基改質之奈米碳材於PAHs吸附、破 出試驗或相關降解催化之分析探討、並且針對奈米碳材之物理結構
、表面特性與成分分析，確認新穎奈米碳材對於PAHs相關物性化性
；次年度則著重奈米碳材於破出試驗分析，致力開發出相對嚴苛之 實驗條件下且達到高效率、低成本之新穎奈米碳材，改善且提昇民 眾生活空氣品質。
中 文 關 鍵 詞 ： 奈米碳管；石墨烯；多環芳香烴；破出測試
英 文 摘 要 ： The suspended particulate and gaseous PAHs, after the burning of oil from diesel vehicles, are not be filtrated and adsorbed efficiently. This project views of the
pollutants produced and plans to be by a post-doctoral researcher in expert field of chemical and materials engineering and combined with our professional skills in the air quality, flow distribution and polycyclic aromatic hydrocarbons (PAHs) detection technology. We are going to create materials, public health and industry cross-platform to develop novel technology and innovative products. In the first year, we pre-select the different components of nano inter-metallic alloy powder catalyst to prepare single or bundle type of carbon nanotubes (CNTs). The nano graphite oxide (GO) is prepared by using improved Hummers‘ method.
Then the oxidation, acidification and functionalized nano carbon materials are investigated and applied to the adsorption, breakthrough test and related degradation of PAHs. Moreover, the physical structure, surface
characterization and composition of nano carbon materials are also analyzed to confirm the properties with PAHs. In order to improve people‘s living air quality, we focus on the breakthrough test analysis under harsh experimental conditions and achieve higher efficiency, lower cost carbon material in the second year.
英 文 關 鍵 詞 ： Carbon nanotube, Graphite Oxide, Polycyclic aromatic
hydrocarbons, Breakthrough test
科技部補助產學合作研究計畫成果精簡 科技部補助產學合作研究計畫成果精簡 科技部補助產學合作研究計畫成果精簡
科技部補助產學合作研究計畫成果精簡( (( (進度 進度 進度 進度) )) )報告 報告 報告 報告
計畫名稱：新穎奈米碳材應用於車輛氣態多環芳香烴化合物排放之移除(1/2) 計畫類別：□先導型 ■開發型 □技術及知識應用型
計畫編號：MOST 104－2622－E－040－001－CC2 執行期間：104 年 02 月 01 日至 105 年 01 月 31 日 執行單位：中山醫學大學 公共衛生學系(所)
計畫主持人：郭崇義
計畫參與人員：博士後研究員：許 豪 麟
研究助理人員：溫 敬 峰、魏 千 岱 碩士班研究生：陳 俊 宇
研究摘要（人才培育、技術研發與技術特點等說明以及可利用之產業及可開發之產品、
推廣及運用的價值)：
本產學計畫鑒於汽、柴油車輛在燃燒油品之後所排放出之碳黑、懸浮微粒以及氣態 PAHs 無法有效過濾與吸附，擬藉由化工與材料領域專長之博士後研究人員，結合本實 驗室之空品變化流佈以及多環芳香烴化合物（Polycyclic aromatic hydrocarbons，PAHs）
之檢測技術，開創出材料、公衛與產業界跨領域平台，開發技術且創新產品。
先期年度選擇不同成份奈米介金屬合金粉末觸媒製備出單枝或束狀型態奈米碳管 以及 Hummers' method 改良方法製備奈米氧化石墨烯，研究應用酸化氧化或官能基改質 之奈米碳材於 PAHs 吸附、破出試驗或相關降解催化之分析探討、並且針對奈米碳材 之物理結構、表面特性與成分分析，確認新穎奈米碳材對於 PAHs 相關物性化性；次 年度則著重奈米碳材於破出試驗分析，致力開發出相對嚴苛之實驗條件下且達到高效 率、低成本之新穎奈米碳材，改善且提昇民眾生活空氣品質。
處理方式 處理方式 處理方式 處理方式： ： ： ：
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2.本研究是否 本研究是否 本研究是否 本研究是否有 有 有 有嚴重 嚴重 嚴重損及公共利益之 嚴重 損及公共利益之 損及公共利益之 損及公共利益之發現 發現 發現 發現： ： ： ： ■ 否 否 否 否 □ □ □ □是 是 是 是 3. 3.
3. 3.本報告是否建議提供政府單位參考 本報告是否建議提供政府單位參考 本報告是否建議提供政府單位參考 本報告是否建議提供政府單位參考 ■ 否 否 否 否 □ □ □ □是 是 是， 是 ， ， ， （ （ （ （請列舉提供之單位 請列舉提供之單位 請列舉提供之單位 請列舉提供之單位； ； ； ； 本部不經審議
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本部不經審議， ， ， ，依勾選逕予轉送 依勾選逕予轉送 依勾選逕予轉送。 依勾選逕予轉送 。 。 。） ） ） ）
中 華 民 國 一 零 四 年 十 月 二 十 日
- 2 - 1. 研究動機研究動機研究動機研究動機、、、、目的與方法目的與方法目的與方法目的與方法
人類在現今科學領域的研究發展，
已由微米(10-6 m )範圍邁入奈米(10-9 m )的尺度範圍，物質在奈米尺度下，
因量子尺寸效應及表面活性效應展現 出許多迥異於巨觀狀態之優異的物理 與化學性質而備受矚目。碳元素[1]所 構成的產品已在日常生活中扮演相當 重要的角色，諸如煤炭、石墨、碳纖 維與鑽石，可使用於燃燒生火、電池 電極、強化材料強度與美觀裝飾等，
在在顯示碳元素的重要性，快速蓬勃 發展的奈米科技，在生物科技、光電 資訊、環境能源與民生用品等領域皆 具 有 廣 泛 的 應 用 潛 力 。 奈 米 碳 管
（Carbon nanotubes, CNTs）)是由日本 NEC 公司飯島澄男博士[2]，在 1991 年 以 電 弧 放 電 法 進 行 富 勒 烯 (Fullerenes)合成實驗，以穿透式電子顯 微鏡觀察碳的團簇(cluster)時所發現，
其主要以多壁奈米碳管為主，為石墨 平面捲曲而成之管狀材料，而奈米碳 管 本 身 結 構 可 分 為 單 壁 以 及 多 壁 (MWCNTs)奈米碳管兩種形式；而單壁 奈米碳管則至 1993 年在合成含磁性金 屬（Fe，Co，Ni）之碳奈米膠囊時進 而發現[3-4]。此外，石墨烯(graphene) 為石墨(graphite)之單層二維材料，是 六角形蜂窩狀晶格排列 sp2 碳原子所 組成單原子厚度的平面層狀薄膜結構，
層與層的間距為 0.3354 nm 且具有金 屬的導電性質。由於石墨結構中石墨 烯層 與層 之間存 在著 強凡得 瓦爾 力 (van der Waals force)，因此要將石墨烯 脫層分散具有相當困難度，關於石墨 烯官能基化改質方法，Hummers[5]於 1958 年研究發表以 KMnO4及 NaNO3
在濃 H2SO4中反應，成功將石墨氧化 為石墨烯氧化物(graphene oxide，GO)；
此方法所得到的 GO 為非導電性、親 水性碳材料，其原理是將堆疊的層狀 石墨結構，透過強氧化劑氧化，使得
電子非定域化之碳原子經由氧化反應 產生 epoxide/hydroxyl/carboxylic acid 等官能基，形成 GO 氧化物，GO 結構 中部分碳原子由平面結構的碳碳雙鍵 鍵結（sp2軌域）變為立體或非平面結 構之碳碳單鍵鍵結（sp3軌域），且層 與層之間經官能基化後，層間距可有 效的撐開，層間距可以由石墨的 0.335 nm 增加至 GO 的 0.625 nm，因此可 以將石墨材料脫層為石墨烯氧化物，
文獻研究大多引用此方法進行改良，
進行石墨烯氧化脫層反應[6]。再則，
高度氧化之 GO 再進行還原反應，可 形成 還 原的 石墨 烯氧 化 物（ reduced graphene oxide，RGO），使用還原劑 如聯胺（hydrazine）、鹼金屬、Vitamin C 等。此時由於 sp3的碳被還原為 sp2 碳，使得原本不導電的 GO 還原成具 有導電性的 RGO，而 RGO 通常仍有 部分官能基未被還原，因此 RGO 可進 一步進行官能基的接枝反應，由於 GO 以及 RGO 皆可進行其他官能基化，利 用改質的官能基與高分子形成化學鍵 結，將可合成分散性良好的奈米複合 材料[7-8]。
由於奈米碳管以及石墨烯為單質 碳之同分異構物，其不論在物性、化 性或材料特性上，均具備相當且獨特 的性質，例如質量輕、高強度（42 N/m）、
高韌性、可撓曲性、高表面積（500-2630 m2 g-1）、表面曲度大、高熱導度（4.8-5.3
× 103 W m-1 K-1）、導電性特異等，且 石墨烯薄膜其可見光透光率達 97%以 上；此外在機械性質方面，具有著較 佳的結構以及相當高（0.5-1.0 TPa）的 楊格係數[10]，使得在許多的領域都具 有高度潛在之應用性，而廣泛地研究 應用於場電子發射[11-12]、高分子複 合材料的強化材料[13-16]、碳管場發 射顯示器[17-18]以及氣體能源儲藏材 料，成為現今奈米材料及奈米科技中 廣泛應用及熱門研究領域。奈米碳管 的應用主要取決於所成長之奈米觸媒
- 3 - 化學方面等領域，石墨烯薄膜對紅外 線幾乎完全透光，可應用於透明電極 材料。此一維、二維碳材均質量輕、
高強度韌性、可撓曲性與高表面積等 特性，而石墨烯取決單層與否以及其 尺寸大小，因此針對這些領域的開發，
將可獲得更高的附加價值以及經濟效 益。
本產學合作研究計畫中，先期開 發研究以奈米碳管及石墨烯其物性、
化性或材料特性上具備相當且獨特的 性質，進行多環芳香烴化合物之吸附 或降解催化反應。收集處理後之氣態 樣品，以氣相層析質譜儀(Gas Chroma- tography / Mass Spectrometer，GC/MS) 儀器進行測定氣態 PAHs 之樣本分析，
評 估 本 研 究 所 開 發 之 材 質 對 氣 態 PAHs 之吸附或降解催化效率，探討作 為取代較為昂貴的 XAD 高分子樹脂吸 附材料之可行性。首先以醇還原法製 備奈米介金屬鎂-鎳、鑭-鎳、鐵-鎳、
鐵-鈷及鎳-鈷合金與奈米金屬(如：Fe、
Ni、Co)之外，並將以所製備出的奈米 介金屬合金與奈米金屬利用化學氣相 沉積法，於 650-670 ℃的溫度下，通 入特定流速的碳源(甲烷或乙炔)，進行 甲烷的熱裂解反應進而沈積形成奈米 碳管，另以 Hummer 之改良方法製備 大量石墨烯氧化物。後期研究將進一 步模擬探討在機動車輛之真實動力排 放狀況下之吸附能力，開發研究以製 備碳材擔持奈米介金屬合金觸媒之新 型奈米材料，利用碳管、石墨烯之高 比表面積吸附 PM 微粒或 PAHs 化合物，
達到降低材料製作成本且達到合作企 業雙贏之成果。材料分析將以傅立葉 紅外線光譜儀(FT/IR)、X 光繞射分析 (XRD) 、 場 發 射 掃 描 式 電 子 顯 微 鏡 (HR-SEM) 與高 解析 穿 透 式電 子顯微 鏡(HR-TEM)等儀器分析其構造與外 觀，以拉曼光譜分析(Raman)其純度及 BET 測定表面積，確定碳材擔持奈米 介金屬合金觸媒的表面特性分析及結
構分析。本計畫新穎碳材將以破出試 驗評斷其吸附性能與效率測試，破出 試驗裝置測定方式為使定濃度的測試 氣體持續通過填裝碳材之檢測套筒，
於其下游裝置一氣體監測器連續讀取 氣體濃度值；測試初期，檢測套筒下 游幾乎無測試氣體存在，經過一段時 間後，套筒下游開始偵測得測試氣體 且急遽上升，此現象稱之為「破出」
(Breakthrough)現象，而此濃度值則為 破出濃度，檢測套筒下游氣體濃度達 到其破出濃度所需之時間為破出時間，
破出時間愈長，則代表該奈米碳材吸 附介質效率較佳。未來研究將進行較 為嚴苛之測試條件，檢驗碳材檢測套 筒其性能效率，待其性能效率達期望 之效能便加以組裝成型，進行後期動 力中汽、機車之效能試驗。
2. 研究方法與分析儀器研究方法與分析儀器研究方法與分析儀器研究方法與分析儀器
本計畫先期開發研究以奈米碳管 及石墨烯其物性、化性或材料特性上 具備獨特的性質，進行多環芳香烴化 合物之吸附或降解催化反應。收集處 理後之氣態樣品，以 GC/MS 進行測定 氣態 PAHs 之樣本分析，評估本研究所 開發之材質對氣態 PAHs 之吸附或降 解催化效率，探討作為取代較為昂貴 的 XAD-16 高分子樹脂吸附材料之可 行性，進一步模擬探討在機動車輛之 真實動力排放狀況下之吸附能力，開 發研究以製備碳材擔持奈米介金屬合 金觸媒之新型奈米材料，利用碳管、
石墨烯之高比表面積吸附 PM 微粒或 PAHs 化合物，達到降低材料製作成本 且達到合作企業雙贏之成果。
未來研究將進行較為嚴苛之測試條件，
檢驗碳材檢測套筒其性能效率，待其 性能效率達期望之效能便加以組裝成 型，進行後期動力中汽、機車之效能 試驗，除建立經濟有效之 PAHs 吸附材 料以取代原有昂貴之耗材外，另將其 應用於車輛尾端排氣中氣態 PAHs 之
- 4 - 吸附，以達到保護環境之重要目標。
2.1 奈米介金屬合金觸媒之製備 奈米介金屬鎂-鎳合金微粒的製備 以化學還原法中的醇還原法為主，其 製備流程如下：以將鎳化鎂之奈米介 金屬合金粉末觸媒的為例，其製備方 法為取總莫耳數為 0.04 莫耳的金屬醋 酸鹽（醋酸鎂及醋酸鎳），加入 200mL 乙二醇中，再將 10~30g 聚乙烯砒喀酮
（Polyvinylpyrrolidone）溶於另一杯等 體積的乙二醇中，最後將兩杯製備好 的 混 合 液 混 合 並 以 磁 石 充 分 攪 拌 15~20 分鐘，另取 10mL 的乙二醇，加 入定量的硝酸銀(或 PdCl2)以配置成核 劑。將混合液於 180℃下進行迴流一小 時，當溫度達到所設定之迴流溫度時，
再進行迴流 10 分鐘後，將含有適量硝 酸銀(或 PdCl2)的乙二醇溶液加入迴流 液中，當溫度達到設定溫度時，再進 行迴流一小時後，此時結束反應，並 將反應結束之黑色液體倒入燒杯中，
以冰浴冷卻至室溫，再以大量的酒精 沖洗，並以 5,000 rpm 的轉速進行離心，
並重覆上述步驟數次以洗去殘留的保 護劑，將所得到之奈米鎂-鎳合金微粒 於真空下乾燥。而其他奈米介金屬合 金的製備方法亦同，然而其反應條件 則需視各種金屬還原電位大小而加以 改變。製作出雙成份奈米介金屬合金 粉末觸媒後，再將其與第三成份之金 屬(Mo 或 Cr)前趨物於 600℃下進行緞 燒 1 小時，便可得到三成份奈米介金 屬合金粉末觸媒。
2.1.2 奈米碳管之成長以及奈米氧化 石墨烯之製備
在奈米碳管的成長部份，主要以 熱化學氣相沈積法(Thermal Chemical Vapor Deposition)為主。首先取適量的 觸媒，置於石英船(quartz boat)中，將 石英船推入石英管中心位置，鎖緊石 英管，通入 Ar 氣體後，將石英管內部
抽真空，以進行 purge 的動作。接著以 50 cc/min 的流率通入 99.995%的氫氣，
以 500~600℃的溫度還原觸媒 30min 後，接著將氫氣關閉，以 100 cc/min 的流率通入 99.99%的甲烷(或乙炔)，
於 650 ~ 950℃的溫度下成長奈米碳管 30 min。當反應結束後，通入 Ar 氣體 使反應爐溫度降至室溫，再將反應物 取出進行特性分析。
片狀氧化石墨烯（Graphene oxide）為 石磨粉末微粒經化學方法氧化與脫層 後之產物，製造石墨烯的方法技術包 含機械剝離法(mechanical exfoliation)、
磊晶成長法(Epitaxial growth)、化學氣 相沈積法(Chemical vapor deposition) 及化學剝離法(Chemical exfoliation)等 [19-22]；機械剝離法及磊晶成長法，
雖然可以獲得品質較佳之石墨烯，但 這兩種方法均無法大面積合成石墨烯。
化學氣相沈積法的製備過程，則必須 使用近千度的高溫及昂貴的金屬基材 ( 如銅或鎳)，而有製造成本上的瓶頸。
本計畫是以化學剝離法中的 Hummers' method 為主，再加以改良其方法達到 更有效剝離成單原子層之片狀氧化石 墨烯。其製備方法為先秤取 20g 石磨 粉末，經過前置反應步驟冷卻一段時 間後，將其加入硝酸鈉、過錳酸鉀和 濃硫酸的混合液中，於 0 ℃下水浴進 行並維持溫度為 20 ℃且反應 2 小時，
加入 1L 去離子水；待反應結束後，以 大量去離子水與 H2O2 混和溶液洗淨 待其靜止沉澱，再加入大量的體積比 為 1:10 的 HCl 溶液反覆沖洗數次，並 以 7,500 rpm 的轉速進行離心收集，並 重覆上述離心步驟數次，便可收得到 片狀氧化石墨烯。
2.2 奈米碳材之酸化氧化改質
取 定 量 製 備 的 奈 米 碳 管 ， 加 入 100mL 的 HNO3中且靜置 30min，然後 取 50mL 的 H2O2，每隔 10 min 分別依 序加入 10mL H2O2於上述硝酸溶液中
- 5 - 且靜置 3 小時以上，使用 H2O2目的為 使碳管先被氧化成-OH 官能基；而每 隔 10min 分別依序加入 10mL H2O2於 硝酸溶液中，則是因為氧化反應為放 熱反應，若加入過多的 H2O2於硝酸溶 液中，會因急速放熱與生成過多 NO2
氣體而導致爆炸的可能性危害。接著 將反應完的碳管以並以 5,000 rpm 的轉 速進行離心，並重覆數次，再將離心 後的碳管浸泡於 500mL 的去離子水中 且靜置 1 天以上，過濾收集碳管且重 複此步驟二次以上並收集之。
2.3. 場發射掃描式電子顯微鏡 (FE-SEM)
取少量經 CVD 成長奈米碳管後之 樣品置於黏有碳膠之樣品座上，利用 電子束之反射作用，產生 2D 圖像，以 掃 瞄 式 電 子 顯 微 鏡 (Field-emission scanning electron microscope，FE-SEM) 觀察奈米碳管整體的外部以及內部結 構，確認碳管成長情形的優劣，作為 改進碳管成長的依據。
2.4 高解析度穿透式電子顯微鏡 (HR-TEM)
取少量經 CVD 成長奈米碳管後之 分散於 10 mL 的無水酒精(99.5%)中，
經超音波震盪 30 min 後，取數滴懸浮 液滴於鍍有碳膜的銅網上待乾燥隔夜 後，利用高解析度穿透式電子顯微鏡 (High-resolution transmission electron microscopy，HR-TEM)進行分析，以確 認所成長之奈米碳管的型態是否為單 層壁奈米碳管並用以分析所合成之奈 米碳管的管徑分佈。
2.5 X 光繞射分析
材料的成分和組織結構是決定其 性 能 的 基 本 因 素 ， X 光 繞 射 (X-ray diffraction，XRD)分析則可給出材料中 物相的結構及元素存在的狀態訊息且 可用以量測奈米材料之晶粒度。
藉由 XRD 分析，可以確認成長奈
米碳管前奈米介金屬鎂鎳合金的結構 及組成。由於奈米碳管的結構是由石 墨片層捲區而成的中空管，而奈米碳 管的結構優劣就取決於奈米碳管石墨 化程度的高低，如果奈米碳管的純度 越高其於(002)面的石墨層間距將愈接 近高定向石墨的層間距 0.3354 nm，因 此可以利用 XRD 進行碳管純度的初步 分析，除此之外還可看出碳管中殘純 的觸媒狀態。特別是碳管純化後，藉 由 XRD 的分析可以確認奈米碳管的純 化是否完全，因為碳管純化完全時，
其觸媒的特徵波峰將會消失。奈米碳 材之 XRD 分析實驗，是取適量純化前 後之奈米碳管粉末置於塗有凡士林之 圓形凹槽的玻璃試片中，以具有 CuK α繞射源之 MAC Science MO3XHF 的 X 光繞射分析儀進行分析。打開 X 光 繞射儀之安全門，將試片置於試片槽 中，將電壓、電流值分別設定在 40 kv、
30 mA，蓋上鉛蓋後以 5° min-1的掃瞄 速度，從 2θ = 20 ~ 80°進行分析。
2.6 拉曼光譜分析
利用顯微鏡將雷射光聚焦在薄膜 表面，透過光的散射現象(非彈性碰撞) 來測定材料振動的光譜，稱為顯微拉 曼光譜(Raman microscopy)。拉曼散射 是量測光子能量的改變，及材料的振 動能階差。以波數(cm-1)來表示，即為 拉曼位移(Raman shift)。本實驗使用顯 微拉曼系統，搭配 Nd：YAG 半導體雷 射 532nm 的波長，射入樣本的雷射能 量估計約有 100 mW。對奈米碳材的特 徵分析來說，拉曼光譜是非常有用的 工具，位於波數 1500 ~ 1600 cm-1的高 頻區，此波峰的形成是因為 MWCNT 碳碳雙鍵（C=C，sp2）的振動而產生 的特徵波峰，而且此波峰會因產物純 度之 提升 而有分 裂之 情 形， 另外 在 1350 cm-1 附近會出現屬於無定形碳
（C=C，sp3）的特徵波峰。
- 6 - 2.7 傅立葉紅外線光譜儀
(Fourier-Transform Infrared Spectrometry，FT/IR)
分子集轉動、振動與移動等運動 方式於一身而具有特定振盪頻率範圍
（波數在 4000 - 200cm-1之間）；分子 振動 分為 兩種形 式， 一為伸 縮振 動 (stretching vibration) ，一 為彎 曲振動 (bending vibration)。所謂伸縮振動是原 子沿其鍵的方向作有規律的運動，至 於彎曲振動則是一種改變鍵角的運動；
兩化學鍵若有一共同原子，則其兩端 的原子或原子團因運動而導致鍵角改 變便是彎曲振動，例如：twisting (扭曲)、
rocking (搖晃)及 torsional (扭轉)振動，
均包含著鍵角改變的振動。而紅外線 依 不 同 波 長 範 圍 可 分 為 近 紅 外 線 (0.72-3μm)、中紅外線(3-6μm)、遠紅外 線 (6-15μm) 與 極 遠 紅 外 線 (15-1000μm)。
2.8 多環芳香烴化合物 (Polycyclic Aromatic Hydrocarbons)分析
氣態 PAHs 之樣本分析程序主要 包括萃取、濃縮、活化/淨化、再濃縮 及 GC/MS 儀器測定等步驟，分析方法 詳述如下：
(1) 超音波震盪萃取：
將採樣後之吸附套筒樣品置於棕 色燒杯內，並加入萃取溶劑至完全淹 沒樣 品， 吸附套 桶之 萃取溶 劑則 為 DCM：n-Hexane 體積比相同（v：v =1：
1）的混合溶劑 200mL。使用超音波震 盪 30 分鐘後，將萃取液倒入至濃縮瓶 中，再加入萃取液重複震盪萃取，將 第二次所得之萃取液亦倒入濃縮瓶混 合之，此外需注意於前處理過程中，
應盡量避免外在光線之照射，而降低 PAHs 之衰減或光裂解。
(2) 濃縮：
將超音波震盪二次後之萃取液以 真空減壓濃縮法抽除有機溶劑且濃縮 至約 2 或 3mL。
(3) 淨化：
將已處理過之 6 g 矽膠填充於淨 化管中，先以 30 mL n-Hexane 潤洗活 化之，再於矽膠上方填充覆蓋 2 g 無水 硫酸鈉，再以 20 mL n-Hexane 潤洗；
而淨 化管 中所填 充之 矽 膠須 先置於 105℃之烘箱內乾燥處理 12 小時，而 無水硫酸鈉則先置於 400℃烘箱內烘 乾 24 小時。樣品之淨化係利用正相矽 膠法（Silica gel）來進行，以去除樣品 中之水份或塵土顆粒干擾質。淨化管 潤洗活化後，將上述之 2-3 mL 濃縮液 倒 入 淨 化 管 中 ， 再 使 用 50 mL 之 n-Hexane 作為沖提液進行流洗沖提，
並以濃縮瓶收集淨化液，再進行下一 個再濃縮步驟。
(4) 再濃縮：
以孔徑 0.45 μm 之聚偏二氯乙烯 濾紙過濾收集前述淨化後之濾液，並 以真空減壓濃縮機抽除大量溶劑後，
使用氮氣（N2）吹拂至近乾，最後以 DCM 定量至 250 μL，裝於密閉之棕色 玻璃瓶中，置於冷凍庫中低溫保存待 分析。
(5) 儀器測定：
氣 態 PAHs 樣 品 分 析 係 使 用 GC/MS(VARIAN3900 /SATURN 2100T）進行分析，層析毛細管柱為 VF-5ht （30 m × 0.25 mm ID，DF = 0.10 μm），樣本溶液每次注入體積量 為 1 μL；其升溫程式為：初始溫度 50
℃，停留 1 分鐘，以 10 ℃/min 升到 100℃，再以 3 ℃/min 升至 290 ℃，
維持定溫約 15 分鐘，注射器溫度為 300
℃，離子阱質量分析器(Ion trap mass analyzer)溫度為 250 ℃，Transfer line 溫度為 290 ℃，載流氣體為高純度氦 氣( He )，流量為 1.0 mL/min。為避免 基質干擾及增加訊雜比 (S/N Ratio)，
以 MS/MS 方法進行 PAHs 分析，當化 合物由層析管柱被分離出，進入離子 阱質量分析器後，首先會經第一次電 子撞擊（Electron impact）產生游離化，
- 7 - 並由質量分析器篩選出欲分析之離子 作為母離子（Parent ions），再以適當 碰 撞 誘 導 解 離 （ Collision induced dissociation）能量做第二次電子撞擊，
使 該 母 離 子 進 一 步 碎 裂 成 子 離 子
（Productions），最後再由質量分析器 進行子離子之質量分析及定量。此方 法有效降低了背景雜訊之干擾，也提 升特定離子之靈敏度，進而提高 S/N 值，並獲得清晰的 MS/MS 質譜圖。
2.9 破出試驗(Breakthrough Test) 本計畫之新穎碳材以破出試驗評 斷其吸附性能與效率測試，破出試驗 裝置測定方式為使定濃度的測試氣體 持續通過填裝碳材之檢測套筒，計畫 依照上述 2.3.9 小節之多環芳香烴化 合物分析分法進行檢測。測試初期，
檢測套筒下游幾乎無測試氣體存在，
經過一段時間後，套筒下游開始偵測 得測試氣體且急遽上升，此現象稱之 為「破出」(Break through)現象，而此 濃度值則為破出濃度，檢測套筒下游 氣體濃度達到其破出濃度所需之時間 為破出時間，破出時間愈長，則代表 該奈米碳材吸附介質效率較佳。破出 試驗初期測試條件以溫度 25 ± 2℃、相 對溼度 80 ± 10%，測試流量為 20 ± 2 L min-1之條件進行測試，預計以 10、50、
100、500 與 1000 ppm 等不同濃度之多 環芳香烴為測試氣體通過填裝碳材之 檢測套筒，記錄破出氣體濃度為 10%
之破出時間，初步訂定 10%多環芳香 烴的破出時間為 60 分鐘以上為符合測 試結果；記錄測試前後之檢測套筒重 量，觀察其重量變化差異。未來研究 將會以較為嚴苛之 1% 測試條件進行 測試，檢驗碳材檢測套筒其性能效率，
待其性能效率達期望之效能便加以組 裝成型，以利進行後期動力中汽、機 車之效能試驗。
3. 結果與討論結果與討論結果與討論結果與討論
3.1 雙成份與三成份奈米介金屬合金
粉末觸媒之製備及其成長奈米碳 管之分析
雙成分奈米介金屬合金觸媒的製 備以醇還原法為主，而三成份奈米介 金屬合金觸媒的製備為將第三成份的 金屬前趨物加入已製備好的雙成份奈 米介金屬合金觸媒中，再將其收集之。
使用不同成份觸媒進行成長奈米碳管 主要為多壁奈米碳管，如圖 1 之 A 與 B 所示，表 1 為以雙成份或三成份之 奈米介金屬合金觸媒成長奈米碳管之 結果，其碳管之成長溫度為 800 ℃，
且碳源皆為 CH4，其流量均為 180 sccm，
H2為 20 sccm。由實驗結果可得知，大 致上其碳產率可達 400 - 1200 %，而碳 管管壁直徑約 17 nm，其比表面積可達 240 m2/g，本計畫使用 Mg70Ni30成長之 碳管為主，其碳產率之計算如下：
碳產率（%）＝[(成長碳管所得重量－
觸媒重量) ÷ 觸媒重量] × 100%
使用 Hummers' method 製備之奈 米氧化石墨烯，其 FE-SEM 分析圖如 圖 2 所示，片狀奈米氧化石墨烯之外 觀形貌可能因其結構具親水性而致多 為皺褶狀。
3.2 奈米碳材經酸化氧化之分析
製備出之原始奈米碳管如圖 3 (a)，
可觀察到未除去的介金屬觸媒之分佈；
使用鹽酸進行酸洗製備出之多壁奈米 碳管，因鹽酸並無氧化能力，故無法 氧化碳管，只有將金屬催化劑去除及 使碳管本身結構重組且增強其熱性質 的效果。結果發現大部分的觸媒顆粒 經酸液浸泡可被除去，但少部分觸媒 係被包覆在奈米碳管中，由於攪拌速 率較小且碳管之內部質傳阻力過大，
使得被包覆在奈米碳管中的少部分觸 媒即使經過酸洗的步驟仍無法被除去 (如圖 3 (b) 之紅色圓圈標示)。而經酸 化氧化後之奈米碳管以 FE-SEM 分析 (圖 3 (c)之圓圈標示)可觀察到相當清
- 8 - 晰的碳管口面，顯示其介金屬觸媒多 已酸洗氧化去除。製備出之氧化石墨 烯經冷凍乾燥收集後，將其分散於水 中發現具有相當好的分散性，將 2 mg 氧化石墨烯以及 2 mg NiCl2/氧化石墨 烯分別均勻分散於 2 g 去離子溶液中 時，將此溶液靜置於室溫下，可見到 其均勻分散於去離子水溶液中而不致 聚集沉澱，且時間可長達半年以上，
如圖 4 所示。
3.3 奈米碳管與氧化石墨烯之 XRD 分析
分析經過酸化氧化之奈米碳管與 氧化石墨烯之 XRD 圖譜，如圖 5 所示。
由圖中可得知經酸化氧化之奈米碳管 具有原始 Graphite (d002與 d101)的繞射 峰，其特性波峰（2-theta）分別出現於 約 26.1 度(d002) 以及 43.1 ﾟ(d101)，觸媒 的強度也相對降低；而氧化石墨烯其 特性波峰主要出現於約 9.4 ﾟ以及 26.2 ﾟ(d002)，顯示出其層間距由原 0.340 nm 增加至 0.940 nm，說明石墨烯脫層效 果因氧化提升。
3.4 奈米碳材之拉曼光譜分析
圖 6 為以拉曼光譜進行分析所製 備之多壁奈米碳管、經酸化氧化的奈 米碳管以及氧化石墨烯之頻譜圖。圖 中可發現原始奈米碳管之 ID/IG比值為 0.90，而經酸化氧化後之奈米碳管其 ID/IG比值卻提高為 1.55，顯示出碳管 本身表面或兩端開口的石墨結構因經 過強酸氧化後其表面管壁會受到破壞，
且碳 碳雙 鍵的鍵 結會 因被氧 化成－
COOH 或－OH 的官能基，進而形成 C
－C 鍵結(sp3)或 C－O 鍵結(sp3)的影響，
導致 D-band 的強度增加，也間接說明 多壁奈米碳管結構具有羧基與羥基等 官能基存在於碳管上。此外，氧化石 墨烯其拉曼分析頻譜圖也得到上述石 墨結構受到破壞而導致 D-band 強度增 加的結果，ID/IGIG 比值約為 1.25，顯 示存在較佳的石墨結構。
3.5 奈米碳材之 FT/IR 分析
圖 7 為原始製備出奈米碳管與其 經過酸化氧化的奈米碳管與氧化石墨 烯之 FT/IR 分析光譜圖。由圖中可見 到碳管經酸化氧化後具有：830、1400、
1580、1711 與 3400 cm-1之特徵吸收峰，
推論碳管經酸化氧化反應，可使碳管 表面形成帶有－OH 之官能基。於 2600 - 3000 cm-1間，此吸收峰為 C-H 鍵之 拉伸(Stretching)吸收，可發現原始碳管 與經酸化氧化之碳管存在明顯差異；
而氧化石墨烯因同樣使用強酸氧化，
可發現其 FT/IR 圖譜與氧化後之奈米 碳管的光譜圖之間不具明顯差異。
3.6 奈米碳材之 TGA 分析（TGA）
本研究使用熱重損失分析(TGA) 來進行分析多壁奈米碳管中其無機分 子與有機分子之比例關係，通入氣體 為 O2且升溫速率為 10℃/min；而下圖 8 為奈米碳管與氧化石墨烯之熱重分 析圖。原始碳管最後所剩的重量約為 占全部重量的 11%，但氧化石墨烯只 剩下約 0 - 2%，推論碳管所剩重量可能 為成長碳管所使用的合金觸媒，無法 完全除去觸媒的因素可能是因觸媒位 於碳管的管壁中，強酸溶液因內部質 傳阻力較大，無法達到管壁中將觸媒 形成錯離子而溶解出來，故仍有部份 觸媒存在；而原始碳管的 TGA 分析曲 線當溫度升高到 700℃後，其重量卻開 始轉為增加的情形，推論為因碳管已 完全氧化成二氧化碳而只剩下觸媒部 份，故觸媒被氧化形成氧化態而導致 增加重量之結果。
3.7 奈米碳材成型產品組裝製作 圖 9 (a)為本計畫使用之吸附套筒 裝置，吸附裝置以玻璃套筒、離子交 換樹脂(Amberlite XAD-16，Sigma)及 聚氨酯泡棉(PUF)組合而成，吸附裝置 於採樣前預先洗淨，洗淨時將三種吸 附裝置依序使用甲醇、二氯甲烷及正
- 9 - 己烷等溶劑隔水超音波震盪，震盪後 自然風乾，再將 XAD-16 與 PUF 以夾 層之方式組裝，圓筒狀之玻璃套桶內 填充 XAD-16 約 4 公分，其上下端均 以 PUF 固定，組裝完成以鋁箔紙包裝 準備採樣。實驗完成後將吸附裝置以 鋁箔紙包覆於夾鏈袋中密封保存，暫 存於-20℃冰箱保存，並盡速進行多環 芳香烴物質之分析。圖(b)為吸附套筒 內部填充氧化石墨烯(GO)和 XAD-16 之比較圖，將 10g 氧化石墨烯分散於 1L 去離子水中，成功克服套筒產品組 裝的問題，可以冷凍乾燥法將其填充 於玻璃吸附套筒，以利後續破出試驗 之進行。
3.8 PAHs 分析檢測之品保品管
為確保計畫之數據能維持在一定 的品質範圍之內，首先需確定本計畫 之品保目標，其內容包括精密度、準 確度、完整性、比較性及代表性等項 目，以下分別就這些項目簡單說明其 意義及本計畫所擬採行之方式。精密 度係重覆分析同一樣品之再現性，可 利用二重覆分析值的相對誤差來表示。
準確度係指分析值與真值(True value) 之重疊性，準確度之品保可以分析之 回收率、標準品查核分析及樣品添加 分析來確認，本計畫之準確度在考慮 分析污染物之特性僅以回收率來表示。
完整性係指本實驗所欲達到之整體目 標，其定義如：C (%) = V / T × 100%，
C 為完整性、V 為實際完成之有效樣品 數、T 為預期完成之樣品數，本計畫之 品管 要求 項目及 品保 管制範 圍如 表 2。
4. 結論結論結論結論
本研究計畫使用醇還原法合成奈 米介金屬合金觸媒，且利用化學氣相 沉積法成功製備出多壁奈米碳管，藉 由酸化氧化法去除成長多壁奈米碳管 之 介 金 屬 觸 媒 ； 另 改 良 Hummer's method 進行製備氧化石墨烯，成功克
服套筒產品組裝的問題，以冷凍乾燥 法將其填充於玻璃吸附套筒中，以利 後續破出試驗進行，然其試驗結果將 於期末報告中進行呈現。藉由本產學 計畫提供一多樣化技術，結合本實驗 室之空品變化流佈以及多環芳香烴化 合物之檢測技術，開創出材料、公衛 與產業界跨領域平台，開發技術且創 新產品，相信可應用在民生化材產業、
環境技術科技上，改善且提昇民眾生 活空氣品質，進而提昇與其他產業的 競爭力。
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- 11 - 表 1 雙成份或三成份奈米介金屬
觸媒進行成長奈米碳管之結果
反應條件：碳管生長成長溫度 800 ℃，
且 CH4均為 180 sccm，H2為 20 sccm
圖 1 以雙成份與三成份奈米介金屬合 金觸媒（a：Mg30Ni70， b：Mg70Ni30/Cr30）
進行成長奈米碳管之 FE-SEM 分析圖
圖 2 片狀奈米氧化石墨烯之 FE-SEM 分析圖（a：×10000，b：×50000）
圖 3 原始製備 (a) 與經酸化氧化 (b) 的奈米碳管之 TEM 分析圖以及(c)經 酸化氧化奈米碳管之 FE-SEM 分析圖
圖 4 氧化石墨烯於去離子水溶液中 之分散圖
觸媒類型 碳產率(%) 碳管型式 Mg70Ni30 450 MWCNT Mg30Ni70 400 MWCNT Mg30Ni70/Mo5 850 MWCNT Mg70Ni30/Cr30 1200 MWCNT
- 12 - 圖 5 (a)經酸氧化奈米碳管與(b)氧化石 墨烯之 X-ray 繞射分析圖譜
Raman shift (cm-1)
1000 1500 2000 2500 3000
Intensity (a.u.)
0 200 400 600 800 1000 1200 1400
(a) (b) (c)
D G
G'
圖 6 (a)原始製備、(b)經酸化氧化的奈 米碳管與(c)氧化石墨烯之 Raman 分析 圖譜
圖 7 (a)原始製備、(b)經酸化氧化的奈 米碳管與(c)氧化石墨烯之 FT/IR 分析 光譜圖
圖 8 MWCNT 與 GO 之 TGA 分析圖
圖 3-9 (a)原始使用與(b)填充 GO 和 XAD-16 之吸附套筒圖
- 13 -
計畫查核點自評表（請逐年填列）
一、本表為本計畫重要審查資訊，本表之期程可視產學合作計畫執行情況予以設定。(例如按月別、
季別、半年別等均可)。
第一年：
重要工作項目
查核內容概述（力求量化表示） 廠商參與情形概述
計畫執行後 第四個月初
計畫執行後 第八個月初
計畫執行 截止日
計畫執行後 第四個月初
計畫執行後 第八個月初
計畫執行 截止日
計畫執行比例 33% 70% 100% 33% 70% 100%
A. PAHs品保/
品管測試 (10%) 配製欲分析 PAHs之標準 品溶液
5 % 查核工作項目
是否符合期程
建立欲分析 PAHs之減量 線
5 % 查核工作項目
是否符合期程
B. 奈米碳材 製備(25%) 奈米介金屬合
金觸媒之製備 5 % 5 % 查核工作項目
是否符合期程
查核工作項目 是否符合期程 奈米碳管與石
墨烯材料之製 備與改質
8 % 7 % 查核工作項目
是否符合期程
查核工作項目 是否符合期程
C. 貴重儀器 預約以及材料 分析(20%)
材料分析 5 % 10 % 5 % 查核工作項目
是否符合期程
查核工作項目 是否符合期程
查核工作項目 是否符合期程 D. 吸附套筒
破出測試 (20%) 檢測套筒以及
設備組裝 10 % 查核工作項目
是否符合期程
查核工作項目 是否符合期程 不同奈米碳材
之破出測試 10 % 查核工作項目
是否符合期程
查核工作項目 是否符合期程 E. 數據分析
與結構表面現 象之探討 (15%)
5 % 5 % 5 % 查核工作項目
是否符合期程
查核工作項目 是否符合期程
查核工作項目 是否符合期程
F. 期中/期末 報告撰寫 (10%)
10 % 查核工作項目
是否符合期程
表 C012A-3 共 3 頁 第 1 頁
- 14 - 第二年：
重要工作項目
查核內容概述（力求量化表示） 廠商參與情形概述
計畫執行後 第四個月初
計畫執行後 第八個月初
計畫執行 截止日
計畫執行後 第四個月初
計畫執行後 第八個月初
計畫執行 截止日
計畫執行比例 33% 70% 100% 33% 70% 100%
A. PAHs品保/
品管測試 (10%) 配製欲分析 PAHs之標準 品溶液
5 % 查核工作項目
是否符合期程
建立欲分析 PAHs之減量 線
5 % 查核工作項目是否符合期程
B. 奈米碳材 製備(25%) 奈米介金屬合
金觸媒之製備 5 % 5 % 查核工作項目
是否符合期程
查核工作項目 是否符合期程 奈米碳管與石
墨烯材料之製 備與改質
8 % 7 % 查核工作項目
是否符合期程
查核工作項目 是否符合期程
C. 貴重儀器 預約以及材料 分析(20%)
材料分析 5 % 10 % 5 % 查核工作項目
是否符合期程
查核工作項目 是否符合期程
查核工作項目 是否符合期程 D. 先期破出
測試實驗 (20%) 檢測套筒以及
設備組裝 10 % 查核工作項目
是否符合期程
查核工作項目 是否符合期程 不同奈米碳材
之破出測試 10 % 查核工作項目
是否符合期程 車輛破出測試
之應用試驗(視 結果決定是否 測試)
(5 %) 查核工作項目
是否符合期程
E. 數據分析 與結構表面現 象之探討 (15%)
5 % 5 % 5 % 查核工作項目
是否符合期程
查核工作項目 是否符合期程
查核工作項目 是否符合期程
F. 期中/期末 報告撰寫 (10%)
10 % 查核工作項目
是否符合期程
表 C012A-3 共 3 頁 第 2 頁
- 15 - 二、本產學合作計畫預估後續發展情形概述：
計畫執行及結束後之計畫如何配合追蹤管考、產品產出與開發規劃、預期可推廣至產業或市場之 成果、預估可授權商品、預估應用價值及產值、建立平台、主要發現等（簡要敘述成果簡要敘述成果簡要敘述成果，簡要敘述成果，，，內容須內容須內容須內容須 包含是否已有嚴重損及公共利益之發現
包含是否已有嚴重損及公共利益之發現 包含是否已有嚴重損及公共利益之發現
包含是否已有嚴重損及公共利益之發現；；；；如已有嚴重損及公共利益之發現如已有嚴重損及公共利益之發現如已有嚴重損及公共利益之發現如已有嚴重損及公共利益之發現，，，，請簡述可能損及之層請簡述可能損及之層請簡述可能損及之層請簡述可能損及之層 面及相關程度
面及相關程度 面及相關程度 面及相關程度）。
本研究計畫使用醇還原法合成奈米介金屬合金觸媒，且利用化學氣相沉積法成功製備出多壁奈米 碳管，藉由酸化氧化法去除成長多壁奈米碳管之介金屬觸媒；另改良 Hummer's method 進行製備氧 化石墨烯，成功克服套筒產品組裝的問題，以冷凍乾燥法將其填充於玻璃吸附套筒中，以利後續破出 試驗之進行，然其試驗結果將於期末報告中進行呈現。本實驗室長期致力於空氣品質變化原因、衍生 性氣膠、重金屬在環境中之流佈以及多環芳香烴化合物（PAHs）在環境中之流佈、暴露量或致癌風 險評估等方面之研究，近年環保法規在空氣品質訂定上已逐年加嚴，然移動源中汽油及柴油車輛其所 排放出之氣態 PAHs 仍未有效降低，故提出本產學合作計畫，希望藉由材料領域專長之博士後研究人 才，結合本實驗室之空品變化流佈以及 PAHs 之檢測技術，研發創新材料並結合實用技術，開發可應 用於分析化學之新耗材及可運用於移動源除污之新產品。本產學研究計畫如能順利執行，所開發之新 穎材料將先與本計畫配合之廠商討論製作適合更廣層面之商業化分析級耗材，另將評估將此新穎材料 運用於移動源其可能降低之致癌風險，並推動相關單位於移動源尾氣排放加裝此環保裝置，以達全面 改善空氣品質之目標。
表 C012A-3 共 3 頁 第 3 頁
- 16 -
本產學合作計畫研發成 果 及 績 效 達 成 情 形 自 評 表
成果項目
本產學合作計畫預估預估預估預估研究成果及績效指標（作為本計畫後續管考之參據） 計畫達成情形
技術移轉 預計技轉授權 0 項 完成技轉授權 0 項
專利
國內 預估 0 件 提出申請 0 件，獲得 0 件 國外 預估 0 件 提出申請 0 件，獲得 0 件
人才培育
博士 0 人，畢業任職於業界 0 人 博士 0 人，畢業任職於業界 0 人
碩士 1 人，畢業任職於業界 0 人 碩士 1 人，畢業任職於業界 0 人
其他 1 人，畢業任職於業界 0 人 其他 10 人，畢業任職於業界 0 人
論文著作
國內
期刊論文 0 件 發表期刊論文 0 件 研討會論文 1 件 發表研討會論文 0 件 SCI論文 0 件 發表SCI論文 0 件 專書 0 件 完成專書 0 件 技術報告 0 件 完成技術報告 0 件
國外
期刊論文 1 件 發表期刊論文 0 件 學術論文 1 件 發表學術論文 0 件 研討會論文 0 件 發表研討會論文 0 件 SCI/ SSCI論文 1 件 發表SCI/ SSCI論文 0 件 專書 0 件 完成專書 0 件
技術報告 0 件 完成技術報告 0 件 其他協助產業發展
之具體績效 新公司或衍生公司 0 家 設 立 新 公 司 或 衍 生 公 司 ( 名 稱 ) ： ________________________________
計畫產出成果簡 述：請以文字敘述計
畫非量化產出之技 術應用具體效益。
（限 600 字以內）
本研究計畫使用醇還原法合成奈米介金屬合金觸媒，且利用化學氣相沉積法成功製 備出多壁奈米碳管，藉由酸化氧化法去除成長多壁奈米碳管之介金屬觸媒；另改良 Hummer's method 進行製備氧化石墨烯，成功克服套筒產品組裝的問題，以冷凍乾 燥法將其填充於玻璃吸附套筒中，以利後續破出試驗之進行，然其試驗結果將於期 末報告中進行呈現。
C012A-4 共 1 頁 第 1 頁
科技部補助計畫衍生研發成果推廣資料表
日期:2015/10/20
科技部補助計畫
計畫名稱: 新穎奈米碳材應用於車輛氣態多環芳香烴化合物排放之移除(1/2) 計畫主持人: 郭崇義
計畫編號: 104-2622-E-040-001-CC2 學門領域: 環境工程
無研發成果推廣資料
104年度專題研究計畫研究成果彙整表
計畫主持人：郭崇義 計畫編號：104-2622-E-040-001-CC2 計畫名稱：新穎奈米碳材應用於車輛氣態多環芳香烴化合物排放之移除(1/2)
