奈米鋯酸鍶粉末之合成及其摻雜金屬離子之光致發光性質研究

(1)

行政院國家科學委員會專題研究計畫成果報告

奈米鋯酸鍶粉末之合成及其摻雜金屬離子之光致發光性質

研究

研究成果報告(精簡版)

計畫類別：個別型計畫編號： NSC 99-2221-E-151-062- 執行期間： 99 年 08 月 01 日至 100 年 07 月 31 日執行單位：國立高雄應用科技大學化學工程與材料工程系計畫主持人：楊文都共同主持人：謝慶燮計畫參與人員：博士班研究生-兼任助理人員：王柏彬報告附件：出席國際會議研究心得報告及發表論文公開資訊：本計畫可公開查詢中華民國 100 年 09 月 14 日

(2)

行政院國家科學委員會補助專題研究計畫

■ 成果報告

□ 期中進度報告

奈米鋯酸鍶粉末之合成及其摻雜金屬離子

之光致發光性質研究

計畫類別：

■

個別型計畫 □整合型計畫

計畫編號：NSC 99－2221－E－151－062

執行期間：99 年 08 月 01 日至 100 年 07 月 31 日

執行機構及系所：國立高雄應用科技大學化學工程與材料工程學系

計畫主持人：楊文都

共同主持人：謝慶燮

計畫參與人員：王柏彬

成果報告類型(依經費核定清單規定繳交)：

■

精簡報告 □完整報告

本計畫除繳交成果報告外，另須繳交以下出國心得報告及研發成果：

□赴國外出差或研習心得報告

□赴大陸地區出差或研習心得報告

■

出席國際學術會議心得報告

□國際合作研究計畫國外研究報告

□國科會補助計畫衍生研發成果推廣資料表

處理方式：

除列管計畫及下列情形者外，得立即公開查詢

□涉及專利或其他智慧財產權，□一年□二年後可公開查詢

中華民國 100 年 09 月 14 日

(3)

壹、中文摘要………

………

…

…………

…

…………

………

…

………

……

………

…

…Ⅱ

貳、英文摘要…

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…

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……

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…

…Ⅲ

參、全文………

………

…

……

…

……

…

………

…

……

…

……

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……

…

…1

肆、附錄………

………

…

…11

伍、參考文獻…

…

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…………

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…53

附件一、國科會補助專題研究計畫成果報告自評表………

………

…

…63

附件二、國科會補助專題研究計畫項下出席國際學術會議心得報告…

…

……

…

…64

(4)

奈米鋯酸鍶粉末之合成及其摻雜金屬離子

之光致發光性質研究

（國科會計畫編號：NSC99-2221-E-151-062）

王柏彬

1

_楊文都

1

_謝慶燮

2 1

_{國立高雄應用科技大學化學工程與材料工程學系}

2

_{輔英科技大學應用化學及材料科學系}

中文摘要

本研究製備出了鋯酸鍶摻雜錳之螢光粉，使用了 X 光粉末繞射儀和螢光光譜儀對螢光粉進行晶體結構與光譜特性的分析，並探討鍛燒溫度與錳含量對螢光粉放射強度的影響以及螢光粉能量傳遞機制。在 X 光粉末繞射儀的分析中驗證了鋯酸鍶掺雜錳之螢光粉的晶體結構。在螢光光譜儀的分析中指出，螢光粉激發光譜主要由波長位於 457 奈米附近的寬頻峰構成，而放射光譜主要由波長位於 541 奈米附近的寬頻峰構成。在鍛燒溫度對螢光粉放射強度的分析中指出螢光粉的放射強度會隨鍛燒溫度的增加先增強後減弱，溫度為 600℃時，螢光粉放射強度達到最大值。在錳含量對螢光粉放射強度的分析中指出螢光粉的放射強度也會隨摻雜錳含量的增加先增強後減弱，當錳含量的莫耳數為 0.006 時，螢光粉放射強度達到最大值。在螢光粉能量傳遞機制的分析中指出了錳離子之間能量傳遞機制為電偶極與電四極之間的交互作用所造成。關鍵詞關鍵詞關鍵詞關鍵詞：：：鋯酸鍶掺雜錳之螢光粉、X 光粉末繞射儀、螢光光譜儀、能量傳遞機制、電：偶極與電四極之間的交互作用。

(5)

A STUDY OF SYNTHESIS AND LIGHT-EMITTING

PROPERTIES OF NANO METAL IONS-DOPED

STRONTIUM ZIRCONATE POWDER

( PROJECT NUMBER：NSC99-2221-E-151-062)

BAI-BIN WANG

1

WEIN-DUO YANG

1

CHING SHIEH HSIEH

2

1

DEPARTMENT OF CHEMICAL AND MATERIALS ENGINEERING, NATIONAL

KAOHSIUNG UNIVERSITY OF APPLIED SCIENCES

2

DEPARTMENT OF APPLIED CHEMISTRY AND MATERIALS SCIENCE,

FOOYIN UNIVERSITY

ABSTRACT

THIS STUDY PREPARED MANGANESE-DOPED STRONTIUM ZIRCONATE PHOSPHOR AND EMPLOYED X-RAY POWDER DIFFRACTOMETER AND FLUORESCENCE SPECTROMETRY TO ANALYZE THE CRYSTAL STRUCTURE AND LIGHT-EMITTING PROPERTIES OF THE PHOSPHOR. WE EXPLORED THE INFLUENCE OF CALCINATION TEMPERATURE AND MANGANESE CONTENT ON THE EMISSION INTENSITY OF THE PHOSPHOR AS WELL AS THE MECHANISM ASSOCIATED WITH ENERGY TRANSFER. X-RAY POWDER DIFFRACTOMETER WAS USED TO IDENTIFY THE CRYSTALLINE STRUCTURE OF THE MANGANESE-DOPED STRONTIUM ZIRCONATE PHOSPHOR. FLUORESCENCE SPECTROMETRY IDENTIFIED PRIMARY BROADBAND PEAKS AT APPROXIMATELY 457NM IN THE EXCITATION SPECTRUM AND AT APPROXIMATELY 541NM IN THE EMISSION SPECTRUM. EMISSION INTENSITY FIRST INCREASED AND THEN DECREASED WITH AN INCREASE IN CALCINATION TEMPERATURE, REACHING A MAXIMUM AT 600℃. SIMILARLY, EMISSION INTENSITY INCREASED AND THEN DECREASED WITH AN INCREASE IN MANGANESE DOPING. AT DOPING OF 0.006 MOL, THE EMISSION INTENSITY OF THE PHOSPHOR REACHED THE MAXIMUM VALUE. THE MECHANISM OF ENERGY TRANSFER BETWEEN MANGANESE IONS WAS DETERMINED TO BE ELECTRIC DIPOLE AND QUADRUPOLE INTERACTION.

(6)

全文

一

一、

、

、前言

、

前言

白光LED被認為將是21世紀新光源的主流，與傳統的照明光源相比具有節能、壽命長、無汞污染等獨特優點。目前螢光轉換白光LED照明技術主要分為藍光LED+黃色螢光粉(或藍光LED+綠色/紅色螢光粉)和紫光LED+紅/綠/藍三基色螢光粉這兩類型。相較而言，因紫光能夠提供更高的激發能量，被認為是未來高效白光固態照明技術的方向。目前應用於三基色螢光粉主要還是傳統的ZnS : Cu+ , Al3+，它的缺點是發光效率較低，嚴重影響了白光LED的發光效率，而且由於它以硫化物為主體晶格，所以很不穩定，容易潮解，並會產生對人體和環境有害的硫化物氣體。有鑑於此，研究新的白光LED 用之螢光粉具有重要的學術意義和實際應用價值[1-9]。鹼土鋯酸鹽是一類重要的礦產資源，在石油煉製、塑膠加工、建材工業和輕工業等行業有著廣泛的用途。因為使用鹼土鋯酸鹽作為螢光粉材料的主體晶格，會讓活化劑與主體晶格之間的相互作用能量較低，可使活化劑離子直接吸收激發能量，有利於提高發光效率，且具有良好的發光亮度、化學穩定性和熱穩定性，有鑑於此，也使得鹼土鋯酸鹽螢光粉材料的發光性質備受世人研究。目前，螢光粉主要使用高溫固相反應法和凝膠燃燒法合成，但高溫固相反應法合成的螢光粉鍛燒溫度高、時間長、雜相多、晶粒尺寸大，需要球磨，從而導致螢光粉顆粒表面損傷，使得螢光粉發光特性大幅度下降，而凝膠燃燒法合成的螢光粉團聚嚴重、形貌不規則，並且純度和發光特性也較低[10-19]。在本研究中使用 X 光粉末繞射儀分析螢光粉的晶體結構，使用螢光光譜儀量測螢光粉的激發光譜和放射光譜，並分析鍛燒溫度的改變對鋯酸鍶摻雜錳之螢光粉

(7)

放射強度的影響與摻雜錳含量的改變對鋯酸鍶摻雜錳之螢光粉放射強度的影響，且根據 Dexter 能量共振理論研究錳離子之間能量傳遞的特性。

二

二、

、

、實驗方法

、

實驗方法

本研究實驗流程圖如圖 1 所示。首先先將醋酸鍶 Sr(CH3COO)2．1/2H2O (99.99%)，氯化氧鋯 ZrCl2O．8H2O (99.99%)和醋酸錳 Mn(CH3COO)2．4H2O (99.99%)精確的秤重，然後分別溶於去離子水中，去得到一個含有(錳離子、鍶離子、鋯離子)的澄清溶液，接著檸檬酸 HOOCCH2C(OH)(COOH)CH2COOH (99.99%) 和少量的纖維素 (C6H10O5)n

(99.99%)被秤重後，一併加入含有(錳離子、鍶離子、鋯離子)的澄清溶液之中，並混合

攪伴，最後得到一個白色溶液，白色溶液進行水熱處理 3 小時，在於 100℃的烘箱中乾燥，將乾燥後的粉末放入氧化鋁坩鍋中研磨，在於 900℃的高溫爐中鍛燒 4 小時，爐冷至室溫後得到產物。

(8)

三

三、

、

、結果與討論

、

結果與討論

3.1 晶體結構分析圖 2 為合成鋯酸鍶摻雜錳之螢光粉的 XRD 圖。通過 XRD 比對軟體進行比對，其強度與國際標準繞射卡片資料一致(JCPDS card number : 44-0161)，說明合成的螢光粉為單一結晶相的鋯酸鍶摻雜錳之螢光粉晶體。鋯酸鍶摻雜錳之螢光粉晶體屬於正交晶系結構，具有空間群 Pnma{62}，晶格參數分別為 a=5.818 Å，b=8.204 Å，c=5.797 Å，v=276.7 Å3。圖 3 為立方晶系與正交晶系的鋯酸鍶晶體結構示意圖[20]。由德拜-謝樂爾 (Debye–Scherrer)公式可以估算出晶粒大小，公式如下(其中 D 為晶粒大小，λ 為波長， 取 1.5406 Å，θ 為繞射角，β 為繞射峰半高寬(FWHM)，k 取常數 0.89)： 計算得出摻雜莫耳數為 0.006 和 0.016 的螢光粉的晶粒大小分別為 57 奈米和 58 奈米，晶粒大小基本不變，並沒有隨著摻雜錳含量的增加而增大。

(

)

1

cos

D

=

k

λ β

θ

− (1) 2+

(9)

3.2 激發光譜與放射光譜的分析

圖 4 為鋯酸鍶摻雜錳之螢光粉的激發光譜圖與放射光譜圖。從圖 4 (a) 可看出，在放射波長為 541 奈米的設定之下，測得其激發光譜中激發峰值的波長是位於 457 奈米。

(10)

螢光粉結構主要是由主體晶格與活化劑所構成，而鋯酸鍶摻雜錳之螢光粉的主體晶格為鋯酸鍶，活化劑為錳。從鋯酸鍶摻雜錳之螢光粉的結構中可以發現鍶離子半徑為 0.127 奈米，鋯離子半徑為 0.084 奈米，錳離子半徑為 0.08 奈米。根據泡利原理[21,22]，因為錳離子半徑(0.08 奈米)和鋯離子的半徑(0.084 奈米)比較接近，所以錳離子取代了主體晶格八面體中的鋯離子的位置 ([ZrO6]) ，使錳離子位於獨特的八面體位置 ([MnO6])，並讓鋯酸鍶摻雜錳之螢光粉放射出特定波長範圍的光。 3.3 鍛燒溫度對放射強度的影響與摻雜錳含量對放射強度的影響圖 5 (a) 為螢光粉的放射強度與鍛燒溫度的關係。從圖可以看出，隨著鍛燒溫度的升高，螢光粉的放射強度也有所增強，當鍛燒溫度達到 600℃時，螢光粉的放射強度已不隨溫度的升高而增強。這是因為在溫度低於 600℃時，螢光粉的晶體還不能完全形成，圖 4 (a) SrZrO3 : Mn 2+ 螢光粉的激發光譜（λem = 541 奈米）(b) SrZrO3 : Mn 2+ 螢光粉的放射光譜（λex = 457 奈米）

λ

_em

_{= 541}

_奈米

λ

_ex

_{= 457}

_奈米 (a) (b)

(11)

隨溫度的升高，晶體漸漸長大，因而放射強度有所提高，當溫度達到一定時，螢光粉的晶體已完全形成，再提高溫度會使樣品產生嚴重的團聚現象，並會影響螢光粉的放射特性。圖 5 (b) 為螢光粉的放射強度與摻雜錳含量的關係。從圖可以看出，在一定含量範圍內，隨著摻雜錳含量的提高，螢光粉的放射強度會有所增強，當摻雜錳含量為 0.006 莫耳時，螢光粉的放射強度達到最大值，這是因為錳離子之間放射速率大於錳離子之間的能量傳遞速率，使的錳離子的放射強度達到最大值。然而繼續增加錳含量，螢光粉的放射強度逐漸減小，這是因為隨著摻雜錳含量的進一步增加，螢光粉的錳離子增多，錳離子之間距離彼此相互靠近，使的錳離子之間發生交互作用的機會變高，提升了錳離子之間的能量傳遞機率，讓能量很容易的藉由錳離子之間能量傳遞的方式消耗掉，因而產生了放射強度逐漸減小的現象[23]。 (a) (b)

(12)

3.4 能量傳遞的研究根據 Dexter 能量共振理論[24-26]，螢光粉能量傳遞是由於活化劑離子之間的電多極或磁偶極相互作用所引起。如果能量傳遞發生在同一類活化劑之間，那麼能量傳遞機 制可以通過螢光粉的放射光譜的放射強度來確定。螢光粉的放射強度 I 與活化劑的莫 耳數 x 的關係遵循下式： 在方程式中，I 為螢光粉的放射強度，x 為活化劑的莫耳數，g 為活化劑離子之間能量 傳遞機制評估參數（當 g = 6 代表活化劑離子之間能量傳遞機制為電偶極與電偶極之間 的交互作用，g = 8 代表活化劑離子之間能量傳遞機制為電偶極與電四極之間的交互作 用，g = 10 代表活化劑離子之間能量傳遞機制為電四極與電四極之間的交互作用）， 在同種主體晶格結構與相同激發條件下

ϑ

和 δ 為常數。當

( )

3 1 g x

δ

≫ 時，方程式(2)可而簡化為方程式(3)，在方程式(3)中

ϑ

′

為常數。

從圖 5 (b) 可知，螢光粉中錳的猝滅含量點為 0.006 莫耳。圖 6 是根據圖 5 (b) 中大 於錳的猝滅含量點 0.006 莫耳時，log(I/xMn 2+ )與 log(xMn 2+ )的關係圖，直線斜率為-g/3。 從圖 6 可以看出，log(I/ xMn 2+ )與 log(xMn 2+ )的關係基本上呈線性，直線斜率為-2.68，從 這個斜率可以算出 g = (-3)×(-2.68) = 8.04，該值與 8 較接近，由此可知螢光粉錳離子之 間能量傳遞機制主要是由於電偶極與電四極之間的交互作用引起。而圖 7 為直線斜率

( )

3 1

1

g

I

ϑ

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≈



+



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( )

3 1 g

I

ϑ δ

x

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

′

≈









(2) (3)

(13)

圖 6 SrZrO3 : Mn 2+ 螢光粉中大於錳的猝滅含量點 0.006 莫耳時，log(I/xMn 2+ )與 log(xMn 2+ )的關係

(14)

(

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δ

+ + + + + + + + + + + − −   ′ ⇒ ₌ ₊ _ _ ₊   ′ ⇒ ₌ ₋ ₊ ′ ⇒ ₋ ₌ ₋   ′ ⇒ _ _ ₌ ₋       − =            

(

)

(

)

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(

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ϑ

δ

ϑ

δ

+ + + + + + + + + + + ′ − − ′+     ⇒ _ _ ₋ _ _ _{= −} ₋         ⇒ _ _ ₋ _ _ _{= −} ₊ ₋ ₋       ⇒ _ _ ₋  

(

)

2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 2 lo g lo g 3 lo g lo g lo g lo g lo g 3 lo g lo g lo g lo g lo g M n M n M n M n M n M n M n M n M n M n M n M n M n M n M n g x x x I x I I x x x I I x x I g x x x x x x α β α α β α β α β α β α β α β α β β α β α α + + + + + + + + + + + + + + +   = − −           −         ₋     ⇒ ₋ ₌ ₌ ₌ − − 圖 7 直線斜率-g/3 的關係式推導過程

(15)

四

四、

、

、結論

、

結論

本研究成功地合成了鋯酸鍶掺雜錳之螢光粉。在儀器分析上，使用了 X 光粉末繞射儀和螢光光譜儀對鋯酸鍶掺雜錳之螢光粉的晶體結構與光譜特性進行分析，並去了解不同的鍛燒溫度與不同的錳含量對放射強度的影響以及錳離子之間能量傳遞機制，研究結果表明：（一）所合成的鋯酸鍶掺雜錳之螢光粉的晶體結構屬於正交晶系，具有空間群 Pnma{62}，且晶格參數分別為 a=5.818 Å，b=8.204 Å，c=5.797 Å，v=276.7 Å3 。（二）在激發光譜中可以發現激發峰值的波長是位於 457 奈米。（三）在放射光譜中可以發現放射峰值的波長是位於 541 奈米。（四）隨著鍛燒溫度的升高，螢光粉的放射強度也有所增強，但當鍛燒溫度達到 600℃時，螢光粉的放射強度會達到最大值，而後提高鍛燒溫度，螢光粉的放射強度已不隨溫度的提高而增強。（五）螢光粉的放射強度會隨掺雜錳含量的增大而逐漸增強，當掺雜錳含量的莫耳數為 0.006 時，螢光粉的放射強度會達到最大值，而後放射強度隨掺雜錳含量的增加而減小。（六）錳離子之間能量傳遞機制經由 Dexter 能量共振理論證實為電偶極與電四極之間的交互作用。

致謝

在本計畫執行期間承國科會提供經費(國科會計畫編號為 NSC99-2221-E-151-062)，且本文在撰寫的過程中，得到了主持人國立高雄應用科技大學化學工程與材料工程學系楊文都教授的認真指導與幫助，才能順利完成本計畫，在此表示衷心的感謝。

(16)

附錄

螢光粉能量傳遞模式[27]

16

(17)

(18)

螢光能階轉換過程方程式表達[28]

S

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磷光能階轉換過程方程式表達[28]

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(19)

螢光電子自旋能階轉換過程方程式表達[28]

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磷光電子自旋能階轉換過程方程式表達[28]

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(20)

(21)

錳離子能階表達[31]

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6 ' 66 '' 6 ' 1111 2222 6 ' ' 66 '' '' 6 ' ' 1111 2 2 2 2 2 2 2 2 ' ' ' ' ' ' ' ' 1111 '''' 2222

A G

5 2 x B 1 - e

20 a

A G

5 2 x B 1 - e

20 a

A G

5 2 x B 1 - e

20 a

A G

5 2 x B 1 - e

20 a

10B - 10Be 5 xB - 5 xBe 20 a

A F

3 2 x B 1 - e

4 4 x B 1 - e

12 a 2 b

A F

3 2 x B 1 - e

4 4 x B 1 - e

12 a 2 b

A F

3 2 x B 1 - e

4 4 x B 1 - e

12 a 2 b

A F

3 2 x B 1 - e

4 4 x B 1 - e

12 a 2 b

22B - 38Be 16 Be

7 xB - 11xBe 4 xBe

12 a 2 b

22B - 38Be 16 Be

7 xB - 11xBe 4 xBe

12 a 2 b

22B - 38Be 16 Be

7 xB - 11xBe 4 xBe

12 a 2 b

22B - 38Be 16 Be

7 xB - 11xBe 4 xBe

12 a 2 b

E 3 3 x B

2 2 x B 1 - e

14 a

E 3 3 x B

2 2 x B 1 - e

14 a

E 3 3 x B

2 2 x B 1 - e

14 a

13B - 4Be 5 xB - 2 xBe 14 a

E

3 3 x B 1

E

3 3 x B 1

E

3 3 x B 1

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2222 '''' 2 2 22 22 2 2 '''' 3333 1 3 11 33 1 3 4444 3 2 3 2 3 2 3 2 2222 ' ' ' '' '' '' ' ' ' 1111 2222

- e

2 4 x B 1 - e

12 a

- e

2 4 x B 1 - e

12 a

- e

2 4 x B 1 - e

12 a

14B - 22Be 8Be

5 xB - 7 xBe 2 xBe

12 a

14B - 22Be 8Be

5 xB - 7 xBe 2 xBe

12 a

14B - 22Be 8Be

5 xB - 7 xBe 2 xBe

12 a

E

2 2B 1 - e - 4 3 a

E

2 2B 1 - e - 4 3 a

E

2 2B 1 - e - 4 3 a

2 3B - 2 3Be - 4 3 a

E

E G,D

E

P 5 x B

2 x B 1 - e

8B 1 - e

- 10Dq 12 a b

P 5 x B

2 x B 1 - e

8B 1 - e

- 10Dq 12 a b

P 5 x B

2 x B 1 - e

8B 1 - e

- 10Dq 12 a b

10B - 18Be 8Be

6 xB - xBe - 10Dq 12 a

10B - 18Be 8Be

6 xB - xBe - 10Dq 12 a

10B - 18Be 8Be

6 xB - xBe - 10Dq 12 a

10B - 18Be 8Be

6 xB - xBe - 10Dq 12 a

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' ' '' '' ' ' 2222 2222 ' ' ' ' 2 '' '' '' ' 2' 2 ' ' ' ' 2 3333 2 2 22 22 2 2 1/ 2 1/ 2 1/ 2 1/ 2 '''' 4444 1111

bbbb

P

15 5 x B

4 x B 1 - e

10 a b

P

15 5 x B

4 x B 1 - e

10 a b

P

15 5 x B

4 x B 1 - e

10 a b

19B - 4Be 6 xB - xBe 10 a 2 b

P 10B

2 xB 1 - e

4 xB 1 - e

A e

10Dq 12 a b

P 10B

2 xB 1 - e

4 xB 1 - e

A e

10Dq 12 a b

P 10B

2 xB 1 - e

4 xB 1 - e

A e

10Dq 12 a b

10B 6 xB - 10 xBe 4 xBe

A e

10Dq 12 a b

10B 6 xB - 10 xBe 4 xBe

A e

10Dq 12 a b

10B 6 xB - 10 xBe 4 xBe

A e

10Dq 12 a b

10B 6 xB - 10 xBe 4 xBe

A e

10Dq 12 a b

P -3 2B 1 - e

- 2 2 a

P -3 2B 1 - e

- 2 2 a

P -3 2B 1 - e

- 2 2 a

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(22)

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1 4 5 11 44 55 1 4 5 4444 1 4 2 4 11 44 22 44 1 4 2 4 5 4 3 55 44 33 5 4 3 2222 ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' ' 1111 2222 ' ' '' '' ' ' 2222 3333

P P P

T G,P,F

P P P

T G,P,F

P P P

T G,P,F

P P P

D 5x B 10 x B 1

8B 1

10Dq 12

D 5x B 10 x B 1

8B 1

10Dq 12

D 5x B 10 x B 1

8B 1

10Dq 12

D 5x B 10 x B 1

8B 1

10Dq 12

18B 26B

8B

6 xB xB 10Dq 12

18B 26B

8B

6 xB xB 10Dq 12

18B 26B

8B

6 xB xB 10Dq 12

18B 26B

8B

6 xB xB 10Dq 12

D 3 3 x B 2 2 x B 1

14 D 3 3 x B 2 2 x B 1

14 13B 4B

5 xB 2xB

14 13B 4B

5 xB 2xB

14 13B 4B

5 xB 2xB

14 13B 4B

5 xB 2xB

14 D 10B

D 10B

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α β

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α β

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α β

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2222 ' ' ' ' 2 '' '' '' ' 2' 2 ' ' ' ' 2 2 2 2 2 2 2 2 2 1/ 2 1/ 21/ 2 1/ 2 '''' 4444 1111 2 2 22 22 2 2 2222 '''' 5555 1 4 5 1 4 5 1 4 5 1 4 5 4444 2 4 2 2 4 2 2 4 2 2 4 2

2 4 x B 1

4xB 1

A

10Dq 12

2 4 x B 1

4xB 1

A

10Dq 12

2 4 x B 1

4xB 1

A

10Dq 12

18B 8B

6 xB 10xB

4xB

A

10Dq 12

18B 8B

6 xB 10xB

4xB

A

10Dq 12

18B 8B

6 xB 10xB

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A

10Dq 12

18B 8B

6 xB 10xB

4xB

A

10Dq 12

D

6B 1

2 6

D

6B 1

2 6

D

6B 1

2 6

D

6B 1

2 6

6B

2 6

6B

2 6

6B

2 6

6B

2 6

D

4 x B 1

D

4 x B 1

D

4 x B 1

D

4 x B 1

4B 4B

xB xB

4B 4B

xB xB

4B 4B

xB xB

4B 4B

xB xB

D D D

T G,D,F

D D D

T G,D,F

D D D

T G,D,F

D D D

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α β

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α

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ε

ε β

ε

ε β

ε

ε β

4444 5 4 3 5 4 3 5 4 3 5 4 3 ' ' ' ' ' ' ' ' ' 1 1 '' 11 11 ' 1 1 ''''

D D D

B

C

B

C

B

C

B

C

A A

A 178400cm B 918cm x

A A

A 178400cm B 918cm x

A A

A 178400cm B 918cm x

A A

A 178400cm B 918cm x

B

− − −− −− − −

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(23)

螢光棒發光機制[32,33]

(24)

海螢發光機制[34,35]

甲藻發光機制[36-73]

(25)

魯米諾試劑發光機制[74]

蚯

(26)

(27)

發光細菌發光機制[78-93]

(28)

(29)

螢火蟲發光機制[95-99]

螢火蟲發光調控過程[95-99]

(30)

各類發光細菌的發光基因序列[100]

Vibrio harveyi

1 AACTTTAGCG CCG 1 AACTTTAGCG CCG 1 AACTTTAGCG CCG

1 AACTTTAGCG CCGTCGGAGC GCTAAGTGCATCGGAGC GCTAAGTGCATCGGAGC GCTAAGTGCA TCGGAGC GCTAAGTGCA TCATGAAGGC GAGAGAGAC

TCATGAAGGC GAGAGAGAC TCATGAAGGC GAGAGAGAC

TCATGAAGGC GAGAGAGACT GCTGCGCAGAT GCTGCGCAGAT GCTGCGCAGAT GCTGCGCAGA 61 T

61 T 61 T

61 TCACGTCACGTCACGTTGAC CATGAACGAC TTAGCACGTTGAC CATGAACGAC TTAGTGAC CATGAACGAC TTAGTGAC CATGAACGAC TTAGTCGCGATCGCGATCGCGA TCGCGA GCAAGAACGA CACAAAATG

GCAAGAACGA CACAAAATG GCAAGAACGA CACAAAATG

GCAAGAACGA CACAAAATGT TATATGGACTT TATATGGACTT TATATGGACT T TATATGGACT 121 T

121 T121 T

121 TCTCTGACAA GAACACAGGACTCTGACAA GAACACAGGACTCTGACAA GAACACAGGACTCTGACAA GAACACAGGA GACAAAGTAT GACAAAGTAT GACAAAGTAT GACAAAGTAT TTCGTGATGA CGGTGAAAA

TTCGTGATGA CGGTGAAAA TTCGTGATGA CGGTGAAAA

TTCGTGATGA CGGTGAAAAG ATCGTTATGCG ATCGTTATGCG ATCGTTATGCG ATCGTTATGC 181 A

181 A181 A

181 ACAGCAAACA AGCGGACATTCAGCAAACA AGCGGACATTCAGCAAACA AGCGGACATT AACCATACCGCAGCAAACA AGCGGACATT AACCATACCG AACCATACCG AACCATACCG CAGCCGCACT AATTTGGAG

CAGCCGCACT AATTTGGAG CAGCCGCACT AATTTGGAG

CAGCCGCACT AATTTGGAGT GGTGAAAATTT GGTGAAAATTT GGTGAAAATTT GGTGAAAATT 241 A

241 A241 A

241 AATGGTCCGA AGGAGTTGAAATGGTCCGA AGGAGTTGAAATGGTCCGA AGGAGTTGAA AGAGCAAGTCATGGTCCGA AGGAGTTGAA AGAGCAAGTC AGAGCAAGTC AGAGCAAGTC ATTGATGTGG CTGTGAGC

ATTGATGTGG CTGTGAGC ATTGATGTGG CTGTGAGC

ATTGATGTGG CTGTGAGCAA GGGCTTAAACAA GGGCTTAAACAA GGGCTTAAACAA GGGCTTAAAC 301 C

301 C301 C

301 CTGCAAGTGA CAATAAACGGTGCAAGTGA CAATAAACGGTGCAAGTGA CAATAAACGGTGCAAGTGA CAATAAACGG GAAGCTGCCA GAAGCTGCCA GAAGCTGCCA GAAGCTGCCA AACCGTTTTG AAGAATCCA

AACCGTTTTG AAGAATCCA AACCGTTTTG AAGAATCCA

AACCGTTTTG AAGAATCCAC GGTCGAGCAAC GGTCGAGCAAC GGTCGAGCAAC GGTCGAGCAA 361 A

361 A 361 A

361 ATTGTGAAGA AAGATGCTTTTTGTGAAGA AAGATGCTTTTTGTGAAGA AAGATGCTTTTTGTGAAGA AAGATGCTTT CTTGAAGCAC CTTGAAGCAC CTTGAAGCAC CTTGAAGCAC TACACCGTTA AAGATGTGC TACACCGTTA AAGATGTGC TACACCGTTA AAGATGTGC TACACCGTTA AAGATGTGCA GTTTGGTTTGA GTTTGGTTTGA GTTTGGTTTGA GTTTGGTTTG 421 ATAGACCAAA 421 ATAGACCAAA 421 ATAGACCAAA

421 ATAGACCAAA AGAAAGCGTA GGG AGAAAGCGTA GGG AGAAAGCGTA GGG AGAAAGCGTA GGGTGTTCAATGTTCAATGTTCAATGTTCAA CCAGTGCCTA AGACGTATG

CCAGTGCCTA AGACGTATG CCAGTGCCTA AGACGTATG

CCAGTGCCTA AGACGTATGA TGCTCAAGCTA TGCTCAAGCTA TGCTCAAGCTA TGCTCAAGCT 481 A

481 A 481 A

481 AACATTATCGACATTATCGACATTATCGACATTATCG ATGAAATTGG TAAGCAAA ATGAAATTGG TAAGCAAA ATGAAATTGG TAAGCAAAAA ATGAAATTGG TAAGCAAAAAAA AA CAAAGCCGCC ATATAAAAT

CAAAGCCGCC ATATAAAAT CAAAGCCGCC ATATAAAAT

CAAAGCCGCC ATATAAAATG AACACTCGGTG AACACTCGGTG AACACTCGGT G AACACTCGGT 541 T

541 T 541 T

541 TTAATACGAG CGCAAATTGTTAATACGAG CGCAAATTGTTAATACGAG CGCAAATTGT CGCTGTTCAATAATACGAG CGCAAATTGT CGCTGTTCAA CGCTGTTCAA CGCTGTTCAA TTTCAAGGTT TAGTCAGAT

TTTCAAGGTT TAGTCAGAT TTTCAAGGTT TAGTCAGAT

TTTCAAGGTT TAGTCAGATC CTATAGGTTGC CTATAGGTTGC CTATAGGTTG C CTATAGGTTG 601 G

601 G 601 G

601 GTCTGACTCA TTCTGACCCCTCTGACTCA TTCTGACCCCTCTGACTCA TTCTGACCCC AATTAGTTAGTCTGACTCA TTCTGACCCC AATTAGTTAG AATTAGTTAG AATTAGTTAG ATCAAATCAC TTAACGTAT

ATCAAATCAC TTAACGTAT ATCAAATCAC TTAACGTAT

ATCAAATCAC TTAACGTATT CAAGTGGCCTT CAAGTGGCCTT CAAGTGGCCTT CAAGTGGCCT 661 A

661 A 661 A

661 AGTTTCTTGG TTCCAATACTGTTTCTTGG TTCCAATACTGTTTCTTGG TTCCAATACTGTTTCTTGG TTCCAATACT GCGTAACTAT GCGTAACTAT GCGTAACTAT GCGTAACTAT GCAAG

GCAAG GCAAG

GCAAGTTTTA TTTTTAAGTT ACCTTTTA TTTTTAAGTT ACCTTTTA TTTTTAAGTT ACCTTTTA TTTTTAAGTT ACCTTAAAAATTAAAAATTAAAAATTAAAAA 721 C

721 C 721 C

721 CTCACCTCTT ATGGGGAGTGTCACCTCTT ATGGGGAGTGTCACCTCTT ATGGGGAGTG TGAAGTCATATCACCTCTT ATGGGGAGTG TGAAGTCATA TGAAGTCATA TGAAGTCATA ATTTAAAAAT CTATGCATA

ATTTAAAAAT CTATGCATA ATTTAAAAAT CTATGCATA

ATTTAAAAAT CTATGCATAA ATTATAAATAA ATTATAAATAA ATTATAAATAA ATTATAAATA 781 C

781 C 781 C

781 CTATTTCTTA ACTATTGAAGTATTTCTTA ACTATTGAAGTATTTCTTA ACTATTGAAG CCGATTGATTTATTTCTTA ACTATTGAAG CCGATTGATT CCGATTGATT CCGATTGATT GGTTAGGTAG TGTAGGTGA

GGTTAGGTAG TGTAGGTGA GGTTAGGTAG TGTAGGTGA

GGTTAGGTAG TGTAGGTGAT AGTGATTATCT AGTGATTATCT AGTGATTATCT AGTGATTATC 841 ATTTG

841 ATTTG 841 ATTTG

841 ATTTGCGTGA TCTTGTCGGC GTGCGTGA TCTTGTCGGC GTGCGTGA TCTTGTCGGC GTGCGTGA TCTTGTCGGC GTGTTTGATTTTTGATTTTTGATT TTTGATT AAAATAAATT AATTGTCTT

AAAATAAATT AATTGTCTT AAAATAAATT AATTGTCTT

AAAATAAATT AATTGTCTTT TAAATTTTAAT TAAATTTTAAT TAAATTTTAAT TAAATTTTAA 901 A

901 A 901 A

901 ATTTAAACAT TACCGTGTTTTTTAAACAT TACCGTGTTTTTTAAACAT TACCGTGTTTTTTAAACAT TACCGTGTTT TCAAATTAAA TCAAATTAAA TCAAATTAAA TCAAATTAAA AAGAGAAGCT CTTAATATG

AAGAGAAGCT CTTAATATG AAGAGAAGCT CTTAATATG

AAGAGAAGCT CTTAATATGG AAAAACACTTG AAAAACACTTG AAAAACACTTG AAAAACACTT 961 A

961 A 961 A

961 ACCTTTAATA ATAAATGGGACCTTTAATA ATAAATGGGACCTTTAATA ATAAATGGGACCTTTAATA ATAAATGGGA AAATAGTTTC AAATAGTTTC AAATAGTTTC AAATAGTTTC TTCTGAAGAA AATCGATTT

TTCTGAAGAA AATCGATTT TTCTGAAGAA AATCGATTT

TTCTGAAGAA AATCGATTTG AGATCAGTTTG AGATCAGTTTG AGATCAGTTTG AGATCAGTTT 1021 T

1021 T 1021 T

1021 TGAAGAAAAA AAAGTTAAGAGAAGAAAAA AAAGTTAAGAGAAGAAAAA AAAGTTAAGAGAAGAAAAA AAAGTTAAGA TTGATTCCTT TTGATTCCTT TTGATTCCTT TTGATTCCTT TAATCATGTT CATTTAACC

TAATCATGTT CATTTAACC TAATCATGTT CATTTAACC

TAATCATGTT CATTTAACCC AGATGGTGACC AGATGGTGACC AGATGGTGAC C AGATGGTGAC 1081 T

1081 T 1081 T

1081 TCATGAATAT TTAAATGCATGAATAT TTAAATGCATGAATAT TTAAATGCATGAATAT TTAAATGATC TAAATATAAAATC TAAATATAAAATC TAAATATAAAATC TAAATATAAA TAACATCATC AATTTTCTT

TAACATCATC AATTTTCTT TAACATCATC AATTTTCTT

TAACATCATC AATTTTCTTT ATACAACGGGT ATACAACGGGT ATACAACGGGT ATACAACGGG 1141 G

1141 G 1141 G

1141 GCAGCGTTGG AAGAGCGAAGCAGCGTTGG AAGAGCGAAGCAGCGTTGG AAGAGCGAAGCAGCGTTGG AAGAGCGAAG AGTATTCAAG AGTATTCAAG AGTATTCAAG AGTATTCAAG AAGAAGGGCA TATATTCGG

AAGAAGGGCA TATATTCGG AAGAAGGGCA TATATTCGG

AAGAAGGGCA TATATTCGGT CTCTTATTACT CTCTTATTACT CTCTTATTAC T CTCTTATTAC 1201 T

1201 T 1201 T

(31)

ACTAGAAGCA AATTGGATT ACTAGAAGCA AATTGGATT ACTAGAAGCA AATTGGATT

ACTAGAAGCA AATTGGATTG CAATGATCCTG CAATGATCCTG CAATGATCCTG CAATGATCCT 1261 T

1261 T 1261 T

1261 TTGCTCTAAG AGTGCGCTTTTGCTCTAAG AGTGCGCTTTTGCTCTAAG AGTGCGCTTTTGCTCTAAG AGTGCGCTTT ACGACATTAT ACGACATTAT ACGACATTAT ACGACATTAT TGATAGCGAA C

TGATAGCGAA C TGATAGCGAA C

TGATAGCGAA CTTGGCTCTA CGCATATACATTGGCTCTA CGCATATACATTGGCTCTA CGCATATACATTGGCTCTA CGCATATACA 1321 A

1321 A 1321 A

1321 AGATGAATGG TTACCGCAGGGATGAATGG TTACCGCAGGGATGAATGG TTACCGCAGGGATGAATGG TTACCGCAGG GTGAGTGCTA GTGAGTGCTA GTGAGTGCTA GTGAGTGCTA TGTGAGGGCT TTTCCTAAA

TGTGAGGGCT TTTCCTAAA TGTGAGGGCT TTTCCTAAA

TGTGAGGGCT TTTCCTAAAG GACGCACGATG GACGCACGATG GACGCACGATG GACGCACGAT 1381 G

1381 G 1381 G

1381 GCATTTGCTT GCGGGGAATGCATTTGCTT GCGGGGAATGCATTTGCTT GCGGGGAATGCATTTGCTT GCGGGGAATG TTCCTCTCTC TTCCTCTCTC TTCCTCTCTC TTCCTCTCTC CGGTGTGACC TCAATACTA

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1441 GACGAGAAAT CA CA CAATGTATTG TGAGAATGTC CAATGTATTG TGAGAATGTCATGTATTG TGAGAATGTC ATGTATTG TGAGAATGTC AGCATCGGAT CCTTTTACT

AGCATCGGAT CCTTTTACT AGCATCGGAT CCTTTTACT

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15 15

1501 A01 A01 A01 AGCGATGAGC TTTATTGACGGCGATGAGC TTTATTGACGGCGATGAGC TTTATTGACGGCGATGAGC TTTATTGACG TCGATCCGAA TCGATCCGAA TCGATCCGAA TCGATCCGAA TCATCCAATT TCTCGTTCC

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1561 GCATTGGCCT CATGCATCGGCATTGGCCT CATGCATCGGCATTGGCCT CATGCATCGGCATTGGCCT CATGCATCGG ATACGACACT ATACGACACT ATACGACACT ATACGACACT AGCTGAAGAG TTACTCAGT

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1681 CATCGATGTT TTGAAGTTTGATCGATGTT TTGAAGTTTGATCGATGTT TTGAAGTTTGATCGATGTT TTGAAGTTTG GTC GTC GTC GTCCAAAGAACAAAGAACAAAGAA CAAAGAA GAGTTTTACC GTGTTAGAC

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1741 TCTAGAAGAA GCCGCCTCGGCTAGAAGAA GCCGCCTCGGCTAGAAGAA GCCGCCTCGGCTAGAAGAA GCCGCCTCGG GTGTTGCTCA GTGTTGCTCA GTGTTGCTCA GTGTTGCTCA TGATATTTGC TTTTATGAC

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2221 TAGAGCTGGT GGCGCACATGAGAGCTGGT GGCGCACATGAGAGCTGGT GGCGCACATGAGAGCTGGT GGCGCACATG ATGCAATGCG ATGCAATGCG ATGCAATGCG ATGCAATGCG TCCACTTCAA CGTTTAGTT

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2281 TCATGAAAGA CCATATAACTCATGAAAGA CCATATAACTCATGAAAGA CCATATAACTCATGAAAGA CCATATAACT TCACCACTAA TCACCACTAA TCACCACTAA TCACCACTAA GGATGTATCT GTCGAAATA

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奈米鋯酸鍶粉末之合成及其摻雜金屬離子之光致發光性質研究

行政院國家科學委員會專題研究計畫 成果報告